專利名稱：丙酰－l－卡尼丁有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽(propionyl-L-carnitine chloride)及其內(nèi)鹽(base)的有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
對于丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽(propionyl-L-carnitine chloride)及其內(nèi)鹽(base)的有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法，尚未見有公開報道，其測定方法難度在于其含有季胺基團(tuán)，且同時具有酸性基團(tuán)，其紫外吸收在波長200-400納米處吸收較弱，峰形和檢測靈敏度較低，檢測方法和溶劑選擇存在很大難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽及其內(nèi)鹽的有關(guān)物質(zhì)和含量的有效檢測方法。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)所述的檢測方法是(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制方法是在100重量份的pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042重量份的庚烷磺酸鈉，然后加入2～10重量份的正丁醇制得，流速為每分鐘0.8～1毫升，在波長210～232納米處測其吸收；(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法是將正丁醇∶丙酮或正己烷∶甲酸∶水＝13∶0～5∶4～8∶5～10重量份混合，用微晶纖維素預(yù)制板點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。
本發(fā)明丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法優(yōu)點(diǎn)在于，高效液相所得圖譜的峰形較好，靈敏度較高，采用的C-18柱和紫外檢測器均為常用設(shè)備，操作簡單，易于掌握，本發(fā)明所采用的薄層色譜法同樣具有靈敏度較高，操作簡單且易于掌握。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制法是在100克pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042克的庚烷磺酸鈉，然后加入9克正丁醇制得，在流動相流速為每分鐘1毫升，波長210納米處測其吸收；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽50毫克，加甲醇溶解至2毫升。對照品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽對照品50毫克，加甲醇溶解至2毫升。各取20微升注入液相色譜儀，記錄色譜圖。(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法為將正丁醇∶正己烷∶甲酸∶水依次按13∶5∶5∶10重量份混合；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽50毫克，加甲醇溶解至2毫升。取1毫升加甲醇至100毫升，作為對照品溶液。分別取15微升在同一微晶纖維素預(yù)制板上點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品相比，不得更深。
實(shí)施例2(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制法是在100克pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042克的庚烷磺酸鈉，然后加入3克正丁醇制得，在流動相流速為每分鐘0.8毫升，波長230納米處測其吸收；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽40毫克，加甲醇溶解至2毫升。對照品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽對照品40毫克，加甲醇溶解至2毫升。各取20微升注入液相色譜儀，記錄色譜圖。(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法為將正丁醇∶甲酸∶水依次按13∶8∶5重量份混合；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽40毫克，加甲醇溶解至2毫升。取1毫升加甲醇至100毫升，作為對照品溶液。分別取15微升在同一微晶纖維素預(yù)制板上點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品相比，不得更深。
實(shí)施例3(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制法是在100克pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042克的庚烷磺酸鈉，然后加入9克正丁醇制得，在流動相流速為每分鐘0.9毫升，波長225納米處測其吸收；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽50毫克，加甲醇溶解至2毫升。對照品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽對照品50毫克，加甲醇溶解至2毫升。各取20微升注入液相色譜儀，記錄色譜圖。(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法為將正丁醇∶甲酸∶水依次按13∶7∶6重量份混合；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽50毫克，加甲醇溶解至2毫升。取1毫升加甲醇至100毫升，作為對照品溶液。分別取15微升在同一微晶纖維素預(yù)制板上點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品相比，不得更深。
實(shí)施例4(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制法是在100克pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042克的庚烷磺酸鈉，然后加入3克正丁醇制得，在流動相流速為每分鐘1毫升，波長210納米處測其吸收；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽40毫克，加甲醇溶解至2毫升。對照品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽對照品40毫克，加甲醇溶解至2毫升。各取20微升注入液相色譜儀，記錄色譜圖。(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法為將正丁醇∶丙酮∶甲酸∶水依次按13∶4∶4∶9重量份混合；供試品溶液配制取丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽內(nèi)鹽40毫克，加甲醇溶解至2毫升。取1毫升加甲醇至100毫升，作為對照品溶液。分別取15微升在同一微晶纖維素預(yù)制板上點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品相比，不得更深。
權(quán)利要求
1.丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法，其特征在于(1)用高效液相色譜法測定丙酰-L-卡尼丁含量，流動相配制方法是在100重量份的pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042重量份的庚烷磺酸鈉，然后加入2～10重量份的正丁醇制得，流速為每分鐘0.8～1毫升，在波長210～232納米處測其吸收；(2)用薄層色譜法測丙酰-L-卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法是將正丁醇∶丙酮或正己烷∶甲酸∶水＝13∶0～5∶4～8∶5～10重量份混合，用微晶纖維素預(yù)制板點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸汽顯色。
全文摘要
本發(fā)明提供丙酰－L－卡尼丁有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法，所述的檢測方法是用高效液相色譜法測定丙酰－L－卡尼丁含量，流動相配制方法是在100重量份的pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入0.042重量份的庚烷磺酸鈉，然后加入2～10重量份的正丁醇制得，流速為每分鐘0.8～1毫升，在波長210～232納米處測其吸收；用薄層色譜法測丙酰－L－卡尼丁有關(guān)物質(zhì)，展開劑的配制方法是將正丁醇∶丙酮或正己烷∶甲酸∶水＝13∶0～5∶4～8∶5～10重量份混合，用微晶纖維素預(yù)制板點(diǎn)樣，層析缸展開，碘蒸氣顯色。
文檔編號G01N30/90GK1869682SQ200610092050
公開日2006年11月29日 申請日期2004年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月15日
發(fā)明者貢肖巍, 徐文芳, 鄭家晴, 張建禮, 翟海民, 王麗, 崔美蘭 申請人:山東齊都藥業(yè)有限公司