一種栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于±壤檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方 法。 技術(shù)背景
[0002] ±壤吸附陽(yáng)離子的能力用吸附的陽(yáng)離子總量表示，稱(chēng)為陽(yáng)離子交換量，其數(shù)值W 厘摩爾每千克（cm〇l(+)kg 4)表示。陽(yáng)離子交換量可作為評(píng)價(jià)±壤保肥能力的指標(biāo)。是± 壤緩沖性能的主要來(lái)源，是改良±壤和合理施肥的重要依據(jù)。因此，作為反映±壤負(fù)電荷總 量及表征±壤性質(zhì)重要指標(biāo)的陽(yáng)離子交換量是非常重要的。陽(yáng)離子交換量的測(cè)定受多種因 素的影響。例如交換劑的性質(zhì)、鹽溶液的濃度和抑等，必須嚴(yán)格掌握操作技術(shù)才能獲得可 靠的結(jié)果。
[0003] 現(xiàn)階段的農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中，綠色和無(wú)公害食品越來(lái)越受到人們的重視。在針對(duì)無(wú)公 害和綠色食品產(chǎn)地±壤的檢測(cè)中，陽(yáng)離子交換量是非常重要的一項(xiàng)指標(biāo)。但現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 陽(yáng)離子交換量的測(cè)定（如LY/T 1243-1999森林±壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定），主要是針對(duì) 比重較大、在水中易于離屯、分離的±壤，對(duì)于一些特殊的±壤，如菌茹類(lèi)的栽培基質(zhì)及主要 由樹(shù)葉、草類(lèi)物質(zhì)組成的比重小、易于漂浮于水上層的物質(zhì)，無(wú)法根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（如LY/T 1243-1999森林±壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定）進(jìn)行陽(yáng)離子交換量的測(cè)定。但是菌茹類(lèi)是人們 日常生活中非常重要的綠色和無(wú)公害食品，對(duì)其產(chǎn)地環(huán)境的全面檢測(cè)也日趨重要，因此，準(zhǔn) 確而有效的測(cè)定栽培基質(zhì)的陽(yáng)離子交換量對(duì)綠色和無(wú)公害食品的長(zhǎng)足發(fā)展具有非常重要 的意義。申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)大量樣品進(jìn)行分析研究，改進(jìn)了一種應(yīng)用離屯、內(nèi)網(wǎng)的針對(duì)栽培基質(zhì) 陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方法。
[0004] 栽培基質(zhì)陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法中存在的問(wèn)題，栽培基質(zhì)比重小、質(zhì)地輕，無(wú)法 通過(guò)離屯、有效分離；目前并沒(méi)有專(zhuān)口針對(duì)栽培基質(zhì)的陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方法。
[0005] 本實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新點(diǎn)和有益效果：采用離屯、管內(nèi)網(wǎng)的設(shè)計(jì)，既可W有效防止栽培基質(zhì) 在離屯、過(guò)程中的流失現(xiàn)象，又可W快速測(cè)定，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的及時(shí)性和準(zhǔn)確性。
[0006] 由此可見(jiàn)，該方法為栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)提供了一種可靠的方法，能 夠滿(mǎn)足檢測(cè)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種步驟簡(jiǎn)單、能夠檢測(cè)栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交 換量的測(cè)定方法，獨(dú)特的離屯、管內(nèi)網(wǎng)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單易行，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
[000引本發(fā)明公開(kāi)了一種栽培基質(zhì)的陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法，包括下列步驟：
[0009] a)離屯、管內(nèi)網(wǎng)設(shè)計(jì)：取一張孔徑200目左右的濾布，截取一個(gè)面積為 10. OcmX 12. 0cm的長(zhǎng)方形，一個(gè)直徑為4cm、面積為12. 6cm2的圓形，將截取的長(zhǎng)方形濾布 和圓形濾布，針線(xiàn)將其縫接成圓柱狀；
[0010] b)栽培基質(zhì)陽(yáng)離子交換量的測(cè)定：稱(chēng)取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干±樣2. 0-5. Og，放入 帶有圓柱型濾布的離屯、管中，細(xì)繩綁嚴(yán)濾布口，然后加入ImoL/L己酸錠溶液，將離屯、管對(duì) 稱(chēng)的放入離屯、機(jī)中，在轉(zhuǎn)速3000-40(K)r/min下，離屯、3?5min，棄去離屯、后的清液，按照此 過(guò)程用ImoL/L己酸錠溶液處理3-5次，直到最后浸出液中無(wú)巧離子反應(yīng)為止（用K-B指示 劑檢測(cè)巧離子），往載栽培基質(zhì)的離屯、管中加95%己醇，然后放入離屯、機(jī)中，離屯、3-5min， 轉(zhuǎn)速3000-40(K)r/min，棄去己醇溶液，如此反復(fù)用95 %己醇洗3-4次，直至最后一次95己 醇溶液中無(wú)錠離子為止（用甲基紅-漠甲酪綠混合指示劑檢測(cè)錠離子），將樣品和濾布直接 提出，放入定氮儀的消解管中，打開(kāi)定氮儀，設(shè)定加堿體積和蒸饋時(shí)間，在接收的錐形瓶?jī)?nèi) 加25mL 2 %棚酸指示劑吸收液，開(kāi)始蒸饋；
[0011]蒸饋結(jié)束后，取下錐形瓶，用水沖洗蒸饋出口的橡皮管，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定；
[001引 d)計(jì)算公式：
[001 引 陽(yáng)離子交換量（cmol (+)kg-i) = cX (V-V0) X IOO/OhiXIQ
[0014] c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/L ;
[00巧]V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，血；
[0016] V。"空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，血；
[0017] mi-風(fēng)干栽培基質(zhì)的質(zhì)量，g ;
[0018] K2-將風(fēng)干樣品換算成烘干樣品的水分換算系數(shù)。
[0019] 附圖
[0020] 圖1離屯、管內(nèi)網(wǎng)設(shè)計(jì)圖
[0021] 具體實(shí)施方法
[0022] W下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 1、主要儀器與試劑
[0025] 腳840自動(dòng)凱氏定氮儀；LG10-2. 4A高速離屯、機(jī)。
[0026] 試劑；己酸錠，己酸，己醇，棚酸，濃鹽酸，氨氧化鋼，甲基紅，漠甲酪綠，等，均為分 析純。
[0027] 巧龍濾布；200目。
[00測(cè) 2、試劑溶液
[0029] 2. llmoL/L己酸錠溶液（pH 7. 0) : 77. 09g己酸錠用水溶解，稀釋至近1L。測(cè)定 pH，若抑不在7.0,用1 : 1氨水或稀己酸調(diào)節(jié)至7.0,然后稀釋至1L。
[0030] 2. 295 %己醇溶液（無(wú)錠離子）。
[0031] 2. 3液體石蠟。
[0032] 2. 4甲基紅-漠甲酪綠混合指示劑；0. 099g漠甲酪綠和0. 066g甲基紅于瑪趟研鉢 中，加少量95 %己醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最后加95 %己醇至lOOmL。
[003引 2. 52%棚酸-指示劑溶液；20g棚酸溶于1L水中，每升棚酸溶液中加入甲基紅-漠 甲酪綠混合指示劑20血，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色，此時(shí)該溶液的抑為4. 5。
[0034] 2. 60. 05moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；每升水中注入4. 5血濃鹽酸，充分混勻，用棚砂標(biāo) 定。標(biāo)定劑棚砂必須保存于相對(duì)濕度60% -70%的空氣中，W確保棚砂含10個(gè)水合水， 通?？稍诟稍锲鞯牡撞糠胖寐然摵褪堑娘柡腿芤海荛]容器中空氣的相對(duì)濕度即為 60% -70%。
[00對(duì)稱(chēng)取2. 3825g棚砂溶于水中，定容至250血，得0. 05moL/L的二分之一崎8407標(biāo)準(zhǔn) 溶液。吸取上述溶液25. 00血于250血錐形瓶中，加2滴漠甲酪綠-甲基紅指示劑，用配好 的0.05moL/L鹽酸溶液滴定至溶液變?yōu)榫萍t色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度由下式計(jì)算，取=次標(biāo)定結(jié)果的平均值。
[0036] Ci= C2V2/(Vi-V〇)
[0037] 式中；Cl-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/L ;
[003引 Vi-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0039] V。-空白試驗(yàn)用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血；
[0040] C2-二分之一棚酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/L ;
[004U V2-用去二分之一棚酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血。
[0042] 500g/L氨氧化鋼溶液：稱(chēng)取500g氨氧化鋼溶于1L水中。
[0043] 3、栽培基質(zhì)的陽(yáng)離子交換量測(cè)定
[0044] 稱(chēng)取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干栽培基質(zhì)±樣2. 0-5. Og，放入帶有圓柱型濾布的離屯、 管中，扎好濾布口，然后加入ImoL/L己酸錠溶液。將離屯、管對(duì)稱(chēng)的放入離屯、機(jī)中，在轉(zhuǎn)速 3000-40(K)r/min下，離屯、3?5min，棄去離屯、后的清液。按照此過(guò)程用ImoL/L己酸錠溶液 處理3-5次，直到最后浸出液中無(wú)巧離子反應(yīng)為止；往載樣品的離屯、管中加95%己醇，然后 放入離屯、機(jī)中，離屯、3-5min，轉(zhuǎn)速3000-400化/min,棄去95己醇溶液。如此反復(fù)用95己醇 洗3-4次，直至最后一次95己醇溶液中無(wú)錠離子為止，用甲基紅-漠甲酪綠混合指示劑檢 查錠離子。洗凈多余的錠離子，將樣品和濾布直接提出，放入定氮儀的消解管中。打開(kāi)定 氮儀，設(shè)定加堿體積和蒸饋時(shí)間，在接收的錐形瓶?jī)?nèi)加25mL 2%棚酸指示劑吸收液，開(kāi)始蒸 饋。蒸饋結(jié)束后，取下錐形瓶，用水沖洗蒸饋出口的橡皮管，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
[0045] 4、結(jié)果
[0046] 根據(jù)上述方法，分別測(cè)定單獨(dú)內(nèi)網(wǎng)的陽(yáng)離子交換量數(shù)值、內(nèi)網(wǎng)含有栽培基質(zhì)的陽(yáng) 離子交換量的數(shù)值、標(biāo)準(zhǔn)樣品和內(nèi)網(wǎng)混合在一起的陽(yáng)離子交換量的數(shù)值。
[0047] 表1內(nèi)網(wǎng)的陽(yáng)離子交換量
[0048]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： a) 離心管內(nèi)網(wǎng)設(shè)計(jì)：取一張孔徑200目左右的濾布，截取一個(gè)面積為10. OcmX 12. Ocm 的長(zhǎng)方形，一個(gè)直徑為4cm、面積為12. 6cm2的圓形，將截取的長(zhǎng)方形濾布和圓形濾布，針線(xiàn) 將其縫接成圓柱狀； b) 栽培基質(zhì)陽(yáng)離子交換量的測(cè)定：稱(chēng)取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干土樣2. 0-5. 0g，放入帶有 圓柱型濾布的離心管中，細(xì)繩綁嚴(yán)濾布口，然后加入ImoL/L乙酸銨溶液，將離心管對(duì)稱(chēng)的 放入離心機(jī)中，在轉(zhuǎn)速3000-4000r/min下，離心3?5min，棄去離心后的清液，按照此過(guò)程 用lm 〇L/L乙酸銨溶液處理3-5次，直到最后浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止；往載栽培基質(zhì)的 離心管中加95%乙醇，然后放入離心機(jī)中，離心3-5min，轉(zhuǎn)速3000-4000r/min，棄去乙醇溶 液，如此反復(fù)用95 %乙醇洗3-4次，直至最后一次95 %乙醇溶液中無(wú)銨離子為止，洗凈多余 的銨離子，將樣品和濾布直接提出，放入定氮儀的消解管中，打開(kāi)定氮儀，設(shè)定加堿體積和 蒸餾時(shí)間，在接收的錐形瓶?jī)?nèi)加25mL 2%硼酸指示劑吸收液，開(kāi)始蒸餾，蒸餾結(jié)束后，取下 錐形瓶，用水沖洗蒸餾出口的橡皮管，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于離心過(guò)程中采用圓柱型濾布。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于土壤檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種栽培基質(zhì)中陽(yáng)離子交換量的檢測(cè)方法。本發(fā)明公開(kāi)了一種栽培基質(zhì)的陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法，包括下列步驟：離心內(nèi)網(wǎng)管設(shè)計(jì)：取一張目數(shù)為200的濾布，截取一個(gè)面積為10.0cm×12.0cm的長(zhǎng)方形，一個(gè)直徑為4cm、面積為12.6cm2的圓形，將截取的長(zhǎng)方形濾布和圓形濾布，用針線(xiàn)將其縫接成圓柱狀，將圖中所示的圓柱型濾布放入容積為50mL的離心管中，稱(chēng)入適量栽培基質(zhì)，用細(xì)繩綁嚴(yán)圓柱型濾布口，倒入乙酸銨和乙醇開(kāi)始離心。離心完成后，直接將圓柱型濾布和樣品提出，放入定氮儀的蒸餾瓶中，開(kāi)始蒸餾。本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)單易行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
【IPC分類(lèi)】G01N31-16, G01N21-79, G01N1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104569286
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410850208
【發(fā)明人】張英杰, 宋薇
【申請(qǐng)人】青島譜尼測(cè)試有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日