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一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法與流程

文檔序號(hào):12670717閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,制備步驟包括:

(1)稱取0.02-0.1mol的Mo、W銨鹽,溶于300 ml去離子水配成溶液A,并以沉淀劑調(diào)節(jié)溶液A至適當(dāng)?shù)膒H值;

(2)稱取0.05-0.2mol的水溶性鎳鹽為助催化組分原料,溶于25ml去離子水配成溶液B;

(3)將溶液B加入溶液A混合,可見有沉淀生成,在70-100℃下攪拌含有沉淀的懸浮液3-8 h,攪拌過程中加入0.02-0.15mol SDBS和0.02-0.15mol SB粉,使活性組分復(fù)合完全,攪拌完成后恒溫靜置溶液,對(duì)其進(jìn)行老化處理4-18 h;

(4)老化過程結(jié)束后抽濾懸浮液,并以去離子水洗滌濾餅,將濾餅置于恒溫紅外干燥箱中烘干4-32 h,得催化劑前驅(qū)體;

(5)經(jīng)焙燒、器內(nèi)還原即得具有良好加氫脫硫活性的三元金屬體相催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,所選用的水溶性鎳鹽可以是六水合硝酸鎳、四水合乙酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳中的一種,兩種VIB族金屬化合物是Mo、W或Cr的銨鹽中的任意兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,助催化組分Ni與兩種VIB族活性組分的金屬摩爾比為水溶性鎳鹽:七鉬酸銨:偏鎢酸銨=1: 1~4:1~4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,所選擇的沉淀劑是氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉以及氫氧化鈉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,溶液B加入溶液A的方式是逐滴加入或一次性加入,逐滴加入時(shí),采用同溫或異溫滴加;SDBS加入溶液的方式是緩緩加入或一次性加入,緩緩加入時(shí),采用同溫或異溫倒入;SB粉加入溶液的方式是緩緩加入或一次性加入,緩緩加入時(shí),采用同溫或異溫倒入。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的老化的時(shí)間為8-12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,對(duì)催化劑前驅(qū)體進(jìn)行焙燒處理,焙燒溫度為300-550℃,焙燒時(shí)間為2-6 h,焙燒結(jié)束后得到相應(yīng)的氧化態(tài)催化劑;對(duì)氧化態(tài)催化劑進(jìn)行器內(nèi)硫化還原,還原壓力為2-4 MPa,溫度為200-400℃,空速為1-4 h-1,氫油體積比為200-700,還原時(shí)間為4-24 h,還原過程結(jié)束后得到相應(yīng)的硫化態(tài)催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,所述的SDBS的分子量為348.48,HLB值為10.638。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加SDBS和SB粉改性三元金屬體相催化劑的制備方法,其特征在于,所述的SB粉的添加量占催化劑總質(zhì)量的10%-30%。

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