一種二氧化鈦中空纖維材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化鈦中空纖維材料及其制備方法，屬于能源材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明采用無壓燒結(jié)方法在真空或惰性氣氛中使鈦粉在碳纖維表面發(fā)生原位反應(yīng)，在碳纖維表面生成一層或多層碳化鈦。然后，在含氧氣氛中焙燒，將碳化鈦包裹的碳纖維芯氧化去除，同時將碳化鈦氧化為二氧化鈦，得到中空的二氧化鈦纖維材料。該制備方法方便、快捷、成本低廉，制得的二氧化鈦中空纖維材料可用于光催化材料、吸波材料、磁屏蔽材料等。
【專利說明】
一種二氧化鈦中空纖維材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦中空纖維材料及其制備方法，屬于能源材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著生態(tài)環(huán)境問題的日益嚴峻，大氣、水體污染的不斷加劇，環(huán)境污染的治理成為人類社會面臨和亟需解決的重大課題。因有望直接利用太陽光激活催化劑，并且在室溫下能深度礦化有機污染物，以T12為催化劑的多相光催化技術(shù)是較理想的環(huán)境污染治理技術(shù)之一O
[0003]與傳統(tǒng)環(huán)境治理技術(shù)相比，半導(dǎo)體T12光催化劑具有很多優(yōu)點，如化學(xué)穩(wěn)定性高、耐腐蝕、無毒、具有較大的禁帶寬度、光催化反應(yīng)驅(qū)動力大、光催化活性高、分解裝置相對簡單、能耗低等。諸多優(yōu)點使T12光催化劑具有很高的應(yīng)用開發(fā)潛力。但是T12光催化技術(shù)在實際應(yīng)用過程中存在一些不足:第一，催化效率偏低。T12光催化劑的光生電子-空穴對的再復(fù)合率高，導(dǎo)致其光催化性能受損；第二，光催化反應(yīng)光譜響應(yīng)范圍窄。純Ti02(銳鈦礦型)的禁帶寬度為3.2eV，在光催化過程中只對紫外光有很好的響應(yīng)，而紫外光只占太陽光譜的3?5%，因此，純Ti02(銳鈦礦型)對太陽能的有效利用率偏低;第三，納米T12粉體聚集嚴重。光催化活性隨著T12粉體粒度的減小而提高，但是T12粒度過小，容易引發(fā)二次凝聚，同時也難以回收。這些缺點限制了 T12光催化性能的應(yīng)用。
[0004]研究表明:碳摻雜二氧化鈦纖維材料不僅具有相當(dāng)高的光催化活性，而且有一定的體積，不易流失，易于回收過濾等優(yōu)點，最近幾十年將二氧化鈦纖維材料作為光催化劑和催化劑載體的研究一直備受關(guān)注(Ming S.et al.Materials Letters.2006，60:639-697)。目前常見的碳摻雜二氧化鈦制備方法有派射法(Zhe_Peng，Z.et al ,Journal of Physics&Chemistry of Solids，2015，87:53-57)、脈沖激光沉積法(Ruzybayev，I.et al.Surface&Coatings Technology，2014，241(2):148_ 153)、溶膠-凝膠法(Mai，L.et al.Appl iedSurface Science，2009,255(22):9285-9289)等，但是這些制備方法成本較高，反應(yīng)條件苛亥IJ，難以獲得具有多方面優(yōu)異性能的二氧化鈦。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]技術(shù)問題:本發(fā)明的目的在于:針對上述現(xiàn)有制備方法存在的缺點，提出一種二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，該方法制備出的二氧化鈦中空纖維材料不僅具有良好的光催化性能，而且易于回收，同時由于在碳纖維表面反應(yīng)生成二氧化鈦，碳元素進入二氧化鈦晶格，起到摻雜作用，有助于改善其光吸收活動，提高光降解效率和電荷分離效果，擴展其光譜響應(yīng)范圍。此外該方法還具有簡單易行，成本低廉，可大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點。
[0006]技術(shù)方案:為了達到以上目的，本發(fā)明的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法包括以下基本步驟:
[0007]將鈦粉與碳纖維混合均勻，得到兩者的混合物在真空或惰性氣氛保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)完畢得到碳化鈦包覆碳纖維材料，然后在含氧氣氛中焙燒，將芯部碳纖維去除，同時將碳化鈦氧化為二氧化鈦，得到中空的二氧化鈦纖維材料。
[0008]其中:
[0009]所述鈦粉與碳纖維的摩爾比比例為1:1?1:5。
[0010]所述鈦粉與碳纖維混合時間為5?120分鐘。
[0011]所述鈦粉和碳纖維的混合物在真空或惰性氣氛中熱處理，保溫溫度為900?15000C，保溫時間為0.3?10小時。
[0012]所述將碳化鈦包覆碳纖維材料在含氧氣氛中焙燒，焙燒溫度為300?1400°C，焙燒時間為0.3?8小時。
[0013]所述中空的二氧化鈦纖維材料，二氧化鈦層厚度為0.1?3微米。
[0014]有益效果:本發(fā)明涉及一種二氧化鈦中空纖維材料及其制備方法，采用無壓燒結(jié)方法在真空或惰性氣氛中使鈦粉在碳纖維表面發(fā)生原位反應(yīng)，在碳纖維表面生成一層或多層碳化鈦。然后，在含氧氣氛中焙燒，將碳化鈦包裹的碳纖維芯氧化去除，同時將碳化鈦氧化為二氧化鈦，得到中空的二氧化鈦纖維材料。該制備方法方便、快捷、成本低廉，制得的二氧化鈦中空纖維材料可用于光催化材料、吸波材料、磁屏蔽材料等。
【附圖說明】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0016]圖1為本發(fā)明實施例一中所制備的二氧化鈦中空纖維材料XRD圖；
[0017]圖2為本發(fā)明實施例一中所制備的二氧化鈦中空纖維材料SEM圖；
[0018]圖3為本發(fā)明實施例二中所制備的二氧化鈦中空纖維材料XRD圖；
[0019]圖4為本發(fā)明實施例二中所制備的二氧化鈦中空纖維材料SEM圖；
[0020]圖5為本發(fā)明實施例三中所制備的二氧化鈦中空纖維材料XRD圖；
[0021]圖6為本發(fā)明實施例三中所制備的二氧化鈦中空纖維材料SEM圖。
【具體實施方式】
[0022]1.混料一一將鈦粉、碳纖維以一定比例(摩爾比，鈦粉:碳纖維=1:1?1:5)在混粉機中混料5?120分鐘，混粉機轉(zhuǎn)速為20?120轉(zhuǎn)/分；
[0023]2.燒結(jié)一一將混好的料在真空或惰性氣氛(如氬氣氣氛)中熱處理，熱處理保溫溫度為900?15000C，保溫時間為0.3?10小時；
[0024]3.焙燒——將第2步獲得的產(chǎn)物在含氧氣氛中焙燒，焙燒溫度為300?1400°C，焙燒時間為0.3?8小時；
[0025]4.取樣一一焙燒完畢，取樣，S卩可得到目標產(chǎn)物。
[0026]實施例一
[0027]制作鈦與碳纖維摩爾比例為3:5、空氣氣氛焙燒，焙燒溫度為600°C、保溫時間為I小時的二氧化鈦中空纖維材料:
[0028]1.混料一一將鈦粉(300目)、碳纖維(0.1?2毫米)以3:5比例(摩爾比)在混粉機中混料10分鐘，混粉機轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分；
[0029]2.燒結(jié)一一將混好的料在氬氣氣氛中熱處理，熱處理保溫溫度為1400°C，保溫時間為I小時；
[0030]3.焙燒——將第2步獲得的產(chǎn)物在空氣氣氛中焙燒，焙燒溫度為600°C，焙燒時間為I小時；
[0031]4.取樣一一焙燒完畢，取樣，S卩可得到目標產(chǎn)物。
[0032]實施例二
[0033]制作鈦與碳纖維摩爾比例為3: 5、空氣氣氛焙燒，焙燒溫度為700 V、保溫時間為I小時的二氧化鈦中空纖維材料:
[0034]1.混料一一將鈦粉(300目)、碳纖維(0.1?2毫米)以3:5比例(摩爾比)在混粉機中混料10分鐘，混粉機轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分；
[0035]2.燒結(jié)一一將混好的料在氬氣氣氛中熱處理，熱處理保溫溫度為1400°C，保溫時間為I小時；
[0036]3.焙燒——將第2步獲得的產(chǎn)物在空氣氣氛中焙燒，焙燒溫度為700°C，焙燒時間為I小時；
[0037]4.取樣一一焙燒完畢，取樣，S卩可得到目標產(chǎn)物。
[0038]實施例三
[0039 ]制作鈦與碳纖維摩爾比例為3:5、空氣氣氛焙燒，焙燒溫度為I100C,保溫時間為I小時的二氧化鈦中空纖維材料:
[0040]1.混料一一將鈦粉(300目)、碳纖維(0.1?2毫米)以3:5比例(摩爾比)在混粉機中混料10分鐘，混粉機轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分；
[0041]2.燒結(jié)一一將混好的料在氬氣氣氛中熱處理，熱處理保溫溫度為1400°C，保溫時間為I小時；
[0042]3.焙燒一一將第2步獲得的產(chǎn)物在空氣氣氛中焙燒，焙燒溫度為IlOOcC，焙燒時間為I小時；
[0043]4.取樣一一焙燒完畢，取樣，S卩可得到目標產(chǎn)物。
[0044]除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均屬于本發(fā)明要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟:將鈦粉與碳纖維混合均勻，得到兩者的混合物在真空或惰性氣氛保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)完畢得到碳化鈦包覆碳纖維材料，然后在含氧氣氛中焙燒，將芯部碳纖維去除，同時將碳化鈦氧化為二氧化鈦，得到中空的二氧化鈦纖維材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于:所述鈦粉與碳纖維的摩爾比比例為1:1?1:5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于:所述鈦粉與碳纖維混合時間為5?120分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于:所述鈦粉和碳纖維的混合物在真空或惰性氣氛中熱處理，保溫溫度為900?1500°C，保溫時間為0.3?10小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于:所述將碳化鈦包覆碳纖維材料在含氧氣氛中焙燒，焙燒溫度為300?14000C，焙燒時間為0.3?8小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦中空纖維材料的制備方法，其特征在于:所述中空的二氧化鈦纖維材料，二氧化鈦層厚度為0.I?3微米。
【文檔編號】D01F9/08GK106048781SQ201610412125
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月13日
【發(fā)明人】孫正明, 鄭偉, 張培根, 張亞梅, 楊莉, 丁健翔
【申請人】東南大學(xué)