專利名稱：：試劑定容法及CODcr在線監(jiān)測工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種蠕動泵正反轉(zhuǎn)試劑定容法及CODcr在線監(jiān)測儀工藝，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域
背景技術(shù)：
：化學(xué)耗氧量(COD)是指在一定的條件下，氧化l升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量(以氧量計算，用mg/L表示)，是評價水體中污染物質(zhì)相對含量的一項重要綜合指標(biāo)，也是對河流、工業(yè)污水監(jiān)控以及污水處理廠排污控制的一項重要指標(biāo)之一。CODcr測定有化學(xué)法、庫侖滴定法及儀器分析法。儀器法工作原理將一定量的水樣、重鉻酸鉀消解液(氧化劑)、硫酸銀及濃硫酸的混合液(催化劑)，加熱至165'C進(jìn)行充分消解反應(yīng)，水中的有機(jī)物和某些還原性物質(zhì)，在酸性重鉻酸鉀溶液中被氧化，C^+被還原為Cr3、在波長610nm處，比色測定Cr"含量，從而換算出化學(xué)需氧量(CODcr)。實(shí)踐證明，CODcr在線自動監(jiān)測儀測試精度及穩(wěn)定性的好壞取決于各類試劑計量的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的精確度。目前通用的計量方式是蠕動泵經(jīng)一定直徑的泵管經(jīng)定時加液實(shí)現(xiàn)的，但隨著時間的流逝，泵管或管卡的疲勞，將導(dǎo)致定容量的偏差，或因電壓波動引起計量誤差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確、穩(wěn)定的試劑定容法。并在此基礎(chǔ)上提出CODcr在線自動監(jiān)測儀工藝。本發(fā)明技術(shù)方案試劑定容法采用蠕動泵正反轉(zhuǎn)抽取定容。在定容刻度線水平方向齊平處設(shè)置試劑回流口，定容線以上的試劑從回流口導(dǎo)出，定容杯中剩余的試劑即是經(jīng)過定容的試劑。所述回流口通?？梢詫?shí)現(xiàn)的方式是在定容杯定容線處的溢流口，定容線以上的試劑自動溢流。本發(fā)明優(yōu)選的方式是采用輸送試劑導(dǎo)管的出口作為回流口，輸送試劑導(dǎo)管的出口(也可稱為入口)出口與定容刻度線齊平，通過試劑輸送導(dǎo)管將需定容的試劑從試劑儲存瓶導(dǎo)入定容杯，確保液位超過定容線，再將定容線以上的試劑溶液導(dǎo)出，可進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)，同時可確保定容的準(zhǔn)確性。為了節(jié)約試劑，定容時采用蠕動泵將需定容的試劑從試劑儲存瓶導(dǎo)入定容杯，確保液位超過定容線，再將定容線以上的試劑溶液導(dǎo)回相應(yīng)的試劑儲存瓶。為了能夠同時對各反應(yīng)所需的試劑進(jìn)行定容，所述蠕動泵可以采用多滾道蠕動泵。而不必采用多個單滾道蠕動泵，從而大大節(jié)省了程序工作時間，同時也降低了設(shè)備的使用成本。定容線可以采用標(biāo)準(zhǔn)量杯標(biāo)定?？梢杂衛(wèi)ml，2ml，……等不同定容線，所有定容線都經(jīng)標(biāo)定，可根據(jù)實(shí)際情況使用不同的定容線。本發(fā)明CODcr在線自動監(jiān)測方法采用上述定容方法定容后的水樣、重鉻酸鉀消解液(氧化劑)、硫酸銀及濃硫酸的混合液(催化劑)，加熱至165。C士2。C左右進(jìn)行充分消解反應(yīng)，水中的有機(jī)物和某些還原性物質(zhì)，在酸性重鉻酸鉀溶液中被氧化，Cr6+被還原為Cr3、在波長610nm處，比色測定Cr"含量，從而換算出化學(xué)需氧量(CODcr)。具體地，包括以下步驟a、將待測水樣、重鉻酸鉀消解液、硫酸銀與濃硫酸的混合液分別裝入各自的試劑儲存瓶中，分別通過定容導(dǎo)管連接在蠕動泵上，蠕動泵另一端通過定容導(dǎo)管連接各試劑的定容杯，各定容杯通過反應(yīng)導(dǎo)管連接至反應(yīng)器；b、設(shè)定消解反應(yīng)所需的試劑待測水樣、重鉻酸鉀消解液、催化劑的體積；采用標(biāo)準(zhǔn)量杯對各試劑的定容杯進(jìn)行體積標(biāo)定，在定容杯壁劃出定容線，將定容導(dǎo)管出口與各自定容線齊平；所述催化劑是硫酸銀與濃硫酸的混合液；c、蠕動泵正轉(zhuǎn)將各試劑導(dǎo)入各自的定容杯中，確保各試劑液位超過各自的定容線，然后通過蠕動泵反轉(zhuǎn)將定容線以上的試劑導(dǎo)回各自的試劑貯存瓶，定容杯中剩余的試劑即是經(jīng)過定容的試劑；d、定容杯中經(jīng)過定容的各試劑通過反應(yīng)導(dǎo)管輸送至混合反應(yīng)器，加熱至165士2i:左右進(jìn)行充分消解反應(yīng)，C被還原為Cr3、在波長610nm處，比色測定C一+含量，從而換算出CODcr。反應(yīng)所需試劑還可以包括蒸餾水，同其它試劑同時進(jìn)行相同的操作，用來稀釋反應(yīng)試劑或清洗加熱器和比色器皿。進(jìn)一步地，工藝見圖3。所述蠕動泵為四滾道蠕動泵，通過四滾道蠕動泵代替了4個單滾道的蠕動泵，四滾道蠕動泵通過正轉(zhuǎn)同時向定容杯輸送各種試劑。通過反轉(zhuǎn)同時對4種不同的試劑進(jìn)行定容，從而大大節(jié)省了程序工作時間，同時也降低了設(shè)備的使用成本本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種在線自動監(jiān)測儀，包括一個多滾道蠕動泵，多個試劑儲存瓶，多個定容杯，l個反應(yīng)器，一個終點(diǎn)監(jiān)測和控制系統(tǒng)，和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，其中，試劑儲存瓶與定容杯分別通過定容導(dǎo)管連接在蠕動泵上，各定容杯分別通過反應(yīng)導(dǎo)管輸送至反應(yīng)器；定容杯的壁上有定容線，定容導(dǎo)管出口與定容線齊平。具體地，CODcr在線自動監(jiān)測儀，包括一個4滾道蠕動泵，待測水樣、重鉻酸鉀消解液、催化劑、蒸餾水各自的試劑儲存瓶及各自相應(yīng)的定容杯，l個反應(yīng)器，以及l(fā)個比色測定系統(tǒng)和計算機(jī)控制系統(tǒng)；其中各定容杯壁上有定容線，各試劑儲存瓶與各自相應(yīng)的定容杯分別通過定容導(dǎo)管連接在4滾道蠕動泵上，定容導(dǎo)管出口與定容線齊平，各定容杯分別通過反應(yīng)導(dǎo)管輸送至反應(yīng)器；采用比色測定系統(tǒng)檢測滴定終點(diǎn)，通過計算機(jī)系統(tǒng)控制比色滴定系統(tǒng)并計算C0Dcr。為了更好的完成本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明所述的蠕動泵最好采用可正反轉(zhuǎn)蠕動輸送液體的蠕動泵。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明可以精確的測出廢水中的COD值，各項技術(shù)指標(biāo)完全符合國家和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，大大提高了監(jiān)測儀的穩(wěn)定性和可靠性，使MTBF》720小時，收到預(yù)期效果。圖l蠕動泵正轉(zhuǎn)工作示意圖，蠕動泵正轉(zhuǎn)將各種試劑傳送到定容杯中，且試劑溶液液面高度大大超過標(biāo)準(zhǔn)定容線。圖2蠕動泵反轉(zhuǎn)工作示意圖，蠕動泵反轉(zhuǎn)時將各種富余量的試劑抽回至原來的溶液瓶中，使液面在標(biāo)準(zhǔn)定容線，達(dá)到定容的目的。其中，編號l為蠕動泵、2為試劑儲存瓶、3為試劑、4為定容杯、5為定容導(dǎo)管、6為定容線、7為反應(yīng)導(dǎo)管。圖3CODcr在線自動監(jiān)測工藝示意圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明試劑定容法可采用蠕動泵正、反轉(zhuǎn)抽取定容，見圖1和圖2。包括試劑儲存瓶2、蠕動泵l、定容杯4，試劑儲存瓶2、定容杯4分別通過定容導(dǎo)管5連接在蠕動泵1上；定容杯4的壁上有定容線6，定容杯4連接在蠕動泵1的定容導(dǎo)管5出口與定容線6齊平。定容時，通過滾道蠕動泵1正轉(zhuǎn)將試劑3導(dǎo)入定容杯4中，確保液位大大高于定容線6的高度，然后通過蠕動泵1反轉(zhuǎn)將定容線以上的試劑3導(dǎo)回試劑貯存瓶2中。定容杯中剩余的試劑3即為定容的試劑，可通過反應(yīng)導(dǎo)管7輸送至反應(yīng)器進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)。定容線可以采用標(biāo)準(zhǔn)量杯標(biāo)定?？梢杂衛(wèi)ml，2ml，……等不同體積的定容線，所有定容線都經(jīng)標(biāo)定，可根據(jù)實(shí)際情況選擇使用不同的定容線。本發(fā)明CODcr在線自動監(jiān)測工藝包括以下步驟a、將待測水樣、重鉻酸鉀消解液、催化劑(硫酸銀與濃硫酸的混合液)、蒸餾水分別裝入各自的試劑儲存瓶中，并連接在四滾道蠕動泵上，四滾道蠕動泵另一端連接各試劑的定容杯，各定容杯連接至反應(yīng)器；b、設(shè)定消解反應(yīng)所需的試劑待測水樣、重鉻酸鉀消解液、催化劑、蒸餾水的體積；采用標(biāo)準(zhǔn)量杯對各試劑的定容杯進(jìn)行體積標(biāo)定，在定容杯壁劃出定容線，將定容導(dǎo)管出口與各自定容線齊平；c、四滾道蠕動泵正轉(zhuǎn)同時將各試劑導(dǎo)入各自的定容杯中，確保各試劑液位超過各自的定容線，然后通過四滾道蠕動泵反轉(zhuǎn)同時將定容線以上的試劑導(dǎo)回各自的試劑貯存瓶，定容杯中剩余的試劑即是經(jīng)過定容的試劑；達(dá)到同時對4種不同的試劑進(jìn)行定容的效果。d、經(jīng)過定容的各試劑通過反應(yīng)導(dǎo)管同時輸送至反應(yīng)器混合，混合液加熱至165'C進(jìn)行充分消解反應(yīng)，水中的有機(jī)物和某些還原性物質(zhì)，在酸性重鉻酸鉀溶液中被氧化，C戶+被還原為Cr3、在波長610nm處，比色測定Cr"含量，從而換算出CODcr。蒸餾水是用來稀釋或清洗加熱器和比色器皿的?？赏ㄟ^常規(guī)控制系統(tǒng)，在線連續(xù)地進(jìn)行監(jiān)測。CODcr在線自動監(jiān)測儀，包括一個4滾道蠕動泵，待測水樣、重鉻酸鉀消解液、催化劑、蒸餾水各自的試劑儲存瓶及各自相應(yīng)的定容杯，l個反應(yīng)器，以及l(fā)個比色測定系統(tǒng)和計算機(jī)控制系統(tǒng)；其中各定容杯壁上有定容線，各試劑儲存瓶與各自相應(yīng)的定容杯分別通過定容導(dǎo)管連接在4滾道蠕動泵上，定容導(dǎo)管出口與定容線齊平，各定容杯分別通過反應(yīng)導(dǎo)管輸送至反應(yīng)器；采用比色測定系統(tǒng)檢測滴定終點(diǎn)，通過計算機(jī)系統(tǒng)控制比色滴定系統(tǒng)并計算CODcr以下通過具體實(shí)施例的方式對本發(fā)明做進(jìn)一步詳述，但不應(yīng)理解為本發(fā)明限于以下實(shí)施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)上述技術(shù)發(fā)明思想做出的修改、替換、變更均屬于本發(fā)明。以下實(shí)施例中的工藝參數(shù)加熱速率546s降溫速率204s采樣速率1、氧化劑25s2、蒸餾水40s3、水樣35s4、催化劑50s實(shí)施例l重現(xiàn)性試驗(yàn)根據(jù)預(yù)先設(shè)定的量，將3毫升的C0D水樣，l毫升重鉻酸鉀消解液，5毫升硫酸銀及濃硫酸的混合液(催化劑)，2毫升的蒸餾水分別定容1、蠕動泵正轉(zhuǎn)50秒，各試劑移入定容杯中，確保液位超過定容線。2、蠕動泵反轉(zhuǎn)50秒，將定容線以上的試劑抽回各試劑貯存瓶。3、用標(biāo)準(zhǔn)量杯標(biāo)定各定容杯剩余液。各定容杯定容的溶液輸送至混合加熱器，混合加熱至165i:士2i:加熱15分鐘進(jìn)行消解反應(yīng)，冷至室溫后，在波長610nm處，比色測定Cr"含量，從而換算出化學(xué)需氧量(CODcr)。結(jié)果見表l，量程見表2，零漂見表3。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表l、表2、表3可以看出，重現(xiàn)性、零漂及量程漂移的偏差比較??；方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測要求；該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析工作中。取國家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定值均在給定范圍內(nèi)，測試結(jié)果合格。實(shí)施例2測試實(shí)際廢水樣測試MTBF(平均無故障運(yùn)行時間)使用的試劑為COD值約為100mg/L的實(shí)際廢水樣。監(jiān)測儀從2009年4月12日至2009年5月11日每天測試24次，沒有發(fā)生故障。結(jié)果如下表4<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>2272009_04_2120:00:00104.512282009-04-2121:00:0093.662292009-04-2122:00:00105.602302009-04-2123:00:00108.032312009-04-2200:00:00106.982322009-04-2201:00:0093.712332009_04_2202:00:0095.012342009_O4_2203:00:0093.422352009-04-2204:00:0091.632362009_O4_2205:00:0092.492372009-04-2206:00:0099.462382009_O4_2207:00:00104.562392009-04-2208:00:00102.952402009-04-2209:00:0091.442412009_O4_2210:00:00106.782422009-04-2211:00:00105.592432009-04-2212:00:0094.632442009-04-2213:00:0095.632452009_04_2214:00:0093.042462009-04-2215:00:002472009_O4_2216:00:0098.292482009-04-2217:00:00100.902492009_O4_2218:00:00103.152502009_04_2219:00:00101.402512009_O4_2220:00:0095.202522009-04-2221:00:0099.732532009-04-2222:00:00104.192542009-04-2223:00:00107.012552009-04-2300:00:00102.902562009_O4_2301:00:00105.312572009_04_2302:00:00108.252582009_O4_2303:00:0092.152592009-04-2304:00:0098.552602009_O4_2305:00:00103.152612009-04-2306:00:0091.802622009-04-2307:00:00106.152009-04-2308:00:0090.97胸2009-04-2309:00:00109.57162652009-04-2310:00:00108.282662009-04-2311:00:0090.422672009-04-2312:00:00103.082682009-04-2313:00:00106.52,2009-04-2314:00:00101.012TO2009-04-2315:00:0094.302712009-04-2316:00:0096.852722009-04-2317:00:0092.052732009-04-2318:00:0093.022742009-04-2319:00:00109.972752009-04-2320:00:00102.422TO2009-04-2321:00:0095.802772009-04-2322:00:00100.962782009-04-2323:00:00100.932792009-04-2400:00:00103.402802009_04_2401:00:0098.922812009_04_2402:00:00109.782822009_04_2403:00:00108.202832009-04-2404:00:00100.112842009_04_2405:00:00107.792852009_04_2406:00:0095.04,2009_04_2407:00:00108.822872009_04_2408:00:00102.832882009_04_2409:00:00100.892892009_04_2410:00:00109.922902009_04_2411:00:0091.012912009_04_2412:00:002922009-04-2413:00:0098.212932009_04_2414:00:00103.572942009_04_2415:00:00100.152952009_04_2416:00:0090.092962009-04-2417:00:0092.572972009_04_2418:00:00107.822982009_04_2419:00:00100.29鵬2009_04_2420:00:00109.143002009_04_2421:00:0092.243012009_04_2422:00:0099.103022009_04_2423:00:00105.2317<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>3792009_04_2804:00:0099.533802009_O4_2805:00:003812009-04-2806:00:00101.943822009_04_2807:00:00108.633832009_O4_2808:00:0090.203842009_O4_2809:00:0098.753852009_04_2810:00:00102.053862009_O4_2811:00:0090.783872009_O4_2812:00:00108.753882009_O4_2813:00:00102.183892009_04_2814:00:0098.143902009_O4_2815:00:0091.603912009_O4_2816:00:00105.633922009_O4_2817:00:0094.323932009_04_2818:00:00107.493942009_O4_2819:00:00104.543952009_O4_2820:00:0093.813962009_O4_2821:00:00101.493972009_04_2822:00:0091.183982009-04-2823:00:0093.403992009_04_2900:00:0099.904002009_O4_2901:00:0091.594012009_O4_2902:00:00100.314022009-04-2903:00:00108.494032009_04_2904:00:0099.524042009_O4_2905:00:00100.974052009_O4_2906:00:00106.03艦2009_04_2907:00:0096.364072009_04_2908:00:00108.874082009_O4_2909:00:00105.504092009_O4_2910:00:0090.534102009_04_2911:00:00107.254112009_O4_2912:00:0094.264122009_O4_2913:00:00105.594132009_04_2914:00:00105.634142009_04_2915:00:0094.854152009_O4_2916:00:0091.514162009_O4_2917:00:00104.3120<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>4552009_05_0108:00:00105.7445S2009_05_0109:00:004572009_05_0110:00:00101.254582009_05_0111:00:0092.144592009_05_0112:00:0096.68鵬2009_05_0113:00:00103.89站l2009_05_01:U:00:00107.37啦2009_05_0115:00:00109.99貼32009_05_0116:00:00101.90鵬2009_05_0117:00:00109.58鵬2009_05_0118:00:0094.ra艦2009_05_0119:00:00105.902009_05_0120:00:0097.59艦2009_05_0121:00:0091.06鵬2009_05_0122:00:0097.224702009_05_0123:00:0094.474712009_05_0200:00:00109.074722009_05_0201:00:0095.654732009_05_0202:00:0095.824742009_05_0203:00:0092.134752009_05_0204:00:00103.444re2009_05_0205:00:0099.834772009_05_0206:00:0095.814re2009_05_0207:00:00107.484792009_05_0208:00:00102.124802009_05_0209:00:0093.004812009_05_0210:00:0097.894822009_05_0211:00:0098.234832009_05_0212:00:0095.18咖2009_05_0213:00:0093.78咖2009_05_02:U:OO:OO90.952009_05_0215:00:00109.22咖2009_05_0216:00:00109.25咖2009_05_0217:00:0098.17咖2009_05_0218:00:00103.174902009_05_0219:00:0095.66膽l2009_05_0220:00:0090.994922009_05_0221:00:00109.0922<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>6072009_05_0716:00:00100.97S082009_05_0717:00:0091.536092009_05_0718:00:0094.176102009_05_0719:00:00105.506112009_05_0720:00:00100.77S122009_05_0721:00:00102.266132009_05_0722:00:00109.076142009_05_0723:00:006152009_05_0800:00:0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