專利名稱：一種二氧化鈦納米片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦納米片的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦納米片已被理論和實(shí)驗(yàn)證明具有優(yōu)異的光催化性能，光電轉(zhuǎn)換性能和儲鋰性能。目前，合成的二氧化鈦納米片主要采用的方法有兩種。一種是利用含氟的四氟化鈦，利用其水解產(chǎn)生的氫氟酸，在化學(xué)反應(yīng)過程中，通過二氧化鈦晶面選擇性吸附氟從而產(chǎn)生二氧化鈦納米片；另一種方法是直接利用氫氟酸作為原料。上述方法中，主要存在兩個(gè)問題，一個(gè)是作為反應(yīng)原料的四氟化鈦比大部分使用的鈦源前驅(qū)體成本高，而且該原料比較容易吸收空氣中的水分而不容易保存；另一個(gè)問題是直接合成用的氫氟酸有劇毒。因此，如何開發(fā)低成本且能有效避免使用劇毒的反應(yīng)原料成為合成二氧化鈦納米片的一個(gè)技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡單，成本低二氧化鈦納米片的制備方法。具體步驟為(I)將O. 5 O. 9克分析純氟化銨加入到40毫升去離子水和20毫升摩爾濃度為
O.I摩爾/升的鹽酸混合溶液中，磁力攪拌加熱到60 70°C后保溫30分鐘后，自然冷卻至室溫得到澄清透明的氟化銨和鹽酸的混合溶液；(2)將I 2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)配置好的溶液中，磁力攪拌加熱到60 70°C后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫得到澄清透明的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠；(3)將步驟⑵的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180 200°C下保溫14 20 小時(shí)，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復(fù)清洗2 3次，然后在干燥箱內(nèi)在60 80°C下干燥10 12個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦納米片。本發(fā)明通過一種簡易的水熱合成方法，合成出大面積二氧化鈦納米片，該納米片厚度為20 40納米，寬度為I 3微米；該工藝路線采用了成本更低的鈦源前驅(qū)體和無劇毒的氟化銨和鹽酸作為反應(yīng)原料，具有簡單，重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例2制得的二氧化鈦納米片的X射線衍射(XRD)圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得的二氧化鈦納米片的場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
(I)將O. 6克分析純氟化銨加入到40毫升去離子水和20毫升摩爾濃度為O. I摩爾/升的鹽酸混合溶液中，磁力攪拌加熱到65°C后保溫30分鐘后，自然冷卻至室溫得到澄清透明的氟化銨和鹽酸的混合溶液；(2)將I毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)配置好的溶液中，磁力攪拌加熱到60°C后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫得到澄清透明的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠；(3)將步驟⑵的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180°C下保溫14小時(shí)，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復(fù)清洗2次，然后在干燥箱內(nèi)在60°C下干燥10個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦納米片，納米片厚度為20 40納米，寬度為I 3微米。實(shí)施例2:(I)將O. 8克分析純氟化銨加入到40毫升去離子水和20毫升摩爾濃度為O. I摩爾/升的鹽酸混合溶液中，磁力攪拌加熱到70°C后保溫30分鐘后，自然冷卻至室溫得到澄清透明的氟化銨和鹽酸的混合溶液；(2)將I. 5毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)配置好的溶液中，磁力攪拌加熱到60°C后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫得到澄清透明的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠；(3)將步驟⑵的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；(4)將步驟⑶的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在200°C下保溫20小時(shí)，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復(fù)清洗3次，然后在干燥箱內(nèi)在80°C下干燥12個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦納米片。所獲得的二氧化鈦納米片厚度為20 30納米，寬度為I 2微米。制得的二氧化鈦納米片的XRD圖見圖1，制得的二氧化鈦納米片的FESEM圖見圖2。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦納米片的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將O.5 O. 9克分析純氟化銨加入到40毫升去離子水和20毫升摩爾濃度為O. I 摩爾/升的鹽酸混合溶液中，磁力攪拌加熱到60 70°C后保溫30分鐘后，自然冷卻至室溫得到澄清透明的氟化銨和鹽酸的混合溶液；(2)將I 2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)配置好的溶液中，磁力攪拌加熱到60 70°C后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫得到澄清透明的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠；(3)將步驟(2)的鈦氧化物前驅(qū)體溶膠轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180 200°C下保溫14 20小時(shí)， 自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復(fù)清洗2 3次，然后在干燥箱內(nèi)在60 80°C下干燥10 12個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦納米片，納米片厚度為20 40納米，寬度為I 3微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化鈦納米片的制備方法。將0.5～0.9克分析純氟化銨加入到40毫升去離子水和20毫升摩爾濃度為0.1摩爾/升的鹽酸混合溶液中，磁力攪拌加熱到60～70℃后保溫30分鐘后，自然冷卻至室溫得到澄清透明的氟化銨和鹽酸的混合溶液；將1～2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入配置好的溶液中，磁力攪拌加熱到60～70℃后保溫30分鐘，冷卻至室溫；再轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；放入恒溫干燥箱中在180～200℃下保溫14～20小時(shí)，冷卻到室溫得白色沉淀物；去離子水或無水乙醇反復(fù)清洗2～3次，然后在干燥箱內(nèi)在60～80℃下干燥10～12個(gè)小時(shí)。本發(fā)明采用了成本更低的鈦源前驅(qū)體和無劇毒的氟化銨和鹽酸作為反應(yīng)原料，具有簡單，重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號B82Y40/00GK102583527SQ20121002275
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月31日
發(fā)明者方亮, 王林江, 王海 申請人:桂林理工大學(xué)