熔鹽電化學(xué)原位Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)和樣品池的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種熔鹽電化學(xué)原位Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)和樣品池。
【背景技術(shù)】
[0002]在當(dāng)代電化學(xué)中，光譜電化學(xué)技術(shù)的發(fā)展十分迅速，電化學(xué)原位光譜涉及了紫外與可見光譜、紅外光譜、Raman光譜、電子和離子能譜、磁共振譜、X射線譜等眾多光譜研宄領(lǐng)域。近些年來隨著共焦Raman、顯微Raman、共振Raman等技術(shù)的進(jìn)步，以及Raman光譜儀器(探測(cè)器、激光器等)性能的提升，Raman光譜技術(shù)的時(shí)間分辨率、空間分辨率、檢測(cè)靈敏度大幅度提高。上述進(jìn)步給Raman光譜技術(shù)在電化學(xué)界面中的應(yīng)用帶來了突破，讓電化學(xué)原位Raman研宄躍上了新的臺(tái)階。
[0003]最初，研宄者們所進(jìn)行的電化學(xué)原位Raman研宄主要集中于水溶液體系，也包括一些非水體系的研宄。后來，隨著離子液體研宄的迅速發(fā)展，進(jìn)行該體系的電化學(xué)原位Raman光譜研宄也日益引起研宄者們的關(guān)注。也有少量關(guān)于熔鹽體系的電化學(xué)原位Raman光譜的研宄。
[0004]高溫熔鹽體系的電化學(xué)原位Raman實(shí)驗(yàn)需要使用專門的樣品池。熔鹽電化學(xué)原位Raman樣品池除了要滿足一般熔鹽Raman光譜測(cè)定用樣品池的耐腐蝕、抗高溫?zé)釠_擊、溫度梯度小等通用要求外，還需要進(jìn)行電極的合理設(shè)計(jì)和排布，以保證Raman入射激光能夠準(zhǔn)確照射到電極附近的要求位置。
[0005]現(xiàn)有的熔鹽電化學(xué)原位Raman光譜研宄用顯微熱臺(tái)和樣品池，主要針對(duì)的是90°背散射模式的Raman光譜儀。而隨著顯微Raman光譜技術(shù)的進(jìn)步，其功率密度高的優(yōu)點(diǎn)在科學(xué)研宄中越發(fā)體現(xiàn)出來，然而，現(xiàn)代顯微Raman光譜儀基本都采用背散射模式。此外，以前研宄者所采用的樣品池大多使用石英坩禍?zhǔn)⒀b熔鹽，且很少有對(duì)樣品池進(jìn)行密封的，因此不適合于進(jìn)行與石英反應(yīng)及揮發(fā)性強(qiáng)的熔鹽體系研宄。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實(shí)用新型提供一種熔鹽電化學(xué)原位Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)和樣品池。本實(shí)用新型配合背散射模式的顯微Raman光譜儀使用，可以取得良好的實(shí)驗(yàn)效果。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案:一種熔鹽電化學(xué)原位Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)，包括熱臺(tái)外殼、爐膛、熱臺(tái)蓋及支柱和底座；
[0008]在所述熱臺(tái)外殼的側(cè)壁上部設(shè)置有電極引線通孔，在熱臺(tái)外殼內(nèi)部設(shè)置有熱臺(tái)外殼循環(huán)冷卻水路，在熱臺(tái)外殼底部設(shè)置有支柱連接孔和電阻絲通孔，在熱臺(tái)外殼底部固定有電阻絲接線柱；
[0009]所述爐膛包括爐膛主體，在爐膛主體的頂部設(shè)置有樣品池放置凹槽，在樣品池放置凹槽下方的爐膛主體上設(shè)置有爐膛熱電偶通孔，所述樣品池放置凹槽與爐膛熱電偶通孔相連通；在爐膛主體的頂部、樣品池放置凹槽的左右兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置有置電極引線條形凹槽，在置電極引線條形凹槽和樣品池放置凹槽兩側(cè)的爐膛主體上分別均布有電阻絲安裝孔，在電阻絲安裝孔內(nèi)設(shè)置有呈螺旋狀的電阻絲，所述電阻絲與爐膛主體絕緣設(shè)置；
[0010]所述熱臺(tái)蓋包括熱臺(tái)蓋主體，在熱臺(tái)蓋主體的內(nèi)部設(shè)置有熱臺(tái)蓋循環(huán)冷卻水路，在熱臺(tái)蓋主體的中部設(shè)置有顯微鏡頭通孔；
[0011]在所述底座上設(shè)置有支柱安裝孔，所述支柱固定在底座的支柱安裝孔內(nèi)，在支柱的中部設(shè)置有支柱熱電偶通孔，在支柱的底部固定有熱電偶接線柱；
[0012]所述熱臺(tái)蓋設(shè)置在熱臺(tái)外殼的頂部，顯微鏡頭通孔與樣品池放置凹槽相對(duì)應(yīng)；爐膛固定在熱臺(tái)蓋與熱臺(tái)外殼形成的空間內(nèi)，爐膛內(nèi)的電阻絲穿過熱臺(tái)外殼的電阻絲通孔后與電阻絲接線柱相連接，電阻絲與熱臺(tái)外殼絕緣設(shè)置；支柱與熱臺(tái)外殼的支柱連接孔螺紋連接，在熱電偶接線柱上固定有熱電偶，熱電偶的熱端穿過支柱熱電偶通孔后設(shè)置在爐膛熱電偶通孔內(nèi)，熱電偶的冷端與熱電偶接線柱相連接。
[0013]所述爐膛主體采用碳化硅材質(zhì)。
[0014]所述電阻絲采用高溫鎳鉻合金Ni20Cr80。
[0015]所述置電極引線條形凹槽兩側(cè)的電阻絲采用并聯(lián)的方式連接。
[0016]與所述的顯微熱臺(tái)配合使用的樣品池，包括坩禍，在坩禍的頂部設(shè)置有石英蓋；在坩禍側(cè)壁的上部對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)通孔，所述通孔與置電極引線條形凹槽相對(duì)應(yīng)；坩禍采用導(dǎo)電材質(zhì)，其與對(duì)電極引線相連接，在坩禍內(nèi)分別設(shè)置有工作電極和參比電極，工作電極和參比電極分別與工作電極引線和參比電極引線相連接。
[0017]與所述的顯微熱臺(tái)配合使用的樣品池，包括坩禍，在坩禍的頂部設(shè)置有石英蓋；在坩禍側(cè)壁的上部對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)通孔，所述通孔與置電極引線條形凹槽相對(duì)應(yīng)；在坩禍內(nèi)分別設(shè)置有對(duì)電極、工作電極和參比電極，對(duì)電極、工作電極和參比電極分別與對(duì)電極引線、工作電極引線和參比電極引線相連接。
[0018]所述坩禍與石英蓋密封連接。
[0019]本實(shí)用新型的有益效果:
[0020]1、本實(shí)用新型的電極引線從承載熔鹽的坩禍的側(cè)部進(jìn)入，從而可以為坩禍上方的顯微Raman測(cè)定使用的鏡頭提供足夠的空間；
[0021]2、本實(shí)用新型的樣品池的結(jié)構(gòu)小巧，顯微鏡頭可以接近于待分析試樣，適合顯微Raman光譜的測(cè)定；
[0022]3、本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的電阻絲呈螺旋狀，有效地增加了長(zhǎng)度，可以提供更多的熱量，實(shí)現(xiàn)高溫實(shí)驗(yàn)測(cè)定。
【附圖說明】
[0023]圖1是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的熱臺(tái)外殼結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的爐膛的主視圖；
[0025]圖3是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的爐膛的俯視圖；
[0026]圖4是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的爐膛的側(cè)視圖；
[0027]圖5是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的熱臺(tái)蓋結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖6是本實(shí)用新型的顯微熱臺(tái)的支柱和底座的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖7是承載試樣的坩禍同時(shí)作為對(duì)電極的樣品池的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖8是獨(dú)立使用對(duì)電極的樣品池的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖9是承載試樣的坩禍同時(shí)作為對(duì)電極的樣品池與顯微熱臺(tái)組裝后的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖10是獨(dú)立使用對(duì)電極的樣品池與顯微熱臺(tái)組裝后的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖11是實(shí)施例一中Pt電極表面熔鹽在負(fù)向增加電位時(shí)的原位Raman光譜圖；
[0034]圖12是實(shí)施例一中Pt電極表面熔鹽在正向增加電位時(shí)的原位Raman光譜圖；
[0035]圖13是實(shí)施例二中熔鹽的循環(huán)伏安曲線圖；
[0036]圖14是實(shí)施例二中電位負(fù)向掃描過程中Ni電極表面薄液層的原位Raman光譜圖；
[0037]圖15是實(shí)施例二中電位正向掃描過程中Ni電極表面薄液層的原位Raman光譜圖；
[0038]圖中電極引線通孔，2-熱臺(tái)外殼出水口，3-熱臺(tái)外殼循環(huán)冷卻水路，4-支柱連接孔，5-電阻絲通孔，6-電阻絲接線柱，7-置電極引線條形凹槽，8-爐膛主體，9-樣品池放置凹槽，10-熱電偶，11-爐膛熱電偶通孔，12-螺孔，13-電阻絲安裝孔，14-電阻絲，15-顯微鏡頭通孔，16-熱臺(tái)蓋循環(huán)冷卻水路，17-熱臺(tái)蓋循環(huán)水路進(jìn)出水口，18-支柱熱電偶通孔，19-支柱，20-底座，21-熱電偶接線柱，22-對(duì)電極引線，23-參比電極引線，24-雙孔剛玉管，25-通孔，26-坩禍，27-參比電極，28-工作電極，29-工作電極引線，30-單孔剛玉管，31-石英蓋，32-對(duì)電極，33-熱臺(tái)外殼進(jìn)水口，34-熱臺(tái)蓋主體，35-熱臺(tái)蓋，36-爐膛，37-熱臺(tái)外冗，38_螺釘。
【具體實(shí)施方式】
[0039]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0040]如圖1?