近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉物理指標(biāo)定量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于造紙法再造煙葉領(lǐng)域，具體設(shè)及近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再 造煙葉物理指標(biāo)定量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀(jì)40年代，造紙法再造煙葉最早起源于奧地利、美國(guó)、法國(guó)和德國(guó)等國(guó)家，主 要目的是回收利用煙草加工過程中產(chǎn)生的煙草廢棄物，提高煙草原料利用率等，屬于煙草 資源再利用的一種產(chǎn)品。我國(guó)煙草行業(yè)從1998年開始研究與應(yīng)用造紙法再造煙葉，近十余 年來(lái)，國(guó)產(chǎn)造紙法再造煙葉在規(guī)?；a(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量提升和規(guī)?；瘧?yīng)用等方面也取得了突 破性進(jìn)展，逐步成為中式卷煙葉組配方中的重要原料，在卷煙降焦減害、強(qiáng)化產(chǎn)品風(fēng)格等方 面發(fā)揮了重要的不可替代作用。
[0003] 造紙法再造煙葉的定量是其重要的物理指標(biāo)之一，定量是指在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法規(guī) 定下，測(cè)定單位面積造紙法再造煙葉的質(zhì)量，W g/m2表示，此指標(biāo)是煙葉加工性能和品質(zhì) 的體現(xiàn)。定量的控制在造紙法再造煙葉的質(zhì)量控制中顯得尤為重要。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/YNZY. J04. 401-2014規(guī)定了再造煙葉的定量是設(shè)計(jì)值±10 g/m2,并規(guī)定了再造煙葉定量的測(cè)定 方法，測(cè)定方法是隨機(jī)選取打孔（內(nèi)直徑為16. 0-30. 0mm的一端鋒利的圓柱形空屯、鋼管）后 形成的小圓片試樣30片，分為3組，W 10片試樣為1組，分別稱每組質(zhì)量，根據(jù)公式計(jì)算樣 品的定量。該種方法要求再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)提供的片狀樣品面積較大，且打孔非常準(zhǔn)確，改 變打孔大小測(cè)定定量指標(biāo)會(huì)有誤差，同時(shí)再造煙葉樣品表面粗趟及樣品表面凸起點(diǎn)會(huì)影響 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，較難客觀的反映其內(nèi)部品質(zhì)。鑒于此，有必要開發(fā)一種新的快速的測(cè)定 定量的方法。
[0004] 近紅外光照射到物質(zhì)后，會(huì)發(fā)生吸收、透射、全反射、漫反射等幾種相互作用形式。 近紅外光譜的采集方式主要有=種；透射式、漫反射式和透漫射式。
[0005] 對(duì)于光通透性較好的液體樣品，近紅外光可W穿透整個(gè)樣品，多采用透射方式進(jìn) 行光譜掃描，所測(cè)得數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確。近紅外光不能完全穿透造紙法再造煙葉，故采用漫反射 方式進(jìn)行光譜掃描。近紅外漫反射光進(jìn)入樣品內(nèi)部后，發(fā)生無(wú)數(shù)次反射、折射、衍射和吸收 后，返回入射面的光，該種分析光負(fù)載了樣品的結(jié)構(gòu)和組成信息，是一項(xiàng)快速、對(duì)環(huán)境友好 的檢測(cè)技術(shù)，目前應(yīng)用近紅外漫反射光譜分析技術(shù)測(cè)定煙草化學(xué)成分、風(fēng)格、均勻性等方面 已有報(bào)道，但用于造紙法再造煙葉抗張強(qiáng)度測(cè)定的方法未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、易行、快速測(cè)定再造煙葉定量的方法。本發(fā)明采 用近紅外漫反射光譜無(wú)損檢測(cè)技術(shù)不僅提高分析效率，節(jié)約成本，對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定再造煙葉 定量，提高檢測(cè)效率，客觀反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量，具有明顯實(shí)用性。對(duì)于穩(wěn)定控制造紙法再造煙葉 產(chǎn)品內(nèi)在品質(zhì)，發(fā)揮造紙法再造煙葉穩(wěn)定卷煙產(chǎn)品質(zhì)量和塑造卷煙風(fēng)格具有明顯的有益效 果。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉物理指標(biāo)定量的方法，包括如下步驟： 步驟（1)，樣品的的收集；收集準(zhǔn)備一批具有代表性的造紙法再造煙葉片狀產(chǎn)品； 步驟（2)，采集原始光譜：采用近紅外光譜漫反射的方式對(duì)步驟（1)收集的造紙法再 造煙葉片狀產(chǎn)品逐個(gè)進(jìn)行光譜掃描，得到原始光譜；所述的光譜采集條件為；掃描范圍： 4000cm-i?lOOOOcm-i;分辨率；8cm-i;掃描次數(shù)不低于72次； 步驟（3)，校正樣品集和驗(yàn)證樣品集的選擇；在步驟（2)所得原始光譜中采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29858-2013的方法選出校正樣品集和驗(yàn)證樣品集； 步驟（4)，光譜預(yù)處理；對(duì)步驟（3)校正樣品集和驗(yàn)證樣品集中的光譜進(jìn)行平滑、中屯、 化和一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理，消除噪聲和基線漂移的影響； 步驟（5)，測(cè)定樣品參考值；在標(biāo)準(zhǔn)條件下，利用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)步驟（1)收集的造紙法再 造煙葉片狀產(chǎn)品逐個(gè)進(jìn)行指標(biāo)定量的測(cè)定，得到樣品參考值； 步驟（6)，建立PLS模型；將步驟（4)預(yù)處理后的校正樣品集與步驟（5)所得樣品參考 值進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)，應(yīng)用偏最小二乘法把光譜數(shù)據(jù)與其對(duì)應(yīng)的定量測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立 定量模型，過程中進(jìn)行檢測(cè)及剔除異常值，對(duì)剔除異常值剩余的光譜數(shù)值，再次與步驟（5) 所得樣品參考值進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)，應(yīng)用偏最小二乘法把光譜數(shù)據(jù)與其對(duì)應(yīng)的定量測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn) 行擬合，建立得到定量指標(biāo)的模型； 步驟（7)，模型驗(yàn)證：利用步驟（4)處理后的驗(yàn)證樣品集對(duì)步驟（6)所建立的定量指標(biāo) 的模型進(jìn)行外部預(yù)測(cè)。
[000引進(jìn)一步，所述步驟（2)的原始光譜是通過下列方法獲得的；將步驟（1)收集的造紙 法再造煙葉片狀產(chǎn)品，每個(gè)產(chǎn)品取五個(gè)平行樣，每個(gè)平行樣10?15片樣品，制成與近紅外 光譜專用樣品杯大小匹配的樣品，將10?15片樣品依次平鋪于樣品杯中，厚度為2?3cm， 用壓樣器輕壓平整后，上樣，利用近紅外光譜采用漫反射的方式進(jìn)行掃描并采集光譜，每個(gè) 平行樣掃一次光譜；每個(gè)產(chǎn)品對(duì)應(yīng)5個(gè)平行光譜，再將5個(gè)平行光譜平均得到一個(gè)原始光 譜，依次對(duì)每個(gè)產(chǎn)品采用相同的方法進(jìn)行掃描并采集光譜，得到每個(gè)產(chǎn)品對(duì)應(yīng)的原始光譜。
[0009] 取10片W上樣品是為了讓樣品的代表性更好，所測(cè)得的光譜信息更能代表大部 分樣本信息，從而最大程度的保留原始數(shù)據(jù)信息，保證所建模型的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
[0010] 進(jìn)一步，所述步驟（5)中所述標(biāo)準(zhǔn)條件為GB/T 16447《煙草和煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè) 試的大氣環(huán)境》規(guī)定的條件；所述標(biāo)準(zhǔn)方法是指按Q/YNZY. J07. 401-2014《造紙法再造煙葉 定量的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試。
[0011] 上述標(biāo)準(zhǔn)方法是用切樣設(shè)備裁切樣品，并從中隨機(jī)選取完整的試樣。每個(gè)樣品選 取完整的30個(gè)試樣，將樣品分為3組，W 10片試樣為1組，分別稱每組質(zhì)量，精確至0.001 g。試樣的定量G按下式進(jìn)行計(jì)算，數(shù)值Wg/m2表示；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉定量的方法，其特征在于，包括如下步 驟： 步驟（1)，樣品的的收集；收集準(zhǔn)備一批具有代表性的造紙法再造煙葉片狀產(chǎn)品； 步驟（2)，采集原始光譜：采用近紅外光譜漫反射的方式對(duì)步驟（1)收集的造紙法再 造煙葉片狀產(chǎn)品逐個(gè)進(jìn)行光譜掃描，得到原始光譜；所述的光譜采集條件為；掃描范圍： 4000cm-i?lOOOOcm-i;分辨率；8cm-i;掃描次數(shù)不低于72次； 步驟（3)，校正樣品集和驗(yàn)證樣品集的選擇；在步驟（2)所得原始光譜中采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29858-2013的方法選出校正樣品集和驗(yàn)證樣品集； 步驟（4)，光譜預(yù)處理；對(duì)步驟（3)校正樣品集和驗(yàn)證樣品集中的光譜進(jìn)行平滑、中屯、 化和一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理，消除噪聲和基線漂移的影響； 步驟（5)，測(cè)定樣品參考值；在標(biāo)準(zhǔn)條件下，利用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)步驟（1)收集的造紙法再 造煙葉片狀產(chǎn)品逐個(gè)進(jìn)行指標(biāo)定量的測(cè)定，得到樣品參考值； 步驟（6)，建立PLS模型；將步驟（4)預(yù)處理后的校正樣品集與步驟（5)所得樣品參考 值進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)，應(yīng)用偏最小二乘法把光譜數(shù)據(jù)與其對(duì)應(yīng)的定量測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立 定量模型，過程中進(jìn)行檢測(cè)及剔除異常值，對(duì)剔除異常值剩余的光譜數(shù)值，再次與步驟（5) 所得樣品參考值進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)，應(yīng)用偏最小二乘法把光譜數(shù)據(jù)與其對(duì)應(yīng)的定量測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn) 行擬合，建立得到定量指標(biāo)的模型； 步驟（7)，模型驗(yàn)證：利用步驟（4)處理后的驗(yàn)證樣品集對(duì)步驟（6)所建立的定量指標(biāo) 的模型進(jìn)行外部預(yù)測(cè)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉定量的方法，其 特征在于，所述步驟（2)的原始光譜是通過下列方法獲得的；將步驟（1)收集的造紙法再造 煙葉片狀產(chǎn)品，每個(gè)產(chǎn)品取五個(gè)平行樣，每個(gè)平行樣10?15片樣品，制成與近紅外光譜專 用樣品杯大小匹配的樣品，將10?15片樣品依次平鋪于樣品杯中，厚度為2?3cm，用壓樣 器輕壓平整后，上樣，利用近紅外光譜采用漫反射的方式進(jìn)行掃描并采集光譜，每個(gè)平行樣 掃一次光譜；每個(gè)產(chǎn)品對(duì)應(yīng)5個(gè)平行光譜，再將5個(gè)平行光譜平均得到一個(gè)原始光譜，依次 對(duì)每個(gè)產(chǎn)品采用相同的方法進(jìn)行掃描并采集光譜，得到每個(gè)產(chǎn)品對(duì)應(yīng)的原始光譜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉定量的方法，其 特征在于，所述步驟（6)中檢測(cè)及剔除異常值是采用檢測(cè)杠桿值的方法，具體通過下列步 驟： 按下列公式計(jì)算樣品杠桿值：
其中，巧為樣品杠桿值，與為樣品確勺因子向量，尸巧/建模集的因子得分矩陣，為與 的轉(zhuǎn)置； 當(dāng)樣品杠桿值大于3k/n，其中k為主成分?jǐn)?shù)，n為樣品個(gè)數(shù)，其光譜對(duì)回歸具有顯著的 影響，應(yīng)剔除。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉定量的方法，其 特征在于，所述步驟（7)的模型驗(yàn)證是采用t檢驗(yàn)方法確定驗(yàn)證樣品集輸入步驟（6)的定量 模型所得的預(yù)測(cè)值與相應(yīng)的步驟（5)測(cè)得的樣品參考值是否有統(tǒng)計(jì)意義上的偏差：即，將
步驟（6)所建立的定量指標(biāo)的模型的預(yù)測(cè)值與步驟（5)的樣品參考值t值與自由度(1、_1的 臨界值t(a，dv-i)進(jìn)行比較，取顯著水平a=0. 〇5,當(dāng)I t I <t(a，dv-i)，概率P〉〇. 〇5時(shí)，說明兩種 方法的檢測(cè)結(jié)果不存在顯著性差異，模型驗(yàn)證成功，該模型可用于測(cè)定造紙法再造煙葉的 定量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及近紅外漫反射光譜技術(shù)測(cè)定造紙法再造煙葉物理指標(biāo)定量的方法，屬于造紙法再造煙葉技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：（1）具有代表性片狀樣品收集與準(zhǔn)備；（2）采集原始光譜；（3）校正樣品集和驗(yàn)證樣品集的選擇；（4）光譜預(yù)處理；（5）測(cè)定樣品參考值；（6）建立PLS模型；（7）模型驗(yàn)證。通過近紅外技術(shù)建立了測(cè)定再造煙葉產(chǎn)品的物理指標(biāo)定量的PLS模型，具有檢測(cè)速度快、精確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)分析和監(jiān)測(cè)再造煙葉產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性具有重要意義。
【IPC分類】G01N21-359, G01N21-3563
【公開號(hào)】CN104596978
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510047384
【發(fā)明人】吳麗君, 王保興, 王家俊, 劉恩芬, 周桂園, 盧偉, 殷艷飛, 段如敏
【申請(qǐng)人】云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日