一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑及其制備方法，發(fā)明針對現(xiàn)有光催化劑制備技術(shù)中存在的光催化活性不高的技術(shù)問題，對其進行氮離子摻雜并優(yōu)化制備工藝及具體參數(shù)，擴展其光譜響應(yīng)范圍，達到可見光的吸收峰紅移大，光催化活性高的效果。發(fā)明的光催化劑是摻雜有氮的金紅石晶型納米二氧化鈦，其中的氮與二氧化鈦之間的原子百分比為1.35at%：98.65at%。通過將0.3%重量比的氮化鈦粉體溶于水中、然后加入鹽酸到溶液中的鹽酸濃度為1.5mol/L后，在高壓反應(yīng)釜中加熱到溫度為280℃下反應(yīng)、冷卻，用乙醇洗滌反應(yīng)液中的沉淀物、過濾、干燥，制得氮摻雜金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑。
【專利說明】-種金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】： 本發(fā)明涉及二氧化鐵光催化劑及其制備方法，尤其是涉及一種金紅石晶型納米二氧化 鐵光催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】： 二氧化鐵的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒，是理想的光催化材料，廣泛地應(yīng)用于空氣凈化、抗菌、 污水處理等領(lǐng)域。特別是納米級二氧化鐵具有優(yōu)異的光催化性能和化學(xué)性能。但是對于單 純的納米二氧化鐵材料，作為光催化劑，其性能還是不能滿足實際需要，因為其帶隙較寬， 只能吸收占太陽光約5%的紫外光，對可見光不能有效地利用，使得在實際的應(yīng)用當(dāng)中受到 了極大的約束和限制。為此，為了拓寬納米二氧化鐵光譜響應(yīng)的范圍，現(xiàn)有技術(shù)中常常對 二氧化鐵光催化材料進行改性處理，常用的改性手段有主要有：離子慘雜、半導(dǎo)體復(fù)合等。 但是改性的效果受制備工藝及具體參數(shù)影響極大，優(yōu)選技術(shù)方案才能取得理想的光催化效 果。金紅石是二氧化鐵的高溫相，傳統(tǒng)的制備方法需要高溫鍛燒，易產(chǎn)生顆粒的團聚、晶體 發(fā)育完整、結(jié)構(gòu)缺陷少、顆粒較大，一般超過200nm，而水熱合成的金紅石顆粒很小，對光的 利用率高，有很高的光催化活性。
【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明為提高納米二氧化鐵材料作為光催化劑的性能，對其進行氮離子慘雜并優(yōu)化制 備工藝及具體參數(shù)，有效擴展Ti化的光譜響應(yīng)范圍，提高Ti化活性，達到可見光的吸收峰紅 移最大，光催化活性最高，本發(fā)明的技術(shù)方案是： 1. 一種金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑，所述的光催化劑是慘雜有氮的金紅石晶 型納米二氧化鐵，其特征在于；其中的氮與二氧化鐵之間的原子百分比為1. 35at% ;98. 65 at%。
[0004] 2. -種金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑的制備方法，其特征在于：制備按照如 下步驟進行： 步驟1，按重量比為0. 3%的比例，將氮化鐵粉體溶于蒸觸水中后攬拌20分鐘，然后向氮 化鐵水溶液中加入鹽酸，直到溶液中的鹽酸濃度為1. 5mol/L后攬拌30分鐘； 步驟2,將步驟1所得溶液在高壓反應(yīng)蓋中加熱到溫度為28(TC下反應(yīng)的同時加強攬拌 化?8 h，冷卻到室溫后，用己醇洗涂反應(yīng)液中的沉淀物、過濾后在95?IOOC下干燥化， 制得氮慘雜金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑。
[0005] 3. -種金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1所述 的鹽酸為濃度36%?38%質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0006] 4. -種金紅石晶型納米二氧化鐵光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2所述 的己醇為濃度99. 5%的無水酒精。
[0007] 通過實驗發(fā)現(xiàn)，在制備過程中，攬拌能影響納米顆粒的形狀，有利于形成納米球型 顆粒。在攬拌條件下，獲得的顆粒更小，球型形狀更規(guī)則。在強烈攬拌下，可獲得純金紅石 顆粒；在不攬拌的情況下，獲得的是銳鐵礦和金紅石的混合物，說明攬拌有利于晶型轉(zhuǎn)變的 發(fā)生。
[0008] 在制備過程中對納米二氧化鐵光催化劑產(chǎn)品的干燥工藝，使用小于9(TC的過低干 燥溫度會延長干燥時間，其結(jié)果是導(dǎo)致光催化劑顆粒的硬團聚，降低了產(chǎn)品的光催化活性。
[0009] 在制備過程中使用鹽酸調(diào)節(jié)的溶液中的鹽酸濃度，影響到納米二氧化鐵的形成晶 型，強酸性溶液條件下有利于金紅石相的形成，提高溶液的抑值，逐漸有銳鐵礦生成，優(yōu)選 溶液中的鹽酸濃度為1. 5mol/L，當(dāng)鹽酸濃度小于1 mol/L時，會部分生成銳鐵礦。
[0010] 在制備過程中水熱反應(yīng)的溫度和時間對納米二氧化鐵的晶粒的形貌有重要影響， 反應(yīng)溫度18(TC W上時得到的產(chǎn)品才有部分金紅石型鐵白粉，提高溫度有利于金紅石型二 氧化鐵的形成，同時溫度越高，反應(yīng)時間要相應(yīng)縮短。當(dāng)反應(yīng)溫度大于22CTC時，形成的納米 晶體更規(guī)整，粉體粒徑分布更加均勻，優(yōu)選反應(yīng)溫度為28(TC。在該溫度下，反應(yīng)時間5 h， 即可達到反應(yīng)要求。反應(yīng)時間更長雖然有利于形成金紅石顆粒，但是時間越長，顆粒尺寸越 大、比表面積越小，顆粒由無規(guī)則轉(zhuǎn)向棒狀形狀，降低了產(chǎn)品的光催化活性。
[0011] 在制備過程中，氮化鐵粉體按重量比為0. 3%的比例溶于蒸觸水水中，該濃度大， 有利于生成金紅石相，但是又會導(dǎo)致納米顆粒的聚集，降低產(chǎn)品的光催化活性，當(dāng)該濃度小 于0.2%時，有銳鐵礦生成。
【權(quán)利要求】
1. 一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑，其特征在于：所述的光催化劑是摻雜有 氮的金紅石晶型納米二氧化鈦，其中的氮與二氧化鈦之間的原子百分比為1. 35at% :98. 65 at%〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特 征在于：制備按照如下步驟進行： 步驟1，按重量比為0. 3%的比例，將氮化鈦粉體溶于蒸餾水中后攪拌20分鐘，然后向氮 化鈦水溶液中加入鹽酸，直到溶液中的鹽酸濃度為1. 5mol/L后攪拌30分鐘； 步驟2,將步驟1所得溶液在高壓反應(yīng)釜中加熱到溫度為280°C下反應(yīng)、攪拌至少5h，冷 卻到室溫后，用乙醇洗滌反應(yīng)液中的沉淀物、過濾后在95?100°C下干燥2h，制得氮摻雜金 紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特 征在于：步驟1所述的鹽酸為濃度36%?38%質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金紅石晶型納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特 征在于：步驟2所述的乙醇為濃度99. 5%的無水酒精。
【文檔編號】B82Y40/00GK104258891SQ201410372389
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】陳立曉 申請人:陳立曉