納米金紅石合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及一種納米金紅石合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦主要以銳鈦礦、金紅石和板鈦礦三種晶形存在，它們的物理性質(zhì)、光學(xué)活性以及應(yīng)用領(lǐng)域都不相同，其中銳鈦礦型和金紅石型是當(dāng)前T12的主要產(chǎn)品，金紅石型比銳鈦礦型T12更穩(wěn)定、緊密，而且有著較高的硬度、密度和介電常數(shù)及折射率，因此在熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性等方面均優(yōu)于銳鈦礦型Ti02。
[0003]目前，制備納米金紅石型T12的方法很多，如凝膠-溶膠法、水熱法、氣相沉積法等等，但這些方法的反應(yīng)條件都比較苛刻。不適宜大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對(duì)上述技術(shù)問題，提供了一種反應(yīng)條件溫和，可大規(guī)模生產(chǎn)，不會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)及環(huán)境危害的納米金紅石合成方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的納米金紅石合成方法，其特征在于:將4-20g十六烷基三甲基溴化銨20-60mL正己醇和10_15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35-100min，攪拌過程中溫度控制在50_100°C，壓強(qiáng)控制在3-8MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8-20。將以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增壓至10-15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3-5h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明接種效果好，可清洗測(cè)定稀土抗菌劑的抑菌效果，干擾較小，被接種物一致性好，可作為測(cè)試不同抗菌劑的標(biāo)準(zhǔn)使用。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的納米金紅石合成方法，其特征在于:將4_20g十六烷基三甲基溴化銨20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35-100min，攪拌過程中溫度控制在50-100°C，壓強(qiáng)控制在3_8MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8-20。將以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增壓至10-15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3-5h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍,得到納米金紅石。
[0008]實(shí)施例1:將4g十六烷基三甲基溴化銨20mL正己醇和10mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35min，攪拌過程中溫度控制在50°C，壓強(qiáng)控制在3MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8。將以上配置的微乳液置于70°C油浴中，增壓至lOMPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
[0009]實(shí)施例2:將20g十六烷基三甲基溴化銨60mL正己醇和15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌lOOmin，攪拌過程中溫度控制在100°C，壓強(qiáng)控制在SMPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為20。將以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增壓至15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)5h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
[0010]實(shí)施例3:將12g十六烷基三甲基溴化銨40mL正己醇和13mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌70min，攪拌過程中溫度控制在60°C，壓強(qiáng)控制在7MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為15。將以上配置的微乳液置于100°C油浴中，增壓至12MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)4h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
[0011]實(shí)施例4:將4-20g十六烷基三甲基溴化銨60mL正己醇和12mL，3mol/L的打0(:12溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌45min，攪拌過程中溫度控制在80°C，壓強(qiáng)控制在7MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為19。將以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增壓至14MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)4h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍,得到納米金紅石。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.納米金紅石合成方法，其特征在于:將4-20g十六烷基三甲基溴化銨20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35_100min，攪拌過程中溫度控制在50-100°C，壓強(qiáng)控制在3-8MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8-20 ;將以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增壓至10-15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3-5h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金紅石合成方法，其特征在于:將4g十六烷基三甲基溴化銨20mL正己醇和10mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35min，攪拌過程中溫度控制在50°C，壓強(qiáng)控制在3MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8 ;將以上配置的微乳液置于70°C油浴中，增壓至lOMPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金紅石合成方法，其特征在于:將20g十六烷基三甲基溴化銨60mL正己醇和15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌lOOmin，攪拌過程中溫度控制在100°C，壓強(qiáng)控制在8MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為20 ;將以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增壓至15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)5h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅O
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金紅石合成方法，其特征在于:將12g十六烷基三甲基溴化銨40mL正己醇和13mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌70min，攪拌過程中溫度控制在60°C，壓強(qiáng)控制在7MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為15 ;將以上配置的微乳液置于100°C油浴中，增壓至12MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)4h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅O
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金紅石合成方法，其特征在于:將4-20g十六烷基三甲基溴化銨60mL正己醇和12mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌45min，攪拌過程中溫度控制在80°C，壓強(qiáng)控制在7MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為19 ;將以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增壓至14MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)4h，然后離心分離，用水、乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅O
【專利摘要】納米金紅石合成方法屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及一種納米金紅石合成方法。本發(fā)明提供一種反應(yīng)條件溫和，可大規(guī)模生產(chǎn)，不會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)及環(huán)境危害的納米金紅石合成方法。本發(fā)明的納米金紅石合成方法，其特征在于：將4-20g十六烷基三甲基溴化銨20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的TiOCl2溶液，加到三角瓶中，強(qiáng)烈磁力攪拌35-100min，攪拌過程中溫度控制在50-100℃，壓強(qiáng)控制在3-8MPa，反應(yīng)結(jié)束后得到澄清透明的反相微乳液，其水與表面活性劑物質(zhì)的量之比值為8-20。將以上配置的微乳液置于70-120℃油浴中，增壓至10-15MPa，在磁力攪拌下反應(yīng)3-5h，然后離心分離，用水﹑乙醇將沉淀各洗3遍，得到納米金紅石。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G23-053
【公開號(hào)】CN104649316
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310584945
【發(fā)明人】李志剛
【申請(qǐng)人】李志剛
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月20日