專利名稱：試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸的生產(chǎn)工藝，特別是公開一種試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)優(yōu)級純(GR)和分析純(AR)試劑級高純(98%酸濃)硫酸，適用的硫酸裝置需要配有低溫位余熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)以及精細化工行業(yè)的發(fā)展，優(yōu)級純以及分析純級別的硫酸需求越來越大，尤其是電子工業(yè)以及試劑醫(yī)藥類行業(yè)生產(chǎn)的規(guī)模擴大對GR、AR級的硫酸需求不斷擴大?，F(xiàn)有硫酸精制工藝多采用煙氣凈化方法小規(guī)模生產(chǎn)，由于煙氣成分的復(fù)雜化導(dǎo)致試劑級高純硫酸的產(chǎn)量和品質(zhì)都很難穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)試劑級高純(98%酸濃)硫酸，并能保證產(chǎn)品產(chǎn)量及質(zhì)量的穩(wěn)定性。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，包括硫酸生產(chǎn)中配有低溫位余熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸(煙酸)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝采用以下裝置=SO3蒸發(fā)器、高純98%硫酸吸收塔、高純98%硫酸循環(huán)槽、高純硫酸冷卻器、高純水凈化器、空氣凈化器、高純成品98%酸罐；SO3蒸發(fā)器的輸入接20%煙酸產(chǎn)酸系統(tǒng)， SO3蒸發(fā)器的輸出接高純98%硫酸吸收塔，高純98%硫酸吸收塔的輸出接高純98%硫酸循環(huán)槽，高純98%硫酸循環(huán)槽的輸出通過主循環(huán)酸泵輸入高純硫酸冷卻器，高純硫酸冷卻器的輸出給高純98%硫酸吸收塔作為循環(huán)酸，高純98%硫酸吸收塔以及高純硫酸冷卻器的成品酸進入高純成品98%酸罐，高純水凈化器和空氣凈化器的輸出都進入高純98%硫酸循環(huán)槽， 所述各裝置間相互連接都是采用管線連接；所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程是采用高純水加注高純98%硫酸循環(huán)槽的方式，直接用低雜質(zhì)的高純水稀釋硫酸，從源頭控制試劑級高純成品98%硫酸中的雜質(zhì)含量，尤其是灰分及鹽類雜質(zhì)。所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程采用209^2 煙酸蒸發(fā)的方式生產(chǎn)穩(wěn)定高濃度的SO3氣體，保證硫酸生產(chǎn)產(chǎn)量的穩(wěn)定和可調(diào)性。所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程采用低溫位余熱回收系統(tǒng)，將高溫高濃硫酸作為加熱源，熱源溫度穩(wěn)定并充分利用了低溫熱回收的廢熱資源。所述的高純硫酸冷卻器采用特氟隆盤管酸冷卻器，避免循環(huán)酸與腐蝕介質(zhì)的接觸，減少酸中雜質(zhì)離子的質(zhì)量分數(shù)。本發(fā)明試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝中還包括高純水泵、磁力硫酸泵和20%煙酸泵等設(shè)備，分別安裝于相應(yīng)的管線上。主要管線包括503煙氣發(fā)生吸收及尾氣排出管線、高純水加注高純98%硫酸循環(huán)槽管線、高純成品98%硫酸輸送管線、高純循環(huán)酸與高純硫酸冷卻器及冷卻水循環(huán)管線、壓縮空氣凈化鼓泡排氣管線、低溫熱回收循環(huán)酸接入送出管線以及相應(yīng)的閥門和儀表。本發(fā)明生產(chǎn)工藝是在原有試劑級硫酸生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上進一步的整合完善，充分應(yīng)用已有的防腐酸泵設(shè)備及防腐管線設(shè)備，使用已有的試劑硫酸系統(tǒng)中填料及支撐。其中高純98%硫酸吸收塔大量應(yīng)用已有成熟的陶瓷填料及球拱支撐結(jié)構(gòu)、高純硫酸冷卻器采用氟塑料盤管結(jié)構(gòu)、主循環(huán)酸泵采用合金泵或者磁力驅(qū)動方式。循環(huán)水部分采用已有硫酸工業(yè)冷卻循環(huán)水工藝及設(shè)備、輸入空氣凈化器的空氣采用硫酸生產(chǎn)主系統(tǒng)已有空氣、高純水采用現(xiàn)有高純水凈化設(shè)備及管線。本發(fā)明還采用水洗法除塵凈化空氣，然后用凈化后空氣通入循環(huán)槽鼓泡，降低循環(huán)酸中雜質(zhì)灰分以及S02的含量。本發(fā)明生產(chǎn)工藝操作控制系統(tǒng)采用DCS系統(tǒng)。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明保證了高純硫酸生產(chǎn)產(chǎn)量的穩(wěn)定性和可調(diào)性、充分利用了低溫熱回收的廢熱資源、直接用低雜質(zhì)的高純水稀釋硫酸，從源頭控制試劑級高純硫酸中的雜質(zhì)含量、減少了高純硫酸中雜質(zhì)離子的質(zhì)量分數(shù)。本發(fā)明適用于配有低溫位熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)的高純硫酸生產(chǎn)，AR級以及GR級試劑級高純硫酸總當量產(chǎn)量為硫酸系統(tǒng)裝置規(guī)模的0. Γ0. 16倍數(shù)。


圖1是本發(fā)明生產(chǎn)工藝主要結(jié)構(gòu)流程示意圖。
具體實施例方式根據(jù)附圖，本發(fā)明試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，包括硫酸生產(chǎn)中配有低溫位余熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)，包括以下裝置S03蒸發(fā)器、高純98%硫酸吸收塔、高純 98%硫酸循環(huán)槽、高純硫酸冷卻器、高純水凈化器、空氣凈化器、高純成品98%酸罐。還采用磁力高純水泵、磁力硫酸泵、20%煙酸泵設(shè)備以及各種管線和相應(yīng)的閥門、儀表。本發(fā)明工藝流程如下
209^2 發(fā)煙硫酸由20%發(fā)煙硫酸循環(huán)槽或成品20%發(fā)煙酸槽引來注入SO3蒸發(fā)器，在 185°C 200°C的高溫濃硫酸的加熱下蒸發(fā)出表壓IOOKpa以內(nèi)的高濃度SO3混合氣體，引此混合氣體進入高純98%硫酸吸收塔，在塔內(nèi)吸收大部分的SO3后尾氣排出去主裝置轉(zhuǎn)化器四段進口。吸收SO3后的高純硫酸進入高純98%硫酸循環(huán)槽加水稀釋到98%左右后作為循環(huán)酸進入高純硫酸冷卻器進行冷卻，冷卻至50 65°C后再次進入高純98%硫酸吸收塔循環(huán)。其中185°C 200°C高溫99% 99. 9%酸濃的低溫回收循環(huán)酸引自低溫熱回收系統(tǒng) (DWHS或HRS或DWRHS)，經(jīng)SO3蒸發(fā)器放熱后以溫度150 160°C回到低溫熱回收系統(tǒng)的除鹽水預(yù)熱器繼續(xù)冷卻到40 50°C后排至主裝置酸槽調(diào)配98%酸或者93%酸。稀釋水來自高純水凈化器，由主裝置除鹽水再經(jīng)滲透膜處理達到含鹽量在0. 3mg/ L以下，電導(dǎo)率小于0. 2μ s/cm級別的高純水，以控制本發(fā)明生產(chǎn)工藝系統(tǒng)中高純硫酸雜質(zhì)的含量。高純98%硫酸冷卻器采用冷水塔式循環(huán)冷卻水，引自硫酸生產(chǎn)主裝置冷水塔。高純98%硫酸循環(huán)槽中的雜質(zhì)氣體采用純凈空氣鼓泡吹氣法降低含量。高純98%硫酸循環(huán)槽鼓泡氣體凈化采用脫鹽水水洗法凈化去除壓縮空氣中的灰分雜質(zhì)，鼓泡后含的尾氣隨高純硫酸吸收塔尾氣一并進入硫酸系統(tǒng)主裝置轉(zhuǎn)化器四段再轉(zhuǎn)化。本發(fā)明具體工藝流程如下 1、本發(fā)明生產(chǎn)工藝中煙氣流程20% 22%S03游離含量的發(fā)煙硫酸由主裝置20%發(fā)煙硫酸循環(huán)槽或者Tm發(fā)煙硫酸成品槽引來注入本發(fā)明生產(chǎn)系統(tǒng)SO3蒸發(fā)器，在185°C 200°C的主裝置配套低溫位余熱回收系統(tǒng)高溫濃硫酸的加熱下蒸發(fā)出IOOKpa (表壓)以內(nèi)的高濃度SCV混合氣體，經(jīng)過除沫進入煙氣汽包內(nèi)，經(jīng)本發(fā)明生產(chǎn)系統(tǒng)SO3煙氣發(fā)生吸收及尾氣排出管線中的SO3煙氣發(fā)生吸收管線進入高純98%硫酸吸收塔，混合煙氣中絕大部分的SO3煙氣組分被塔內(nèi)98%循環(huán)酸吸收， 尾氣從高純98%硫酸吸收塔上部經(jīng)SO3煙氣發(fā)生吸收及尾氣排出管線中的煙氣排出管線排去硫酸系統(tǒng)主裝置轉(zhuǎn)化器四段進一步轉(zhuǎn)化。2、本發(fā)明生產(chǎn)工藝中高純98%硫酸循環(huán)流程
試劑級高純98%硫酸循環(huán)槽中引入工業(yè)級98%酸合格品以上的母酸，循環(huán)酸經(jīng)酸泵送往高純98%硫酸吸收塔，經(jīng)分酸裝置分酸后均勻進入塔內(nèi)填料，與SO3蒸發(fā)器過來的混合氣體充分接觸傳熱傳質(zhì)后吸收煙氣組分中絕大部分的SO3氣體，下塔酸濃提高至98. 5% 99%，酸溫提高至85°C 100°C。吸收煙氣的硫酸經(jīng)塔下部出酸管道自流流回高純98%硫酸循環(huán)槽，在高純水的稀釋下調(diào)節(jié)酸濃到98% 98. 3%，調(diào)節(jié)酸濃后的循環(huán)酸經(jīng)過主循環(huán)酸泵送入高純硫酸冷卻器，降溫至50°C 65°C后經(jīng)酸管線一路進入高純98%硫酸吸收塔再次循環(huán)，循環(huán)酸達到設(shè)計試劑標準后，高純硫酸冷卻器出口循環(huán)酸由另一路引出去高純成品98% 酸罐，經(jīng)成品酸泵及高純成品98%硫酸輸送管線送往罐裝儲運車間。3、本發(fā)明生產(chǎn)工藝中稀釋水加注流程
本發(fā)明所用稀釋水引自硫酸主裝置除鹽水站，經(jīng)除鹽水泵及管線引來進入本系統(tǒng)高純水凈化器，經(jīng)滲透膜處理達到含鹽量0. 3mg/L以下，電導(dǎo)率小于0. 2 μ s/cm以后再經(jīng)本發(fā)明高純水加注循環(huán)槽管線進入高純98%硫酸循環(huán)槽，高純水和高純98%硫酸循環(huán)槽中循環(huán)酸混合，通過調(diào)節(jié)加水量調(diào)節(jié)高純98%硫酸循環(huán)槽中硫酸的酸濃到98% 98. 3%。4、本發(fā)明生產(chǎn)工藝中高純硫酸冷卻器循環(huán)水流程
本系統(tǒng)中高純硫酸冷卻器用冷卻循環(huán)水引自硫酸主裝置冷水塔，冷卻水經(jīng)冷卻循環(huán)水泵及高純硫酸冷卻器冷卻水循環(huán)管線引來進入高純硫酸冷卻器，與85 100°C的高純循環(huán)酸換熱升溫后經(jīng)管線去主裝置冷水塔，經(jīng)空氣風冷后通過主裝置冷水塔底部收集冷卻循環(huán)水，再進入冷卻水泵通過高純硫酸冷卻器冷卻水循環(huán)管線循環(huán)進入高純硫酸冷卻器換熱。5、本發(fā)明生產(chǎn)工藝中去除試劑酸中雜質(zhì)流程
本發(fā)明采用純凈空氣鼓泡吹氣法降低循環(huán)酸中雜質(zhì)Sh的含量，潔凈空氣經(jīng)空壓站或硫酸主裝置系統(tǒng)風機房引40Kpa (表壓)壓力空氣進入空氣凈化器水洗，水洗后潔凈空氣從下部進入高純98%硫酸循環(huán)槽中鼓泡排氣，鼓泡排除的含有及少量SO3的混合氣體經(jīng)高純98%硫酸循環(huán)槽上部的氣體平衡口排氣進入高純98%硫酸吸收塔上部，與高純98%硫酸吸收塔尾氣混合后一起排出除去。本發(fā)明生產(chǎn)工藝是在原有試劑級硫酸生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上進一步的整合完善，充分應(yīng)用已有的防腐酸泵設(shè)備及防腐管線設(shè)備，使用已有的試劑硫酸系統(tǒng)中填料及支撐。其中高純98%硫酸吸收塔大量應(yīng)用已有成熟的陶瓷填料及球拱支撐結(jié)構(gòu)、高純硫酸冷卻器采用氟塑料盤管結(jié)構(gòu)、主循環(huán)酸泵采用合金泵或者磁力驅(qū)動方式、操作控制系統(tǒng)采用DCS系統(tǒng)。本發(fā)明保證了高純硫酸生產(chǎn)產(chǎn)量的穩(wěn)定性和可調(diào)性，適用于配有低溫位熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)的高純硫酸生產(chǎn)，AR級以及GR級試劑級高純硫酸總當量產(chǎn)量為硫酸系統(tǒng)裝置規(guī)模的0. Γ0. 16倍數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，包括硫酸生產(chǎn)中配有低溫位余熱回收系統(tǒng)以及20% 發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝采用以下裝置=SO3蒸發(fā)器、 高純98%硫酸吸收塔、高純98%硫酸循環(huán)槽、高純硫酸冷卻器、高純水凈化器、空氣凈化器、 高純成品98%酸罐；SO3蒸發(fā)器的輸入接20%煙酸產(chǎn)酸系統(tǒng)，SO3蒸發(fā)器的輸出接高純98%硫酸吸收塔，高純98%硫酸吸收塔的輸出接高純98%硫酸循環(huán)槽，高純98%硫酸循環(huán)槽的輸出通過主循環(huán)酸泵輸入高純硫酸冷卻器，高純硫酸冷卻器的輸出給高純98%硫酸吸收塔作為循環(huán)酸，高純98%硫酸吸收塔以及高純硫酸冷卻器的成品酸進入高純成品98%酸罐，高純水凈化器和空氣凈化器的輸出都進入高純98%硫酸循環(huán)槽，所述各裝置間相互連接都是采用管線連接；所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程是采用高純水加注高純98%硫酸循環(huán)槽的方式，直接用低雜質(zhì)的高純水稀釋硫酸，從源頭控制試劑級高純成品98%硫酸中的雜質(zhì)含量， 尤其是灰分及鹽類雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，其特征在于所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程采用209^2 煙酸蒸發(fā)的方式生產(chǎn)穩(wěn)定高濃度的SO3氣體，保證硫酸生產(chǎn)產(chǎn)量的穩(wěn)定和可調(diào)性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，其特征在于所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝流程采用低溫位余熱回收系統(tǒng)，將高溫高濃硫酸作為加熱源，熱源溫度穩(wěn)定并充分利用了低溫熱回收的廢熱資源。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的高純硫酸冷卻器采用特氟隆盤管酸冷卻器，所述高純98%硫酸吸收塔采用特氟隆盤管分酸裝置，避免循環(huán)酸與腐蝕介質(zhì)的接觸，減少酸中雜質(zhì)離子的質(zhì)量分數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明為一種試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝，包括硫酸生產(chǎn)中配有低溫位余熱回收系統(tǒng)以及20%發(fā)煙硫酸生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述試劑級高純硫酸生產(chǎn)工藝采用以下裝置SO3蒸發(fā)器、高純98%硫酸吸收塔、高純98%硫酸循環(huán)槽、高純硫酸冷卻器、高純水凈化器、空氣凈化器、高純成品98%酸罐；SO3蒸發(fā)器的輸入接20%煙酸產(chǎn)酸系統(tǒng)，其輸出接高純98%硫酸吸收塔，然后再輸出至高純98%硫酸循環(huán)槽，之后通過主循環(huán)酸泵輸入到高純硫酸冷卻器，再輸出給高純98%硫酸吸收塔作為循環(huán)酸，成品酸進入高純成品98%酸罐，高純水凈化器和空氣凈化器的輸出都進入高純98%硫酸循環(huán)槽，所述各裝置間相互連接都是采用管線連接。
文檔編號C01B17/90GK102424369SQ20111031392
公開日2012年4月25日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者程果 申請人:上海奧格利環(huán)保工程有限公司