本發(fā)明涉及一種固體有機(jī)物常壓快速提純裝置，及其在固體有機(jī)物的提純等方面的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

從有機(jī)合成反應(yīng)分離出來的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化，重結(jié)晶是分離提純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。進(jìn)行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液中，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后得到純凈的目標(biāo)產(chǎn)物。

而熱過濾操作是重結(jié)晶過程中比較重要的環(huán)節(jié)，目前熱過濾的方式主要有兩種，一種為常壓過濾，即將熱的接近飽和的溶液趁熱經(jīng)熱過濾漏斗進(jìn)行熱過濾，此操作的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡單，但缺點(diǎn)在于過濾體系為開放式，所用有機(jī)溶劑大多為易燃溶劑，過濾時(shí)有一定量有機(jī)溶劑的揮發(fā)，操作中要嚴(yán)格注意防止著火，這就使得常壓熱過濾方法僅適用于實(shí)驗(yàn)室級別的操作，很大程度上抑制了在工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)上的推廣應(yīng)用。

另一種方法為壓力熱過濾，目前工業(yè)上多采用此種熱過濾方式，其優(yōu)點(diǎn)在于熱過濾過程在密閉體系中進(jìn)行，且可連續(xù)操作，但此操作的缺點(diǎn)在于減壓熱過濾前需對過濾設(shè)備進(jìn)行預(yù)熱，若設(shè)備沒有得到充分預(yù)熱，或者操作過程中保溫措施不當(dāng)，在過濾的過程中很容易造成設(shè)備堵塞，而增加了產(chǎn)生跑冒滴漏現(xiàn)象而引起的安全風(fēng)險(xiǎn)，嚴(yán)重影響生產(chǎn)中的連續(xù)操作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種固體有機(jī)物常壓快速提純裝置，并將該裝置應(yīng)用于固體有機(jī)物的提純等方面。

本發(fā)明采用的固體有機(jī)物常壓快速提純裝置及其應(yīng)用，它包括一個(gè)提取液儲料罐（1）、分離器（2）設(shè)在提取液儲料罐上部，冷凝器（3）設(shè)在分離器上部，出料口（4）設(shè)在分離器下端，提取液儲料罐（1）和分離器（2）利用法蘭連接，中間夾有視盅（5），其特征在于：在提取液儲料罐（1）外部通過連接管道連接有一個(gè)外循環(huán)加熱裝置（6），冷凝器（3）下部通過管道與分離器出氣口（7）相連通。

上述裝置中還有一個(gè)固液分離裝置，安裝在分離器內(nèi)部，使經(jīng)過分離裝置后產(chǎn)生固液分離。

該提純裝置可應(yīng)用在固體有機(jī)物的提純等方面。

圖1為固體有機(jī)物常壓快速提純裝置及其應(yīng)用簡圖。

圖1中：

1—提取液儲料罐

2—分離器

3—冷凝器

4—出料口

5—視盅

6—外循環(huán)加熱裝置

將需提純的固體有機(jī)物加入到分離器的固液分離裝置中，加熱至溶劑沸騰，在回流條件下提取2~10小時(shí)，直至提取完畢，趁熱放出提取液，-15℃以下冷凍析晶超過12小時(shí)，有固體析出，過濾提取液，濾餅用冷的提取液洗滌3遍，干燥，得到提純后有機(jī)固體。

本發(fā)明與已有的工業(yè)化過濾裝置相比，區(qū)別在于：溶劑沸騰后有機(jī)蒸汽通過分離器伴熱裝置，經(jīng)由分離器上導(dǎo)氣管進(jìn)入冷凝器，冷凝后溶劑進(jìn)入分離器的固液分離裝置中，溶劑溶解待提純有機(jī)固體后經(jīng)固液分離裝置流出后進(jìn)入提取液儲料罐，提取后雜質(zhì)存于固液分離裝置內(nèi)。使用本發(fā)明所述的固體有機(jī)物常壓快速提純裝置可避免常壓過濾時(shí)的有機(jī)溶劑的揮發(fā)，以及減壓過濾中對設(shè)備的預(yù)熱和操作過程中的保溫措施不當(dāng)，在過濾的過程中很容易造成設(shè)備堵塞，有效提高了操作便利性及效率，尤其適用于固體有機(jī)物的工業(yè)化提純。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

采用本發(fā)明的固體有機(jī)物常壓快速提純裝置。提取液儲料罐容積為180L。向提取液儲料罐中加入甲苯108kg，分離器的固液分離裝置中加入10-羥基癸酸36kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到130℃，提取時(shí)間3小時(shí)。提取結(jié)果，10-羥基癸酸收率為92%。

實(shí)施例2

提純裝置同實(shí)例1。向提取液儲料罐中加入石油醚（沸程：60~90℃）100 kg，分離器的固液分離裝置中加入10-溴代癸酸30 kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到110℃，提取時(shí)間3小時(shí)。提取結(jié)果，10-溴代癸酸收率為90%。

實(shí)施例3

提純裝置同實(shí)例1。向提取液儲料罐中加入酒精110 kg，分離器的固液分離裝置中加入防老劑H 35 kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到110℃，提取時(shí)間5小時(shí)。提取結(jié)果，防老劑H收率為88%。