專利名稱：一種N₂O₄相當水含量測量儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及光譜法NA相當水含量測量儀。
二背景技術(shù)：
NA是一種重要的航天推進劑，其相當水含量直接影響氧化劑儲罐的腐蝕速率和腐蝕產(chǎn)物 的物理狀態(tài)，嚴重時甚至影響發(fā)射。因此在NA的生產(chǎn)、運輸、C存、發(fā)射等各個環(huán)節(jié)必須 對NA相當水含量進行嚴格控制。
NA相當水含量的測試方法主要有微波法、色譜法、光譜法等，其中光譜法因方便實用、 為用戶所接受，適用面最廣。
光譜法NA相當水含量測量儀器一般由光源1、單色器'4、樣品室12、探測器14等組成。 儀器光路結(jié)構(gòu)如附圖1所示測量及標定時，通過調(diào)節(jié)視場光闌11使得測試光路與參考光路 的空白信號值一致，根據(jù)樣品在測試波長(1470腦，下同)與參考波長(1315nm，下同)處吸光度值之差確定NA樣品的相當水含量，如關(guān)系式a)所示<formula>complex formula see original document page 3</formula>
式中C--N2O4樣品相當水含量；
U1 U2 --一參考波長、測試波長空白信號值；
Uro Umo--一參考波長、測試波長樣品信號值。
光譜法NA相當水含量測量儀器采用標準曲線法進行測量，即調(diào)節(jié)儀器光闌11使得測試 波長與參考波長的空白信號響應(yīng)值相等后，再根據(jù)儀器示值<formula>complex formula see original document page 3</formula>與NA標準物質(zhì)相當水含量的線性關(guān)系確定儀器的標準曲線。
假設(shè)濃度為C,的樣品在參考波長信號響應(yīng)值為Uro1，測試波長信號響應(yīng)值為Umo1濃度為C2的樣品在參考波長信號響應(yīng)值為Uro2，測試波長信號響應(yīng)值為Umo2。則由C1,C2確定的標準曲線為<formula>complex formula see original document page 3</formula>式中C,、 C2--NA相當水含量標準物質(zhì)濃度；
如附圖1所示儀器通過歩進電機6轉(zhuǎn)動螺桿18，按測量程序?qū)y試波長濾光片16及 參考波長濾光片15平移至光路中，得到測量用單色光。分別在測試波長濾光片16及參考波 長濾光片15后安裝孔徑可調(diào)的光闌11，通過光闌調(diào)節(jié)旋鈕19調(diào)節(jié)光闌11的透光孔徑，以
調(diào)節(jié)測試光路及參考光路的光強，使其信號響應(yīng)值相等，f果證測量條件符合儀器的標準曲線。 由于在機械平移過程中光閑孔徑即使發(fā)生微小變化，信號響應(yīng)也會隨之變化，從而導(dǎo)致測量 一致性較差。因此測量時必須耗費大量的時間調(diào)節(jié)光路，以保證測量結(jié)果的準確度與重復(fù)性。
而NA樣品易揮發(fā)，取樣后須迅速測試，否則測量結(jié)果將偏離實際值。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在針對現(xiàn)在使用的NA相當水含量測量儀器存在的問題,提供一種測量迅速、測 量結(jié)果準確、穩(wěn)定的1^04相當水含量測量儀器。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，選擇適當功率的鹵鎢燈為光源1，以光柵或干涉濾光片為單色器4， 選擇適當孔徑的光闌11，將參考波長/測試波長的光信號調(diào)節(jié)至探測器的線性響應(yīng)范圍，將 光學(xué)衰減器17置于光路中對參考波長及測試波長的光強進行相對衰減，使其信號響應(yīng)差< 10%，直接根據(jù)儀器示值與標準樣品相當水含量的對應(yīng)關(guān)系確定儀器的標準曲線，測量時無須 再調(diào)節(jié)光路，根據(jù)儀器示值即可確定被測樣品的相當水含量。
假設(shè)標定時參考波長空白信號值為f/,/，測試波長空白信號值為f^,'、濃度為C,的樣品 在參考波長的信號響應(yīng)值為t/^'、測試波長信號響應(yīng)值為f/^,';濃度為q的樣品在參考波 長信號響應(yīng)值為^/ 2'，測試波長信號響應(yīng)值為f/^'，則由C,、 q確定的標準曲線為<formula>complex formula see original document page 4</formula>(3) 假設(shè)<formula>complex formula see original document page 4</formula>其中k為與空白信號值及儀器探測器響應(yīng)相
關(guān)的系數(shù))，根據(jù)L柳bert-beer定律，(_lg#)_(—lg#)lg^)—(—lg^)]。
因此公式(3)為<formula>complex formula see original document page 4</formula><formula>complex formula see original document page 4</formula> 式中[/ '、 t/J一參考波長、測試波長的空白信號值；
(4)
U,。'、 " , '一參考波長、測試波長的樣品信號值。 由公式(2)(4)，對于同一樣品，在測試光路與參考光路信號響應(yīng)不同時，有關(guān)系式
(_lg^7)-(-lg^)=M(-1g》)-(-lg^)]成立，即在探測器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，是否調(diào)節(jié)測試光
路與參考光路信號響應(yīng)一致，儀器示值均分別與各自的標定曲線相對應(yīng)。
為降低探測器的非線性誤差， 一方面通過選擇適當功率的光源1及適當孔徑的光闌2、 光闌11將測量儀器的光強調(diào)節(jié)在探測器線性響應(yīng)范圍內(nèi)、.并照射在探測器14受光表面，同 時采用光學(xué)衰減器17將測試光路與參考光路信號響應(yīng)差調(diào)節(jié)在10%以內(nèi)，按公式(4)根據(jù) 儀器示值與標準物質(zhì)相當水含量的對應(yīng)關(guān)系進行標定，測量時無須再調(diào)節(jié)光強。
為減小因環(huán)境及儀器自身等原因?qū)е碌男盘柶茖y量結(jié)果的影響，對測量結(jié)果進行補 償，補償方法如下
假設(shè)儀器標定時參考波長與測試波長的空白信號值分別為C/r,'、 t/m,';測量時參考波長 與測試波長的空白信號值可能會發(fā)生微小變化，假設(shè)分別為^/ "、 f/m,''、樣品信號測量值分
別為f/J'、 f/ ,。''。則樣品信號值分別記為
C,。"^ ' (5)
C=""':'^ ⑥
式中U:、 ^/ ,,'一儀器標定時參考波長、測試波長的空白信號值； f/ ''、 [/,,,,''一測量時參考波長、測試波長的空白信號值；
t/m。''--測量時參考波長、測試波長的樣品信號測量值；
VJ"、 Vm。m--測量時參考波長、測試波長的樣品信號補償值；
本發(fā)明涉及的NA相當水含量測量儀由光源系統(tǒng)、單色器系統(tǒng)、樣品室系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 及測控系統(tǒng)組成，基本結(jié)構(gòu)如附圖2所示。光源l發(fā)出穩(wěn)定的復(fù)合光，經(jīng)光闌2及聚光透鏡 3聚焦在單色器4的入射狹縫5上,經(jīng)單色器4色散，在出射狹縫9處得到參考波長(1315nm) / 測試波長(M70mri)的單色光，參考波長/測試波長單色光經(jīng)準直鏡10形成平行光，選擇適當 孔徑的光闌11，將透過樣品的光強調(diào)節(jié)在探測器線性范圍內(nèi)，采用光學(xué)衰減器17置于光路
中對參考波長或測試波長間的信號進行相對衰減，使其信號響應(yīng)差<10%。經(jīng)衰減后的出射平 行光照射在樣品室12中被測樣品的中間有效位置，透過被測樣品的單色光經(jīng)聚光透鏡13聚 焦在探測器14的光敏面上，并轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)WSHW-002型專用測控模塊對信號按公式(4)、 (5)、 (6)分析處理后，給出樣品的相當水含量。
本發(fā)明涉及的NA相當水含量測量儀所用單色器可以是不同原理的單色器，優(yōu)選凹面光 柵單色器或濾光片單色器。光柵單色器采用f》100mm的凹面光柵，結(jié)構(gòu)如附圖2所示，歩進 電機驅(qū)動光柵7，在出射狹縫9產(chǎn)生參考波長(1315nm)及測試波長(1470nm)的單色光。入射 狹縫5、出射狹縫9的寬度為0.2mm 0.5mm，以保證出射光的單色性。
濾光片單色器采用光譜帶寬小于10nm、背景噪聲小于1%、峰值波長分別為1315nm土5nm、 1470nm土5醒的干涉濾光片，將參考波長濾光片15、測試波長濾光片16嵌入濾光片輪8的濾 光片專用孔中，如附圖3所示。采用齒輪傳動結(jié)構(gòu)，通過^進電機6驅(qū)動濾光片輪8，分別 將參考波長濾光片15、測試波長濾光片16置于光路中，得到參考波長(1315nm)/測試波長 (1470nm)的單色光。
光闌2的孔徑為4)5 cJ)20畫、光闌11的孔徑為小2 巾5鵬；采用光學(xué)玻璃如石英玻璃、 中性暗色玻璃、紅外透射可見光區(qū)截止型光學(xué)玻璃等作為衰減器17置于樣品光路或參考光路 中，將測試波長與參考波長信號之差調(diào)節(jié)在10%以內(nèi)。
儀器樣品室由不銹鋼材料制成，采用半導(dǎo)體制冷技術(shù)將樣品室恒溫于15'C，采用石英玻 璃將樣品室與儀器其他單元隔離，以防止NA對儀器光學(xué)、電子元器件的腐蝕。
本發(fā)明涉及的NA相當水含量測量儀，無須調(diào)節(jié)測試光路與參考光路信號響應(yīng)一致，即 可根據(jù)儀器示值與標準物質(zhì)的對應(yīng)關(guān)系建立測量模型，測量過程中無須調(diào)節(jié)光路，從而簡化 了儀器的光路結(jié)構(gòu)，可有效提高測量效率和測量結(jié)果的穩(wěn)^性；另外在測量過程中根據(jù)標定 信號對儀器進行實時修正，實現(xiàn)測量過程與標定過程的統(tǒng)一性，可消除環(huán)境及儀器自身因素 對測量結(jié)果的影響，保證測量結(jié)果的準確性。
四

附圖1一種現(xiàn)有的NA相當水含量測量儀結(jié)構(gòu)示意圖
附圖2本發(fā)明涉及的一種NA相當水含量測量儀結(jié)構(gòu)示意圖
附圖3本發(fā)明涉及的一種NA相當水含量測量儀用單色器結(jié)構(gòu)示意圖
其中l(wèi)一光源；2—光闌；3—聚光透鏡；4一單色器；5—入射狹縫；6—歩進電機；7
一光柵；8—濾光片輪；9—出射狹縫；IO—準直鏡；ll一光闌；12—樣品室；13—聚光透鏡; 14一探測器；15—參考波長濾光片；16—測試波長濾光片；17—光學(xué)衰減器；18—螺桿；19一 光闌調(diào)節(jié)旋鈕
五具體實施方式
以下結(jié)合附圖對發(fā)明內(nèi)容作進一歩詳細說明，但不作為對發(fā)明內(nèi)容的限制。
實施例一 '
一種NA相當水含量測量儀器基本結(jié)構(gòu)如附圖2所示。光源1為電流穩(wěn)定度為1%的恒流 源驅(qū)動的24V50W的溴鎢燈，光闌2的透光孔徑為(t) IO剛，聚光透鏡3為4)30誦f50卿的石英 雙凸透鏡，單色器4為fl50miri光柵單色器，單色器的入射狹縫5/出射狹縫9的寬度均為0.2mm。 光學(xué)衰減器17采用光程長度為1. 5mmHB720紅外透射可見光區(qū)截止型光學(xué)玻璃，準直鏡10采 用4)20國f-150mni的石英準直鏡，光闌11的透光孔徑為4)4mm,聚光透鏡13為(HOmmf 10mm 的石英聚光鏡，探測器14為GD3563T型InCaAs探測器，采用WSHW-002型專用測控模塊進行 數(shù)據(jù)處理，儀器樣品室由lGrl8Ni9Ti不銹鋼材料制成，并用石英玻璃將樣品室與儀器其它單 元隔離，以防止NA對儀器光學(xué)、電子元器件的腐蝕；采用TEC1-7106半導(dǎo)體制冷片，采用 PID控制器將樣品室恒溫于15°C，以減小測量過程中NA的揮發(fā)。
恒流源驅(qū)動的24V50W的溴鎢燈在(1300nm 1500nm)內(nèi)產(chǎn)生穩(wěn)定的帶光譜。將cHO咖的 光闌2、 4)30mmf50mm的石英雙凸透鏡3置于光源1與f 150mm光柵單色器4之間，將光源產(chǎn) 生的單色光聚焦在單色器4的入射狹縫5上，在出射狹縫9處得到參考波長(1315nm)及測試 波長(1470nm)的單色光。
當出射單色光的波長為1315nm時，光學(xué)衰減器17置于單色器4的出射狹縫9后、出射 單色光的波長為1470nm時，將光學(xué)衰減器17自動移出光路，參考波長與測試波長信號響應(yīng) 差為2. 1%。
由單色器出射的單色光經(jīng)4)20mnif-150,石英準直鏡10后形成平行光，經(jīng)孔徑為4)4mm的 光闌11后、透過樣品室12，經(jīng)d) 10mmflOmm石英聚光鏡13,聚焦在GD3563T型InCaAs探測器 14的受光表面上，探測器將接收的光信號轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)WSHW-002型專用測控模塊分析 處理，給出樣品的相當水含量。
實施例 二
一種N204相當水含量測量儀，所用單色器4為干涉濾光片，單色器結(jié)構(gòu)原理如附圖3所 示，參考波長濾光片15采用峰值波長為1315. 2nm、光譜帶寬8. 2nm、背景噪聲0.6%的干涉 濾光片，測試波長濾光片16采用峰值波長為1470. 3nm、光譜帶寬8. Onm、背景噪聲0. 5%的 干涉濾光片。參考波長濾光片15、測試波長濾光片16分別嵌入濾光片輪8的濾光片專用孔
中，歩進電機6通過齒輪驅(qū)動濾光片輪8，將參考波長濾光片15、測試波長濾光片16置于光 路中，分別得到參考波長(1315nm)及測試波長(1470nm)的單色光。光學(xué)衰減器17采用光程長 度為2.0的JB450型光學(xué)玻璃，直接置于參考波長光路中。
本方案給出的測試波長與參考波長信號響應(yīng)差為3. 1%，儀器其他結(jié)構(gòu)及測量方式與實施例一相同。
權(quán)利要求1一種N2O4相當水含量測量儀由光源系統(tǒng)、單色器系統(tǒng)、樣品室系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及測控系統(tǒng)組成，其特征在于光源(1)發(fā)出的穩(wěn)定復(fù)合光，經(jīng)光闌(2)及聚光透鏡(3)聚焦在單色器(4)上，經(jīng)單色器(4)色散得到參考波長/測試波長的單色光，單色光經(jīng)準直鏡(10)形成平行光，平行光通過光闌(11)和光學(xué)衰減器(17)后照射在樣品室(12)中被測樣品上，透過樣品室的單色光經(jīng)聚光透鏡(13)聚焦在探測器(14)的光敏面上，經(jīng)測控模塊分析處理，給出樣品的相當水含量。
專利摘要本實用新型涉及一種N₂O₄相當水含量測量儀器，該儀器由光源、單色器、樣品室、探測器及測控系統(tǒng)組成。光源(1)發(fā)出的復(fù)合光，經(jīng)光闌(2)及聚光透鏡(3)聚焦在單色器(4)的入射狹縫(5)上，經(jīng)單色器(4)色散，在出射狹縫(9)處得到參考波長/測試波長的單色光，經(jīng)準直鏡(10)形成平行光，透過樣品后經(jīng)聚光透鏡(13)聚焦在探測器(14)的光敏面上，并轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)WSHW-002型測控模塊分析處理后，給出樣品的相當水含量。儀器采用光學(xué)衰減器(17)對參考波長/測試波長的信號進行相對衰減，使其信號響應(yīng)差＜10％后，直接根據(jù)儀器示值與標準物質(zhì)的對應(yīng)關(guān)系建立測量模型，從而簡化了儀器的光路結(jié)構(gòu)，提高了儀器的穩(wěn)定性與準確性。
文檔編號G01N21/17GK201075082SQ20072002841
公開日2008年6月18日 申請日期2007年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月26日
發(fā)明者蕾 張, 張國峰, 張國民, 張學(xué)范, 潘忠泉 申請人:中國兵器工業(yè)集團第五三研究所