專利名稱：：一種制備二氧化鈦納米層片的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種制備二氧化鈦納米層片的方法。
背景技術：
：二氧化鈦由于其獨特的物理化學性質在眾多領域有廣泛的應用。片狀二氧化鈦在顏料、光功能材料、化妝品等領域有廣泛的應用。CN1193333提供了一種通過將可加熱水解的鈦化合物的水溶液固化在連續(xù)的帶上、剝離、懸浮涂覆、分離干燥(煅燒)得到的片狀二氧化鈦，其片層厚度<500納米。CN1193334提供了一種采用與CN1193333相同的方法制備得到的片狀二氧化鈦及片狀二氧化鈦經(jīng)還原處理得到的片狀二氧化鈦還原顏料。以上兩種方法獲得的片狀二氧化鈦的厚度大，因而所得片狀二氧化鈦的比表面積低，在光催化領域的應用受限。CN1269768公開了一種通過粉碎中空粉末制備薄片狀二氧化鈦粉末的方法。該方法的優(yōu)點是能得到i-ioo納米厚度的納米層片，但是這種方法有一個致命的缺陷，即制備二氧化鈦的中空細粉末是一個相當復雜的過程，生產(chǎn)周期長，設備費用巨大。JP-A-9-25123提供了一種質子交換法制備層狀二氧化鈦溶膠的方法，該方法采用酸溶液處理鈦酸銫，用質子替換銫離子以得到層狀二氧化鈦溶膠。但是由于銫離子與酸溶液反應活性低造成生產(chǎn)周期長，效率低下而不利于工業(yè)化。綜上，目前還未找到一種簡單實用并且高效的制備高比表面積二氧化鈦納米片層的方法。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術的問題，而提供一種操作簡單，效率高的制備二氧化鈦納米層片的方法。本發(fā)明所提供的一種制備二氧化鈦納米層片的方法，包括以下步驟室溫下，將層狀KJi為粉末在高能球磨機上以500-5000rpm的球磨速度干磨l-10h后，懸浮于1M的鹽酸溶液中攪拌l-10h，層狀K2Ti409粉末與鹽酸溶液的質量比為1:50-500;而后加入0.5M的氨水調整pH二1-10后，離心分離、蒸餾水洗滌、室溫至10(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅燒l-10h，得到片層厚度為0.l-10nm的二氧化鈦納米層片。本發(fā)明的優(yōu)選技術方案為室溫下，將層狀KJiA粉末在高能球磨機上以700-1500rpm的球磨速度干磨2_5h后，懸浮于1M的鹽酸溶液中攪拌2_3h，層狀K2Ti409粉末與鹽酸溶液的質量比為l:50-500;而后加入0.5M的氨水調整pH二4-9后，離心分離、蒸餾水洗滌、室溫至IO(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅燒l-10h，得到厚度為0.l-10nm的二氧化鈦納米層片。本發(fā)明具有以下有益效果1)本發(fā)明所提供的方法簡單易行，效率高，成本低，將層狀1(211409粉末采用球磨前處理，提高剝離效率的同時擴大與質子酸的接觸面積，提高離子交換反應的速度，縮短反應時間。2)本發(fā)明可通過改變煅燒溫度控制二氧化鈦納米層片的的物相，如在300-450°C煅燒1-10小時，得到單斜相二氧化鈦和銳鈦礦相二氧化鈦的混合；在500-70(TC煅燒1-10小時，得到銳鈦礦相二氧化鈦，在700-100(TC煅燒1-10小時，出現(xiàn)金紅石相二氧化鈦。3)本發(fā)明所制備的二氧化鈦納米層片厚度小于10nm，比表面積大，光催化活性高，即可以單獨使用，也可以作為基體與其他半導體氧化物復合使用。圖1、實施例1制備的二氧化鈦納米層片的TEM圖像。圖2、實施例1制備的二氧化鈦納米層片的XRD圖譜。圖3、(a)為實施例2制備的二氧化鈦納米層片的XRD圖譜，(b)為實施例3制備的二氧化鈦納米層片的XRD圖譜。以下結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明，而本發(fā)明的保護范圍不僅限于下述實施例。具體實施方式實施例1室溫下，將10克層狀K2Ti409粉末在高能球磨機上以1000rpm的球磨速度干磨2h。取球磨后的粉末懸浮于600毫升1M的鹽酸溶液中攪拌lh。而后加入0.5M的氨水調整pH=4后，離心分離(轉速7000rpm，離心時間10分鐘)，蒸餾水洗滌，5(TC真空干燥2h，最后于30(TC煅燒lh，得到銳鈦礦與單斜混合相二氧化鈦納米層片。微觀形貌為不規(guī)則納米層片，大多數(shù)層片徑向尺寸小于50nm，光催化試驗顯示出光催化活性。實施例2除了煅燒溫度改為50(TC，煅燒時間改為2小時，其他操作均同實施例l，得到銳鈦礦相二氧化鈦納米層片。實施例3除了煅燒溫度改為800°C，煅燒時間改為2小時，其他操作均同實施例1，出現(xiàn)純金紅石相二氧化鈦納米層片。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表1實施例1-3中制備的二氧化鈦納米層片的比表面積。權利要求一種制備二氧化鈦納米層片的方法，其特征在于，包括以下步驟室溫下，將層狀K2Ti4O9粉末在高能球磨機上以500-5000rpm的球磨速度干磨1-10h后，懸浮于1M的鹽酸溶液中攪拌1-10h，層狀K2Ti4O9粉末與鹽酸溶液的質量比為1∶50-500；而后加入0.5M的氨水調整pH＝1-10后，離心分離、蒸餾水洗滌、室溫至100℃真空干燥3-24h，最后于300-1000℃煅燒1-10h，得到片層厚度為0.1-10nm的二氧化鈦納米層片。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，室溫下，將層狀1(211409粉末在高能球磨機上以700-1500rpm的球磨速度干磨2-5h后，懸浮于1M的鹽酸溶液中攪拌2_3h，層狀K2Ti409粉末與鹽酸溶液的質量比為1:50-500;而后加入0.5M的氨水調整pH=4_9后，離心分離、蒸餾水洗滌、室溫至10(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅燒l-10h，得到厚度為0.l-10nm的二氧化鈦納米層片。全文摘要本發(fā)明涉及一種制備二氧化鈦納米層片的方法。本發(fā)明通過室溫下，將層狀K2Ti4O9粉末在高能球磨機上以500-5000rpm的球磨速度干磨1-10h后，懸浮于1M的鹽酸溶液中攪拌1-10h，層狀K2Ti4O9粉末與鹽酸溶液的質量比為1∶50-500；而后加入0.5M的氨水調整pH＝1-10，離心分離、蒸餾水洗滌、室溫至100℃真空干燥3-24h，最后于300-1000℃煅燒1-10h，得到二氧化鈦納米層片。本發(fā)明具有操作簡單，效率高，成本低，所得產(chǎn)物徑向尺寸小于100nm，比表面積高等優(yōu)點。文檔編號B82B3/00GK101698508SQ200910236279公開日2010年4月28日申請日期2009年10月23日優(yōu)先權日2009年10月23日發(fā)明者李洪義,李輝,王金淑,鄒晨申請人:北京工業(yè)大學