1.一種采用硅膠、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制備觸角式氨基酸型固定化離子液體的方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
(1) 稱取γ-氯丙基三甲氧基硅烷于100mL圓底燒瓶中,加入1.2倍摩爾量的N-甲基咪唑,氮?dú)獗Wo(hù)下升溫至80~120℃回流反應(yīng)8~16h,生成淡黃色粘稠液體;產(chǎn)物用乙酸乙酯洗滌1~4次除去未反應(yīng)完全的N-甲基咪唑,之后用無水乙醚洗滌1~4次,減壓蒸餾除去溶劑,產(chǎn)物置于40~60℃真空干燥12~36h;
(2) 稱取0.03~0.07mol的步驟(1)產(chǎn)物于燒杯中,加入30~70 mL無水乙醇攪拌使其溶解,將溶解后的溶液轉(zhuǎn)移到裝有預(yù)先處理好的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(201×7-717型)填充柱中(樹脂量為7倍摩爾交換量,填料高200~300mm),控制流出液流速不超過每秒0.1mL,不斷添加乙醇以保證樹脂浸沒于液面下,收集pH大于8的流出液,60~80℃減壓蒸餾濃縮;
(3) 取步驟(2)產(chǎn)物 0.05mol置于100mL圓底燒瓶,以無水乙醇做溶劑,加入L-脯氨酸(0.05~0.15mmol)的乙醇溶液,常溫?cái)嚢璺磻?yīng)6~10h;反應(yīng)結(jié)束后于60~80℃減壓蒸餾回收乙醇;用10~30mL乙腈溶解產(chǎn)物,放置在0℃下冷卻,析出過量脯氨酸并將其過濾除去,濾液60~80℃減壓蒸餾除去溶劑;
(4) 稱取硅膠1.0~3.0g,置于100mL圓底燒瓶中;加入適量的水分散硅膠,用恒壓滴液漏斗依次滴加鹽酸5~15mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30~70%的戊二醛水溶液2.0~6.0g于燒瓶中,常溫反應(yīng)0.5~3h;之后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~15%的聚乙烯醇(PVA,聚合度1700,醇解率99%)溶液20mL,15~35℃攪拌繼續(xù)反應(yīng)2~6 h;產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性,干燥后即得到白色觸角式硅膠粉末;
(5) 取觸角式硅膠粉末1.0~3.0g分散在30mL乙腈中,加入步驟(4)產(chǎn)物0.01~0.03mol,60~80℃回流反應(yīng)8~12h;產(chǎn)物用去離子水洗滌1~3次,60~80℃真空干燥4~8h得到觸角式氨基酸型固定化離子液體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種采用硅膠、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制備觸角式氨基酸型固定化離子液體的方法,其特征在于步驟 (5) 中最終產(chǎn)物是由具有PVA觸角的硅膠和帶有γ-氯丙基三甲氧基硅烷側(cè)鏈的L-脯氨酸型甲基咪唑離子液體在60~80℃回流反應(yīng)8~12h得到。
3.如權(quán)利要求1所述的一種采用硅膠、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制備觸角式氨基酸型固定化離子液體的方法,其特征在于該固定化離子液體對(duì)酚類化合物具有較強(qiáng)作用,可作為其吸附劑。