本發(fā)明涉及純化
技術(shù)領(lǐng)域:
,尤其涉及一種新型分子篩及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù):
:目前,常用的分子篩主要是硅酸鹽分子篩(即結(jié)晶狀態(tài)的硅酸鹽)和硅鋁酸鹽分子篩(即結(jié)晶狀態(tài)的硅鋁酸),它們由硅氧四面體或鋁氧四面體通過氧橋鍵相連而形成分子尺寸大小的孔道和空腔體系,從而具有篩分分子的能力。這些分子篩已被廣泛應(yīng)用到純化
技術(shù)領(lǐng)域:
中,具有操作簡便、經(jīng)濟適用的特點。根據(jù)孔徑大小不同,分子篩可吸附不同分子體積的物質(zhì),例如:3a型分子篩可以脫除水分及小分子的醚類及醇類。但現(xiàn)有的硅酸鹽分子篩和硅鋁酸鹽分子篩無法有效脫除流體中的氟化氫。技術(shù)實現(xiàn)要素:針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處,本發(fā)明提供了一種新型分子篩及其制備方法與應(yīng)用,不僅可以同時脫除流體中水和氟化氫,而且制備方法簡單,脫除效果好。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種新型分子篩,該新型分子篩是在普通分子篩表面包覆一層二氧化硅,并且二氧化硅在該新型分子篩中的質(zhì)量百分比為0.001%~50%;其中,所述的普通分子篩為硅酸鹽分子篩或硅鋁酸鹽分子篩。一種新型分子篩的制備方法,包括:按照1mol硅酸鹽使用6×101~6×106克普通分子篩的比例,將硅酸鹽溶液與普通分子篩加入到同一反應(yīng)容器中,攪拌、加熱并保持10~100℃,然后向該反應(yīng)容器中逐漸滴入鹽酸,直至該反應(yīng)容器中液體的ph值≤7,則取出該反應(yīng)容器中的結(jié)晶物,并對所述結(jié)晶物進行洗滌和干燥,從而制得上述技術(shù)方案中所述的新型分子篩。優(yōu)選地,對所述結(jié)晶物進行洗滌和干燥包括:采用去離子水對所述結(jié)晶物進行洗滌,然后采用100~800℃烘干4小時。優(yōu)選地,所述的硅酸鹽溶液采用濃度為0.4~0.6mol/l的硅酸鹽溶液。優(yōu)選地,所述的鹽酸采用濃度為1mol/l的鹽酸。將上述技術(shù)方案中所述的新型分子篩用于同時脫除流體中水及氟化氫。由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出,本發(fā)明提供的新型分子篩是在普通分子篩表面包覆一層二氧化硅,由于二氧化硅的包覆量控制在新型分子篩總質(zhì)量的0.001%~50%,因此作為內(nèi)核的普通分子篩其孔道并未被二氧化硅堵塞,仍可吸收流體中水分子,而普通分子篩表面包覆的二氧化硅可以與氟化氫反應(yīng)生成四氟化硅,降低流體中氟化氫的含量,進而本發(fā)明所提供的新型分子篩就可以實現(xiàn)同時脫除流體中水及氟化氫。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖1為本發(fā)明實施例所提供新型分子篩的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式下面結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明的保護范圍。下面對本發(fā)明所提供的新型分子篩及其制備方法與應(yīng)用進行詳細描述。一種新型分子篩,該新型分子篩是在普通分子篩表面包覆一層二氧化硅,并且二氧化硅在該新型分子篩中的質(zhì)量百分比為0.001%~50%;其中,所述的普通分子篩為現(xiàn)有技術(shù)中的硅酸鹽分子篩或硅鋁酸鹽分子篩。具體地,該新型分子篩的制備方法包括以下步驟:按照1mol硅酸鹽使用6×101~6×106克普通分子篩的比例,將硅酸鹽溶液與普通分子篩加入到同一反應(yīng)容器(例如:圓底燒瓶)中,攪拌、加熱并保持10~100℃,然后向該反應(yīng)容器中逐漸滴入鹽酸,直至該反應(yīng)容器中液體的ph值≤7,則取出該反應(yīng)容器中的結(jié)晶物,并采用去離子水對所述結(jié)晶物進行洗滌,再采用100~800℃烘干4小時,從而即可制得上述的新型分子篩。在實際應(yīng)用中,所述硅酸鹽最好配置成濃度為0.4~0.6mol/l的硅酸鹽溶液再與普通分子篩加入到同一反應(yīng)容器中,而所述的鹽酸最好采用濃度為1mol/l的鹽酸。進一步地,如圖1所示,本發(fā)明所提供的新型分子篩是在普通分子篩表面包覆一層二氧化硅,由于二氧化硅的包覆量控制在新型分子篩總質(zhì)量的0.001%~50%,因此作為內(nèi)核的普通分子篩其孔道并未被二氧化硅堵塞,仍然可以吸收流體中水分子,而普通分子篩表面包覆的二氧化硅可以與氟化氫反應(yīng)生成四氟化硅,降低流體中氟化氫的含量,進而本發(fā)明所提供的新型分子篩就可以實現(xiàn)同時脫除流體中水及氟化氫。綜上可見,本發(fā)明實施例不僅可以同時脫除流體中水和氟化氫,而且制備方法簡單,脫除效果好。為了更加清晰地展現(xiàn)出本發(fā)明所提供的技術(shù)方案及所產(chǎn)生的技術(shù)效果,下面以具體實施例對本發(fā)明實施例所提供的新型分子篩及其制備方法與應(yīng)用進行詳細描述。實施例1一種新型分子篩,其制備方法包括以下步驟:將200ml濃度為0.4mol/l硅酸鹽溶液倒入圓底燒瓶中,然后將10g的3a型分子篩也加入到該圓底燒瓶中,攪拌、加熱并保持60℃,然后向該圓底燒瓶中逐漸滴入濃度為1mol/l的鹽酸,直至該圓底燒瓶中液體的ph值=3,則取出該圓底燒瓶中的結(jié)晶物,并采用去離子水對所述結(jié)晶物進行洗滌,再采用400℃烘干4小時,從而即可制得潔凈干燥的新型分子篩。實施例2一種新型分子篩,其制備方法包括以下步驟:將200ml濃度為0.5mol/l硅酸鹽溶液倒入圓底燒瓶中,然后將10g的4a型分子篩也加入到該圓底燒瓶中,攪拌、加熱并保持60℃,然后向該圓底燒瓶中逐漸滴入濃度為1mol/l的鹽酸,直至該圓底燒瓶中液體的ph值=3,則取出該圓底燒瓶中的結(jié)晶物,并采用去離子水對所述結(jié)晶物進行洗滌,再采用400℃烘干4小時,從而即可制得潔凈干燥的新型分子篩。實施例3一種新型分子篩,其制備方法包括以下步驟:將200ml濃度為0.6mol/l硅酸鹽溶液倒入圓底燒瓶中,然后將10g的5a型分子篩也加入到該圓底燒瓶中,攪拌、加熱并保持60℃,然后向該圓底燒瓶中逐漸滴入濃度為1mol/l的鹽酸,直至該圓底燒瓶中液體的ph值=3,則取出該圓底燒瓶中的結(jié)晶物,并采用去離子水對所述結(jié)晶物進行洗滌,再采用400℃烘干4小時,從而即可制得潔凈干燥的新型分子篩。比較例1一種分子篩,采用去離子水對現(xiàn)有技術(shù)中的分子篩進行洗滌,再采用400℃烘干4小時,從而即可得到潔凈干燥的現(xiàn)有分子篩。性能檢測將上述本發(fā)明實施例1~3與比較例1中的潔凈干燥分子篩分別浸泡于等量的碳酸甲乙酯中,該酸甲乙酯中的水分含量為40ppm、hf含量為100ppm,然后在相同的時間間隔后分別檢測碳酸甲乙酯中的水分含量和hf含量,其檢測結(jié)果如下表1所示:表1:水分/ppmhf/ppm實施例17.515實施例28.214實施例38.315比較例17.093碳酸甲乙酯40100由上表1可以看出:與現(xiàn)有分子篩相比,本發(fā)明實施例1~3中的新型分子篩不僅提高了對流體中水的脫除效果,而且能夠?qū)α黧w中的氟化氫進行有效脫除。綜上可見,本發(fā)明實施例不僅可以同時脫除流體中水和氟化氫,而且制備方法簡單,脫除效果好。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域:
的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。當前第1頁12