專利名稱：一種碳納米管摻雜氧化鐵三維納米材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備技術領域，具體涉及碳納米管摻雜氧化鐵三維納米結
構材料的制備方法。
背景技術：
碳納米管以其優(yōu)異磁性、電學、力學性能、吸波特性和獨特的中空結構已引起科學
界的廣泛關注。四氧化三鐵納米材料廣泛應用于高密度磁記錄材料，用于數(shù)據(jù)存儲，以及用
于制備吸波材料、靜電復印墨水、寬帶域變壓器、噪聲濾波器、通訊用變壓器等。用碳納米管
摻雜氧化鐵納米材料將表現(xiàn)出更加優(yōu)異的磁性、電性和吸波特性，具有更廣泛的應用前景。 專利(CN 1743387A)公開了一種三氧化二鐵包覆碳納米管磁性復合材料的制備
方法，其采用三價鐵粒子在酸化碳納米管表面附著、水解、脫水制備三氧化二鐵包覆的碳納
米管。其制備的三氧化二鐵包覆的碳納米管屬于一維結構，磁感應強度較低，此外，該制備
過程采用高溫惰性氣氛保護脫水不僅增加了產(chǎn)品的成本，而且使制備過程復雜化。 與一維和二維的納米結構材料相比，三維納米結構材料具有更加優(yōu)異的電學、光
學、催化和磁學性能。目前，三維納米結構主要通過模板法制備，但是，通過模板法制備的納
米材料結晶性比較差，同時模板去除比較困難，增加了成本，不利于材料的大規(guī)模工業(yè)化。
發(fā)明內容
本發(fā)明所提供一種簡單的不用模板的方法制備碳納米管摻雜氧化鐵三維納米結 構材料，以彌補現(xiàn)有技術的不足，滿足生產(chǎn)和有關領域發(fā)展的需要。 —種碳納米管摻雜氧化鐵三維納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 將可溶性三價鐵鹽的1，4丁二醇溶液、乙二胺的1，4丁二醇溶液和酸化碳納米管在室溫 下混合形成均一的懸浮液，然后將懸浮液轉移到容器中，密封后在烘箱中于150-22(TC反 應10-20h，即可得到碳納米管摻雜氧化鐵粉末；可溶性三價鐵鹽的1，4 丁二醇溶液、乙 二胺的1，4丁二醇溶液按等體積加入，可溶性三價鐵鹽的1，4丁二醇溶液的摩爾濃度為 0. 1-0. 5M，乙二胺1，4 丁二醇溶液的摩爾濃度為0. 5-1. 0M ;酸化碳納米管的添加量為三價 鐵鹽物質的量的1/1000-1/100。該納米粉體具有納米顆粒組裝成的長方體結構，長方體長 為0. 1-0. 5 ii m，寬為0. 05-0. 2 ii m。 上述制備方法中，可溶性三價鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
上述制備方法中，容器指聚四氟乙烯襯套，填充度為80%。 本發(fā)明首次采用溶劑熱的方法制備了三維碳納米管摻雜的氧化鐵納米顆粒組裝 的長方體材料，拓寬了氧化鐵材料的制備領域。
圖1為本發(fā)明實施例1中所制備碳納米管摻雜氧化鐵的低倍掃描電鏡照片。
圖2為本發(fā)明實施例1中所制備碳納米管摻雜氧化鐵的高倍掃描電鏡照片。
圖3為本發(fā)明實施例1中所制備碳納米管摻雜氧化鐵的XRD曲線，通過與標準譜 圖對比，生成的氧化鐵為四氧化三鐵。
具體實施方式
實施例1 :將0. 05g的酸化碳納米管添加到24ml 0. 3M硝酸鐵的的1， 4 丁二醇溶液和24ml 0. 5M乙二胺的1，4 丁二醇溶液中，均勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，填充 度為80 % ，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中200°C反應12小時，冷卻至室溫后，過 濾，干燥，得到長約為0. 25 m，寬約為0. 15 m的長方體形碳納米管摻雜氧化鐵。
實施例2:將0. Olg的酸化碳納米管添加到24ml 0. 4M氯化鐵的的1，4 丁二醇溶液和24ml 0. 7M乙二胺的1，4 丁二醇溶液中，均勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，填充 度為80 % ，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中200°C反應10小時，冷卻至室溫后，過 濾，干燥，得到長約為0. 3 m，寬約為0. 1 m的長方體形狀的碳納米管摻雜氧化鐵。
實施例3:將0. Olg的酸化碳納米管添加到24ml 0. 5M硫酸鐵的的1， 4 丁二醇溶液和24ml 0. 8M乙二胺的1，4丁二醇溶液中，均勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，填充 度為80% ，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中180°C反應15小時，冷卻至室溫后，過 濾，干燥，得到長約為0. 1 m，寬約為0. 08 m的長方體形狀的碳納米管摻雜氧化鐵。
實施例4: 將0. 03g的酸化碳納米管添加到24ml 0. 3M硝酸鐵的的1， 4 丁二醇溶液和24ml 0. 6M乙二胺的1，4丁二醇溶液中，均勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，填充 度為80% ，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中150°C反應15小時，冷卻至室溫后，過 濾，干燥，得到長約為0. 3 m，寬約為0. 2 m的長方體形狀的碳納米管摻雜氧化鐵。
權利要求
一種碳納米管摻雜氧化鐵三維納米材料，其特征在于該納米粉體具有納米顆粒組裝成的長方體結構，長方體長為0.1-0.5μm，寬為0.05-0.2μm。
2. 權利要求1所述的三維納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟將可溶性 三價鐵鹽的1，4丁二醇溶液、乙二胺的1，4丁二醇溶液和酸化碳納米管在室溫下混合形成 均一的懸浮液，然后將懸浮液轉移到容器中，密封后在烘箱中于150-22(TC反應10-20h，即 可得到碳納米管摻雜氧化鐵粉末；可溶性三價鐵鹽的1，4丁二醇溶液和乙二胺的1，4丁 二醇溶液按等體積加入，可溶性三價鐵鹽的1，4 丁二醇溶液的摩爾濃度為0. 1-0. 5M，乙二 胺1，4丁二醇溶液的摩爾濃度為0. 5-1. 0M ;酸化碳納米管的添加量為三價鐵鹽物質的量的 1/1000-1/100。
3. 權利要求2所述的三維納米材料的制備方法，其特征在于可溶性三價鐵鹽為硝酸 鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
4. 權利要求2所述的三維納米材料的制備方法，其特征在于容器指聚四氟乙烯襯套， 填充度為80%。
全文摘要
一種碳納米管摻雜氧化鐵三維納米材料及其制備方法，涉及納米材料的制備技術領域。本發(fā)明以1，4丁二醇作為溶劑，以酸化碳納米管為摻雜相，以可溶性三價鐵鹽和乙二胺為原料，在室溫下混合形成均一的懸浮液，然后將混合體系轉移到不銹鋼的反應內襯中，密封后在烘箱中于150-200℃反應10-20h，即可得到碳納米管摻雜氧化鐵粉末。該納米粉體具有納米顆粒組裝成的長方體結構，長方體長為0.1-0.5μm，寬為0.05-0.2μm。本發(fā)明方法簡單，首次采用溶劑熱的方法制備了三維碳納米管摻雜的氧化鐵納米顆粒組裝的長方體材料，拓寬了氧化鐵材料的制備領域。
文檔編號B82B3/00GK101695994SQ200910233448
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權日2009年10月30日
發(fā)明者井曉靜, 唐麗永, 孟獻豐, 宋浩杰, 沈湘黔, 閔春英 申請人:江蘇大學;