一種氨氮自動(dòng)分析儀的檢測(cè)試劑組合及其測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種氨氮自動(dòng)分析儀的檢測(cè)試劑組合。本發(fā) 明還涉及測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有水樣中氨氮濃度測(cè)定方法的操作存在著實(shí)驗(yàn)室手動(dòng)分析與自動(dòng)化在線分析 的區(qū)分；其中，實(shí)驗(yàn)室手動(dòng)分析水樣中氨氮濃度的方法有：目視比色法、水楊酸分光光度法 和納氏試劑法等等；而氨氮自動(dòng)分析儀有：德國(guó)科澤K301型、HACH AMTAX inter2型等等。 氨氮自動(dòng)分析儀較具有分析速度快，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，而且相對(duì)手動(dòng)分析水樣中 氨氮濃度的方法減少了很大的工作量，國(guó)內(nèi)現(xiàn)在逐步開(kāi)始推廣使用氨氮自動(dòng)分析儀來(lái)測(cè)定 水樣中氨氮濃度。
[0003] 試劑的穩(wěn)定性、顯色靈敏度和線性是氨氮自動(dòng)分析儀快速、穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵因素。 氨氮自動(dòng)分析儀的原裝進(jìn)口試劑價(jià)格昂貴、訂購(gòu)期長(zhǎng)，且原裝進(jìn)口試劑的添加劑對(duì)溫度非 常敏感，必需冷藏。開(kāi)啟后的添加劑無(wú)論是否使用，到期即失效，極易造成浪費(fèi)；且開(kāi)啟添加 劑后，在使用中如遇幾天停電或冰箱不制冷，還極易造成整桶試劑變質(zhì)甚至失效；另外，即 使處于儀器能夠測(cè)量的濃度的上限范圍內(nèi)（儀器量程的70%?100% )，同時(shí)溫度又很低時(shí) (比如濃度> 50mg/LNH4-N，溫度< 22。測(cè)量間隔為5分鐘），開(kāi)啟后的原裝進(jìn)口試劑也不 能超過(guò)4周。現(xiàn)有技術(shù)中并未出現(xiàn)適合于氨氮自動(dòng)分析儀且成本低、穩(wěn)定性強(qiáng)、顯色靈敏度 好、便于常溫保存的檢測(cè)試劑。
[0004] CN1877311A公開(kāi)了一種水樣中氨氮濃度快速檢測(cè)試劑及用法，該文獻(xiàn)中的檢測(cè)試 劑通過(guò)目視比色法來(lái)檢測(cè)水樣中氨氮濃度，很大程度地依賴于人的目視，不能確保測(cè)定的 靈敏度，且該文獻(xiàn)并沒(méi)有公開(kāi)或啟示適合于氨氮自動(dòng)分析儀的檢測(cè)試劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題和不足，提供一種氨氮自動(dòng)分析 儀的檢測(cè)試劑組合及其測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法，從而提高氨氮自動(dòng)分析儀所用試劑的 穩(wěn)定性和減少測(cè)定水樣氨氮濃度所需的工作量。
[0006] 本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題而提出的技術(shù)方案為；一種氨氮自動(dòng)分析儀的檢測(cè)試劑 組合，其適用于氨氮水楊酸分光光度法，所述檢測(cè)試劑組合包括：第一試劑，其含有重量比 為25?30:8?10的堿劑和氧化劑，所述氧化劑為二氯-異氯尿酸軸；W及第二試劑，其含 有重量比為85?95:4. 5?5. 5:9. 7?11:48?52的顯色劑、堿劑、催化劑和掩蔽劑，其中 所述顯色劑為水楊酸鹽，所述催化劑為亞硝基亞鐵氯化鹽，所述掩蔽劑為酒石酸鹽。
[0007] 進(jìn)一步地，所述第一試劑和所述第二試劑中的堿劑為氨氧化軸。
[0008] 進(jìn)一步地，所述掩蔽劑為酒石酸鐘軸、酒石酸鐘或酒石酸軸。
[0009] 進(jìn)一步地，所述顯色劑為水楊酸軸、水楊酸鐘或水楊酸鎮(zhèn)。
[0010] 進(jìn)一步地，所述催化劑為亞硝基亞鐵氯化軸、亞硝基亞鐵氯化鐘或亞硝基亞鐵氯 化鎮(zhèn)。
[0011] 進(jìn)一步地，所述第一試劑和所述第二試劑是水溶液的形式或者是適合于制備水溶 液的干燥混合物的形式。
[0012] 進(jìn)一步地，所述第一試劑中所述堿劑和所述氧化劑的重量比為28:9. 27 ;所述第二 試劑中，所述顯色劑、所述堿劑、所述催化劑和所述掩蔽劑的重量比為93. 3:5. 2:10. 67:50。
[0013] 進(jìn)一步地，所述第一試劑和所述第二試劑都為水溶液的形式；且在所述第一試劑 中，所述堿劑的濃度為25?30g/化，所述氧化劑的濃度為8?lOg/化；在所述第二試劑中， 所述顯色劑的濃度為85?95g/化，所述堿劑的濃度為4. 5?5. 5g/2L所述催化劑的濃度 為9. 7?llg/2L所述掩蔽劑的濃度為48?52g/化。
[0014] 進(jìn)一步地，在所述第一試劑中，所述堿劑的濃度為28g/2L，所述氧化劑的濃度 為9. 27g/2L ;在所述第二試劑中，所述顯色劑的濃度為93. 3g/2L，所述堿劑的濃度為 5. 2g/2L所述催化劑的濃度為10. 67g/2L所述掩蔽劑的濃度為50g/化。
[0015] 本發(fā)明還提出一種測(cè)定氨氮水質(zhì)中氨氮濃度的方法，所述方法包括如下步驟；稱 取8?lOg二氯-異氯尿酸軸和25?30g氨氧化軸，使兩者溶于化水樣中，從而制得第一 試劑；稱取85?95g水楊酸軸、4. 5?5. 5g氨氧化軸、9. 7?llg亞硝基亞鐵氯化軸W及 48?52g酒石酸鐘軸，使四者溶于化水樣中，從而制得第二試劑；將上述第一試劑和第二 試劑置于氨氮自動(dòng)分析儀的預(yù)定位置上，對(duì)水樣進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定出水樣中氨氮濃度。在本發(fā) 明中，所述氨氮自動(dòng)分析儀是指德國(guó)科澤K301型儀器、HACHAMTAX inter2型儀器或與此相 類似等儀器。
[0016] W下對(duì)本發(fā)明所述的檢測(cè)試劑組合的反應(yīng)機(jī)理、組分的篩選與確定、組分的量的 篩選與確定作出進(jìn)一步說(shuō)明：
[0017] 本發(fā)明所述的檢測(cè)試劑組合的反應(yīng)機(jī)理類似于水楊酸-次氯酸鹽比色法反應(yīng)機(jī) 理，其具體為；第一步是氨與次氯酸鹽反應(yīng)生成氯氨；第二步是氯氨與水楊酸反應(yīng)生成一 個(gè)中間產(chǎn)物一5-氨基水楊酸；第H步是氨基水楊酸轉(zhuǎn)變?yōu)獒剚啺?；最后是團(tuán)代釀亞胺與水 楊酸縮合生成說(shuō)酷藍(lán)。
[0018] 本發(fā)明所述的檢測(cè)試劑組合中組分性質(zhì)的篩選與確定如下：
[0019] 氧化劑的選定；次氯酸軸常作為次氯酸離子的來(lái)源。但已知濃度的次氯酸軸也 能通過(guò)有機(jī)氯化物的定量水解來(lái)制備。該類有機(jī)氯化物有氯胺T和二氯H聚異氯酸軸 (NADDT)。氯胺T的水解需要加熱，故不常用。NADDT在使用上較方便，比次氯酸軸更穩(wěn)定， 無(wú)需經(jīng)常標(biāo)定，該些優(yōu)點(diǎn)使之應(yīng)用較廣。因此，氧化劑選用二氯H聚異氯酸軸即二氯-異氯 脈酸軸較為妥當(dāng)。
[0020] 催化劑的選定：氯絡(luò)鹽主要作用于反應(yīng)的兩個(gè)階段：首先是使通常在PH為12? 13條件下的氯胺變得穩(wěn)定，因而促進(jìn)水楊酸轉(zhuǎn)變成5-氨基水楊酸（該一步是控制反應(yīng)速 度的決定步驟），其次是加速5-氨基水楊酸轉(zhuǎn)化成釀式結(jié)構(gòu)，并促進(jìn)后者與水楊酸縮合生 成說(shuō)酷藍(lán)染料。亞硝基亞鐵氯化軸是氯絡(luò)鹽中催化效果