專利名稱：一種精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法
一種精確定量水中1,1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，涉及一種精確定量水中1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的方法。
背景技術(shù)：
三鹵甲烷(trihalomethanes，THMs)是最早被發(fā)現(xiàn)，且具有致癌、致畸和致突變作用的飲用水消毒副產(chǎn)物(disinfection by-products, DBPs) (BelIar T A, Lichtenberg J J, Kroner R C. The occurrence of organohalides in chlorinated drinking waters. Journal of the American Waterfforks Association, 66 (12) :703-706) 。 1 70美國國家癌癥協(xié)會(huì)研究發(fā)現(xiàn)，THMs對動(dòng)物具有致癌作用(National Cancer Institute Report on Carcinogenesis Bioassay of Chloroform, Carcinogenesis Program[R]. Division of Cancer Cause and Prevention, Bethesda, MD, Mar 1976)。力口之近年來水源水污染的加劇(楚文海，高乃云，等.六氯苯污染源水的飲用水應(yīng)急處理工藝研究.中國環(huán)境科學(xué)，2008，觀(6) :507-511.),導(dǎo)致給水廠常規(guī)氯化消毒后的飲用水中THMs含量大大提高，嚴(yán)重影響著人們的飲水健康。因此，對THMs形成機(jī)理的研究引起了廣泛關(guān)注。氯代丙酮(CAces)是THMs形成過程中的重要中間產(chǎn)物(Bull R J，Robinson Μ. Carcinogenicactivity of haloacetonitriles and haloacetone derivatives in the mouse skin and lung.U.S.Environmental Protection Agency, Washington, D. C.，EPA/600/D-84/185(NTIS PB84215508)，1984)，如圖 1 所示，1，1，三氯丙酮 (TCAce)發(fā)生堿催化水解生成THMs (CHC13)。同時(shí)，1，1_ 二氯丙酮(DCAce)和TCAce本身也作為DBPs，廣泛存在于飲用水中，早有研究發(fā)現(xiàn)，DCAce和TCAce的細(xì)胞毒性和基因遺傳毒性較強(qiáng)，具有致癌、致畸和致突變作用，破壞DNA和染色體(Bull R J, Robinson Μ. Carcinogenic activity of haloacetonitriles and haloacetonederivatives in the mouse skin and lung. U. S. Environmental Protection Agency, Washington, D. C., EPA/600/D-84/185(NTIS PB84215508), 1984 ；Frank LC,Daniel M,Francoise E.Study of thegenotoxic activity of five chlorinated propanones using the SOS chromotest, the Ames-fluctuationtest and the newt micronucleus test. Mutation Research Genetic Toxicology, 1994，341 (1) 1-15)，嚴(yán)重影響人體健康，對它的檢測控制是非常有必要的。
為加強(qiáng)對飲用水中THMs等消毒副產(chǎn)物的控制，許多國家在新制定的飲用水標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范中，設(shè)立了針對THMs、鹵乙酸、氯乙醛和氯酚等DBI^s更加嚴(yán)格的濃度限值，從而迫使水廠改變原有消毒工藝，而由氯胺，臭氧等消毒工藝取而代之。然而研究發(fā)現(xiàn)，氯胺消毒和預(yù)臭氧等工藝可以降低THMs的生成量，但可能導(dǎo)致飲用水中1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮等DBI^s含量的增加。因此，為了更好的研究THMs生成機(jī)制和調(diào)查氯代丙酮等有毒DBI^s 在飲用水中的含量，需要建立一種較為便捷的DCAce和TCAce分析方法。目前國內(nèi)外還沒有統(tǒng)一的CAces檢測分析方法，相對成熟的方法是采用氣相色譜/電子捕獲檢測器(GC/ECD) 對CAces進(jìn)行測定，檢測線在1. 0μ g/L以下，然而，在研究DBI^s生成機(jī)理過程中，常生成一些與CAces性質(zhì)相類似的DBI^s (如揮發(fā)性和極性相近)，從而在GC/E⑶測定過程中導(dǎo)致出峰時(shí)間相近，干擾CAces的定量。因此非常有必要將只具有定量功能的ECD檢測器替換為既有定性功能(設(shè)定特征離子和參考離子)，又有定量能力的質(zhì)譜(MS)檢測器，從而建立可以精確識別定量水中DCAce和TCAce的GC/MS分析方法。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)不能精確測定氯化消毒后飲用水(自來水)中1，1_ 二氯丙酮 (DCAce)和1，1，1_三氯丙酮(TCAce)的問題，本發(fā)明的目的是提供一種精確定量水中1， 1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，該方法簡單快速高效，不受其它與CAces性質(zhì)相近物質(zhì)的干擾。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明提供了一種精確定量水中1，1_ 二氯丙酮(DCAce)和1，1，1_三氯丙酮 (TCAce)的方法，該方法包括以下步驟
(1)對水樣進(jìn)行預(yù)處理；
(2)儀器條件優(yōu)化；
(3)測定水樣中1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量。
所述的水樣進(jìn)行預(yù)處理包括選取萃取劑和水樣中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的穩(wěn)定化兩個(gè)步驟。
所述的萃取劑為甲基叔丁基醚(MTBE)。
所述的水樣中1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的穩(wěn)定化包括確定PH的范圍為 4. 0 6. 0和選取氯化反應(yīng)的終止劑。
所述的終止劑為抗壞血酸。
所述的儀器條件優(yōu)化包括確定進(jìn)樣量的范圍為1 5μ L，優(yōu)選為3μ L ；進(jìn)樣口的溫度范圍為90 170°C，優(yōu)選為110°C。
所述的步驟(3)中測定水樣中1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的含量包括以下步驟首先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定并計(jì)算1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量，最后驗(yàn)證該方法的可靠性。
所述的建立標(biāo)準(zhǔn)曲線包括以下步驟配制1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的混合標(biāo)準(zhǔn)液和校正標(biāo)準(zhǔn)液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，1，1-二氯丙酮對應(yīng)的工作曲線為Y = 593. 0X+284. 79，r = 0. 9986244 ；1，1，1-三氯丙酮對應(yīng)的工作曲線為Y = 608. 3Χ-2992. 14，r = 0. 9951234 ；橫坐標(biāo)X分別為1，1_ 二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的濃度值；縱坐標(biāo)Y分別為儀器測得1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積。
所述的測定并計(jì)算1，1_ 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量包括以下步驟將水樣經(jīng)過預(yù)處理(步驟(1))，進(jìn)入儀器測定，得到1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積，根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算出1，1-二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的濃度值。
所述的方法的可靠性包括以下步驟連續(xù)重復(fù)測定1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮，基于測定值，分別計(jì)算1，1-二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮兩種組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以及回收率。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果
1、本發(fā)明建立了同時(shí)快速定性定量檢測水中DCAce和TCAce的分析方法，該方法簡單快速高效。
2、本發(fā)明的方法采用小體積液液萃取方法提取水樣中的DCAce和TCAce，節(jié)省了水樣、鹽(無水硫酸鈉)和萃取劑(MTBE)的使用量，以往萃取一般要用到可容納IOOOmL水樣的分液漏斗以及大量的鹽和萃取劑，增加了測樣成本。
3、本發(fā)明方法采用GC/MS測定，并且確定了詳細(xì)的儀器參數(shù)條件，可避免與DCAce 和TCAce性質(zhì)相近物質(zhì)的干擾以及出峰拖尾等現(xiàn)象，保證其正常出峰，并且可獲得較高的檢出限(MDL)和較小的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。


圖1表示經(jīng)由1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的三氯甲烷形成路徑示意圖。
圖2表示本發(fā)明方法的流程示意圖。
圖3表示萃取操作流程示意圖。
圖4表示1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮響應(yīng)值隨進(jìn)樣口溫度變化趨勢示意圖 (將110°C時(shí)的響應(yīng)值定義為100% )。
圖5表示1，1- 二氯丙酮的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示意圖。
圖6表示1，1，1_三氯丙酮的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖所示實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
圖2表示本發(fā)明方法的流程示意圖，以下結(jié)合圖2進(jìn)行說明。
1樣品預(yù)處理
1. 1萃取劑的選取
首先將自來水水樣進(jìn)行預(yù)處理處理(見“ 1. 2 DCAce和TCAce穩(wěn)定化預(yù)處理”節(jié)， 再向放有20mL預(yù)處理后水樣的試管中投加4g無水硫酸鈉，手動(dòng)振蕩lmin，使得無水硫酸鈉充分溶解，水樣液面有所上升。然后投加某一種萃取劑2mL(考察不同萃取劑，包括正戊烷、正己烷、甲基叔丁基醚和乙酸乙酯)。試管中液面略有上升，手動(dòng)劇烈振蕩5min，靜置 lOmin，提取上層萃取劑溶液，進(jìn)行GC/MS測定。圖3表示萃取操作流程示意圖。通過本試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，相對其它萃取劑，甲基叔丁基醚(MTBE)和乙酸乙酯(ETAC)兩種萃取劑對DCAce 和TCAce的萃取效果較優(yōu)，因此，進(jìn)一步對比兩者的萃取效果，即回收率高者為優(yōu)。如表1 所示，MTBE作為萃取劑時(shí)，萃取加標(biāo)量為100 μ g/L的DCAce和TCAce水樣所得回收率達(dá)在 85%以上，而ETAC作為萃取劑時(shí)，萃取加標(biāo)量為100 μ g/L的DCAce和TCAce水樣所得回收率皆在85%以下。所以，MTBE對DCAce和TCAce的萃取效果優(yōu)于ETAC，因此，最佳萃取劑為 MTBE。
表 1萃取劑測得濃度平均值標(biāo)準(zhǔn)濃度回收率(％)DCAceTCAceDCAceTCAce甲基叔丁基醚87.688.9100.087.688.9乙酸乙酯81.283.2100.081.283.2
注測得濃度由對應(yīng)萃取劑所作標(biāo)準(zhǔn)曲線測得，且回收率=(3次測得濃度平均值 /標(biāo)準(zhǔn)濃度)X 100%。
1. 2DCAce和TCAce穩(wěn)定化預(yù)處理
1.2. 1溶液最佳pH值的選取
在恒溫磁力攪拌器上的玻璃容器內(nèi)避光(錫箔紙包裹)進(jìn)行，分別投加500 μ g/L 的1，1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮，采用H2SO4, NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH分別為3、4、5、6、7、8、 9、10和11，采用恒溫磁力攪拌器控制反應(yīng)溫度在[(20士 1) °C ]，通過改變超純水的加入量， 保證反應(yīng)溶液總體積為1000mL?？疾觳煌琾H條件下1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的穩(wěn)定性。按照“1. 1萃取劑的選取”部分分別萃取不同PH條件下的1，1_ 二氯丙酮和1，1， 1-三氯丙酮溶液，進(jìn)入GC/MS測得1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的峰面積。結(jié)果發(fā)現(xiàn)， pH在4 6時(shí)與最初的500 μ g/L對應(yīng)峰面積最為接近，從而確定pH = 4 6時(shí)，1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮不易水解，較為穩(wěn)定，因此，為防止1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的水解，需將含有1，I" 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的水樣PH調(diào)至4 6。
1.2. 2終止劑選取
通常消毒后的自來水中余氯在0. 05 4. Omg/L之間(中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 5749-2006)中規(guī)定出廠水中余氯限制為％ig/L，管網(wǎng)末端水中余量應(yīng)大于0. 05mg/L)，且在研究DBI^s生成的試驗(yàn)水樣中也含有較高含量的余氯，需要添加還原性中止劑來消去具有較強(qiáng)氧化性的余氯，避免其對DCAce和TCAce穩(wěn)定性的影響。因此，需要考察常用消去余氯用終止劑對DCAce和TCAce穩(wěn)定性的影響。分別向IOOOmL含有500 μ g/L DCAce和TCAce的水樣中投加0. 3mmol/L(可消去10mg/L以下的余氯)的終止劑抗壞血酸、硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉(0. 3mmol/L即為投加的量，每種終止劑皆可根據(jù)濃度和體積計(jì)算出相應(yīng)的質(zhì)量，因而各種終止劑的摩爾質(zhì)量不同，不能統(tǒng)一按體積表達(dá)，只能按摩爾濃度來表達(dá)，即統(tǒng)一投加0. 3mmol/L)，同時(shí)投加ImL的冰醋酸，將水樣調(diào)至酸性(pH =4 6)(避免DCAce和TCAce發(fā)生堿催化水解)，避光反應(yīng)4 測定。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，抗壞血酸對DCAce和TCAce的影響最小，反應(yīng)4 后DCAce和TCAce在水中的含量均在90% 以上，而可能是硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉還原性較強(qiáng)的原因，導(dǎo)致TCAce發(fā)生還原脫氯反應(yīng)， 48h小時(shí)后DCAce在水中的含量在90%以上，而TCAce只剩余80%左右。最佳氯化終止劑為抗壞血酸。
2儀器條件優(yōu)化
2. 1進(jìn)樣量的選取
控制其它儀器條件不變，GC/MS檢測模式為全掃描檢測(SCAN)，將進(jìn)樣量分別設(shè)定為1、2、3、4和5 μ L進(jìn)行對比，分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)進(jìn)樣量從1增加到3 μ L時(shí)，SCAN模式下所形成對應(yīng)物質(zhì)的峰面積成比例增加，當(dāng)進(jìn)樣量增加到4，MTBE保留時(shí)間增加，對DCAce的峰面積產(chǎn)生較大影響，當(dāng)進(jìn)樣量增加到5 μ L時(shí)，MTBE對離子源產(chǎn)生較大污染；最佳進(jìn)樣量為3 μ L0
2. 2進(jìn)樣口溫度的選取
儀器默認(rèn)進(jìn)樣口溫度為180°C，然而DCAce和TCAce均易受熱分解，因而需降低進(jìn)樣口溫度?？刂破渌鼉x器條件不變，將進(jìn)樣口溫度分別設(shè)定為90、110、130、150和170°C進(jìn)行對比，如圖4所示，圖4表示1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮響應(yīng)值隨進(jìn)樣口溫度變化趨勢示意圖(因110°C時(shí)1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積最大，其它溫度下1， 1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積相對較小，將110°c時(shí)的響應(yīng)值定義為100%，便于比較)；當(dāng)進(jìn)樣口溫度在110-170°c范圍內(nèi)時(shí)，隨著溫度的降低，DCAce和TCAce對應(yīng)的峰面積逐漸增大，當(dāng)進(jìn)樣口溫度降為90°C時(shí)，峰面積略有減小，這可能是由于進(jìn)樣口溫度過低導(dǎo)致DCAce和TCAce未能徹底氣化；最佳進(jìn)樣口溫度為110°C。
3運(yùn)行測定
3.1工作曲線的確定
混合標(biāo)準(zhǔn)液取2000mg/L的DCAcce和TCAce混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，置于棕色容量瓶中，用去離子水(Millipore超純水機(jī)制備，電阻率，18ΜΩ -cm)配制成質(zhì)量濃度為IOmg/ L的混合標(biāo)準(zhǔn)液。
校正標(biāo)準(zhǔn)液用有機(jī)溶劑稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)液，配制成6個(gè)質(zhì)量濃度水平00，60，80， 100，150，200 μ g/L)的校正標(biāo)準(zhǔn)液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖5和圖6所示，圖5表示1，1-二氯丙酮的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示意圖；圖6表示1，1，1-三氯丙酮的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示意圖。橫坐標(biāo)X分別為1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的濃度值；縱坐標(biāo)Y分別為儀器測得1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的峰面積。。通過測定MTBE配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。DCAce對應(yīng)的工作曲線為=Y = 593. 0Χ+284. 79 (r = 0. 9986244) ；TCAce 對應(yīng)的工作曲線為:Y = 608. 3Χ-2992. 14 (r = 0. 9951234)。線性范圍皆為20 200 μ g/ L0
3. 2方法可靠性驗(yàn)證
3. 2.1精密度和檢測限
采用7個(gè)超純水加標(biāo)(1. 0 μ g/L)樣品進(jìn)行平行測定，分別計(jì)算DCAce和TCAce 兩種組分的含量及其標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果如表2所示。根據(jù) U. S. EPA552. 3 方法，檢出限(MDL) = SDX t (n_l，l_a = 0199)，其中 s 為標(biāo)準(zhǔn)偏差，t(n_l， 1-a = 0199)是自由度n-1、可信度99%時(shí)的t分布函數(shù)，η = 7時(shí)t為3. 143 ；IUPAC規(guī)定 10倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差相對應(yīng)的濃度值作為測定限，約為MDL的3. 3倍，置信水平為90%，即 RQL = 3. 3MDL。
表 權(quán)利要求
1.一種精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)對水樣進(jìn)行預(yù)處理；(2)儀器條件優(yōu)化；(3)測定水樣中1，1_二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，其特征在于所述的水樣進(jìn)行預(yù)處理包括選取萃取劑和水樣中1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的穩(wěn)定化兩個(gè)步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，其特征在于所述的萃取劑為甲基叔丁基醚；所述的水樣中1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的穩(wěn)定化包括確定PH的范圍為4. 0 6. 0和選取氯化反應(yīng)的終止劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，其特征在于所述的終止劑為抗壞血酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確定量水中1，1_二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的方法，其特征在于所述的儀器條件優(yōu)化包括確定進(jìn)樣量的范圍為1 5μ L，優(yōu)選為3μ L ；進(jìn)樣口的溫度范圍為90 170°C，優(yōu)選為110°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確定量水中1，1_二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的方法，其特征在于所述的步驟(3)中測定水樣中1，1_ 二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的含量包括以下步驟首先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定并計(jì)算1，I" 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量，最后驗(yàn)證該方法的可靠性。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的精確定量水中1，1_二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的方法，其特征在于所述的建立標(biāo)準(zhǔn)曲線包括以下步驟配制1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的混合標(biāo)準(zhǔn)液和校正標(biāo)準(zhǔn)液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，1，1- 二氯丙酮對應(yīng)的工作曲線為Y = 593. 0Χ+284. 79，r = 0. 9986244 ；1，1，三氯丙酮對應(yīng)的工作曲線為Y = 608. 3Χ-2992. 14，r = 0. 9951234 ；橫坐標(biāo)X分別為1，1_ 二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的濃度值；縱坐標(biāo)Y分別為儀器測得1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的精確定量水中1，1_二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮的方法，其特征在于所述的測定并計(jì)算1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量包括以下步驟將水樣經(jīng)過預(yù)處理，進(jìn)入儀器測定，得到1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的峰面積，根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算出1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的濃度值。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，其特征在于所述的方法的可靠性包括以下步驟連續(xù)重復(fù)測定1，1- 二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮，基于測定值，分別計(jì)算1，1-二氯丙酮和1，1，1_三氯丙酮兩種組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以及回收率。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，公開了一種精確定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法，該方法包括以下步驟對水樣進(jìn)行預(yù)處理；儀器條件優(yōu)化；測定水樣中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量；其中水樣進(jìn)行預(yù)處理包括選取甲基叔丁基醚作為萃取劑和調(diào)節(jié)水樣pH＝4-6并使用抗壞血酸作為脫氯試劑來穩(wěn)定水樣中的1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮兩個(gè)步驟；儀器條件優(yōu)化包括優(yōu)化儀器進(jìn)樣量為3μL；進(jìn)樣口溫度為110℃；測定水樣中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量包括以下步驟首先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定并計(jì)算1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的含量，最后驗(yàn)證該方法的可靠性。本發(fā)明方法簡單快速高效，不受其它與CAces性質(zhì)相近物質(zhì)的干擾。
文檔編號G01N30/88GK102520105SQ20111042832
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者安娜, 尹大強(qiáng), 楊帆, 楚文海, 蔣金, 謝茴茴, 高乃云 申請人:同濟(jì)大學(xué)