本發(fā)明屬于分析儀器前處理裝置領(lǐng)域，涉及到一種便攜式高效磁性固相萃取裝置。

背景技術(shù)：

固相萃取技術(shù)是一種樣品前處理技術(shù)，具有高效、可靠及耗用溶劑量少等優(yōu)點，目前已經(jīng)被應(yīng)用于水體中痕量有機污染物的富集，在環(huán)境和醫(yī)學領(lǐng)域得到了廣泛使用。目前富集方法主要是采用固相萃取小柱，通過真空泵進行過水吸附。然而，現(xiàn)有的以固相萃取柱為核心的固相萃取技術(shù)存在一些缺陷：離線固相萃取需要通過過柱實現(xiàn)對目標物的富集分離，存在較大的反向阻力，萃取時間較長，且操作相對繁瑣，步驟復(fù)雜；復(fù)雜的環(huán)境樣品容易導(dǎo)致柱堵塞現(xiàn)象，嚴重影響萃取進程及效率；無法滿足目前對現(xiàn)場水質(zhì)快速收集及檢測的要求。這些缺陷使得其難以在非實驗室條件下進行現(xiàn)場快速萃取檢測。相比于傳統(tǒng)的柱式固相萃取技術(shù)，以磁性固相萃取劑(專利公開號：CN103435733A)為核心的磁性固相萃取技術(shù)的出現(xiàn)大大簡化了樣品的預(yù)處理步驟?；诖判圆牧系拇判暂腿〖夹g(shù)，無需將材料填充成柱的問題，避免出現(xiàn)柱堵塞現(xiàn)象，可實現(xiàn)大體積水樣的快速富集分離，降低了固相萃取成本，且易于實現(xiàn)自動化。

在現(xiàn)有研究中，磁性固相萃取一般沒有固定的成套儀器設(shè)備。傳統(tǒng)的磁性材料反應(yīng)器主要被應(yīng)用在水處理領(lǐng)域，由于實際水處理中的磁性材料反應(yīng)器體積較大、磁性材料用量大，難以通過外加磁場實現(xiàn)材料的分離，因此現(xiàn)有磁性材料反應(yīng)器往往是利用其優(yōu)異的沉降性能通過自然沉降進行分離，如CN200820237941.7、CN201110125912.8與CN201110127627.X。在固相萃取中，萃取劑的回收率(>99％)是保證分析結(jié)果準確的最重要因素，在常規(guī)柱式萃取中，通過萃取柱兩端的篩板有效阻止萃取劑的流失，實現(xiàn)目標物質(zhì)的有效保留。但在現(xiàn)有磁性材料反應(yīng)器中，自然沉降分離容易產(chǎn)生材料流失，比如管道殘留、器壁吸附和水流攜帶等。因此，傳統(tǒng)的磁性材料反應(yīng)器不能滿足磁性固相萃取高效分離回收要求。同時傳統(tǒng)的磁性材料反應(yīng)器均采用分體式設(shè)計，沒有考慮反應(yīng)器的可便攜性，無法進行現(xiàn)場快速萃取檢測。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的問題

針對現(xiàn)有磁性固相萃取中固相萃取劑流失以及不利于野外現(xiàn)場即時萃取等問題，本發(fā)明提供了一種便攜式高效磁性固相萃取裝置。

2.技術(shù)方案

一種便攜式高效磁性固相萃取裝置，裝置主要包括接觸反應(yīng)室(1)、循環(huán)水入口(2)、清水池(3)、三通閥c(4)、輸水管a-1(5-1)、輸水管a-2(5-2)、循環(huán)泵(6)、循環(huán)水出口(7)、固相萃取劑收集槽(8)、磁托(9)、電磁鐵(10)、固液分離區(qū)(11)、出水口(12)、三通閥d(13)、輸水管b-1(14-1)、輸水管b-2(14-2)、排水管(15)、排水閥(16)、淋壁水入口(17)、淋壁管(18)；

循環(huán)水入口(2)和循環(huán)水出口(7)分別位于接觸反應(yīng)室(1)的上部和下部，循環(huán)水入口(2)和三通閥c(4)通過輸水管a-1(5-1)相連，循環(huán)水出口(7)和三通閥c(4)通過管路相連，清水池(3)通過管路與循環(huán)水出口(7)和三通閥c(4)之間的管路相連；

接觸反應(yīng)室(1)的下部通過出水口(12)與固液分離區(qū)(11)相連，固液分離區(qū)(11)的下部依次是固相萃取劑收集槽(8)、電磁鐵(10)和磁托(9)；

固相萃取劑收集槽(8)和排水閥(16)通過管路相連，排水閥(16)和排水管(15)相連；淋壁管(18)位于接觸反應(yīng)室(1)內(nèi)部的上方，淋壁管(18)與淋壁水入口(17)相連，淋壁水入口(17)與三通閥d(13)通過輸水管b-1(14-1)相連，三通閥d(13)通過管路與固相萃取劑收集槽(8)和排水閥(16)之間的管路相連，三通閥d(13)和循環(huán)泵(6)通過輸水管b-2(14-2)相連，循環(huán)泵(6)和三通閥c(4)通過輸水管a-2(5-2)相連；全裝置由電路自動控制。

具體地，接觸反應(yīng)室(1)由不銹鋼材質(zhì)制成，形狀為圓錐體，循環(huán)水入口(2)位于距接觸反應(yīng)室(1)上沿5-8cm處；循環(huán)水出口(7)與循環(huán)水入口(2)的直徑為2-5cm。

具體地，循環(huán)泵(6)位于裝置的下方，泵流量為16L/min，揚程為6m；水由循環(huán)水入口(2)經(jīng)輸水管a-2(5-2)流經(jīng)循環(huán)泵(6)，由循環(huán)水出口(7)向上噴出，進行水力攪拌，水力攪拌時間為5-30min。

具體地，固相萃取劑收集槽(8)，磁托(9)，電磁鐵(10)，固液分離區(qū)(11)位于接觸反應(yīng)室(1)的出水口(12)下方5-10cm處，磁托(9)位于最下方，上方依次為電磁鐵(10)與固相萃取劑收集槽(8)，三者緊密貼合。

具體地，固液分離區(qū)(11)為倒圓錐形，直徑為8-12cm。

具體地，電磁鐵(10)為圓形，直徑為8-12cm，磁場強度300-1000Gs。

具體地，固相萃取劑收集槽(8)為下凸碟形，并且固相萃取劑收集槽(8)的左邊高于右邊，高度差為1-2cm。

具體地，輔助的淋壁水入口(17)位于距接觸反應(yīng)室(1)上沿2-4cm處，淋壁管(18)位于與淋壁水入口(17)高度一致的圓周上，淋壁管上均勻分布噴水頭，個數(shù)為6-10個。

具體地，清水池(3)位于三通閥c(4)前，大小為100-300mL。

一種高效磁性固相萃取的方法，采用上述的便攜式高效磁性固相萃取裝置進行，主要包括以下步驟：

(a)分別將待處理的水樣和磁性固相萃取劑放入接觸反應(yīng)室(1)中；

(b)分別設(shè)置循環(huán)泵(6)的工作時間、排水時間，啟動電源，循環(huán)泵(6)開始工作，混合溶液經(jīng)過三通閥c(4)，使磁性固相萃取劑和待處理水樣充分完全混合；

(c)關(guān)閉三通閥c(4)，開啟出水口(12)與三通閥d(13)，系統(tǒng)固相萃取劑收集階段，在固液分離區(qū)(11)，固相萃取劑在電磁鐵(10)的作用下被收集于固相萃取劑收集槽(8)中，處理過的水樣經(jīng)三通閥d(13)到達淋壁管(18)中，將少量剩余的固相萃取劑沖入固相萃取劑收集槽(8)中；

(d)關(guān)閉三通閥d(13)，開啟排水閥(16)，使水樣排出，同時打開清水池(3)與三通閥c(4)，利用清水將管道中殘留的固相萃取劑沖入固相萃取劑收集槽(8)中收集；

(e)待收集完全后，取下取出固相萃取劑收集槽(8)，取出磁性固相萃取劑，保存，供后續(xù)洗脫。

3.有益效果

相比現(xiàn)有的反應(yīng)器及技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明采用全混式水力攪拌，在萃取過程中受水體濁度影響小，萃取效率高；全混式萃取過程動力消耗小，對于大體積水體萃取時間短；

(2)本發(fā)明接觸攪拌室內(nèi)部設(shè)計淋壁管，利用萃取出水進行淋壁；增加清水池清洗，確保固相萃取劑在裝置內(nèi)部沒有殘留，保證固相萃取劑的回收率，確保萃取結(jié)果的準確性。

(3)本發(fā)明針對磁性固相萃取劑的粒徑小、磁性大、沉降速率快等優(yōu)點，利用電磁鐵進行分離，磁鐵的可控磁性使得固相萃取劑收集與分離更為便捷；

(4)本發(fā)明采用倒圓錐形固液分離區(qū)以及碟型固相萃取劑收集槽，增加磁性固相萃取劑與電磁鐵的作用面積，使得固相萃取劑能夠快速從水體中分離；

(5)本發(fā)明為一體化反應(yīng)裝置，無需設(shè)置復(fù)雜的進出水管路，操作簡便，可實現(xiàn)自動化運行，適用于大規(guī)模野外環(huán)境采樣使用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一種便攜式高效磁性固相萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明固相萃取劑收集槽的立體圖。

圖中標號分別為：1、接觸反應(yīng)室；2、循環(huán)水入口；3、清水池；4、三通閥c；5-1、輸水管a-1；5-2、輸水管a-2；6、循環(huán)泵；7、循環(huán)水出口；8、固相萃取劑收集槽；9、磁托；10、電磁鐵；11、固液分離區(qū)；12、出水口；13、三通閥d；14-1、輸水管b-1；14-2、輸水管b-2；15、排水管；16、排水閥；17、淋壁水入口；18、淋壁管。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本反應(yīng)器做進一步說明如下：

如圖1至圖2所示，一種便攜式高效磁性固相萃取裝置，裝置主要包括接觸反應(yīng)室(1)、循環(huán)水入口(2)、清水池(3)、三通閥c(4)、輸水管a-1(5-1)、輸水管a-2(5-2)、循環(huán)泵(6)、循環(huán)水出口(7)、固相萃取劑收集槽(8)、磁托(9)、電磁鐵(10)、固液分離區(qū)(11)、出水口(12)、三通閥d(13)、輸水管b-1(14-1)、輸水管b-2(14-2)、排水管(15)、排水閥(16)、淋壁水入口(17)、淋壁管(18)；

循環(huán)水入口(2)和循環(huán)水出口(7)分別位于接觸反應(yīng)室(1)的上部和下部，循環(huán)水入口(2)和三通閥c(4)通過輸水管a-1(5-1)相連，循環(huán)水出口(7)和三通閥c(4)通過管路相連，清水池(3)通過管路與循環(huán)水出口(7)和三通閥c(4)之間的管路相連；

接觸反應(yīng)室(1)的下部通過出水口(12)與固液分離區(qū)(11)相連，固液分離區(qū)(11)的下部依次是固相萃取劑收集槽(8)、電磁鐵(10)和磁托(9)；

固相萃取劑收集槽(8)和排水閥(16)通過管路相連，排水閥(16)和排水管(15)相連；淋壁管(18)位于接觸反應(yīng)室(1)內(nèi)部的上方，淋壁管(18)與淋壁水入口(17)相連，淋壁水入口(17)與三通閥d(13)通過輸水管b-1(14-1)相連，三通閥d(13)通過管路與固相萃取劑收集槽(8)和排水閥(16)之間的管路相連，三通閥d(13)和循環(huán)泵(6)通過輸水管b-2(14-2)相連，循環(huán)泵(6)和三通閥c(4)通過輸水管a-2(5-2)相連；全裝置由電路自動控制。

其中：

接觸反應(yīng)室(1)由不銹鋼材質(zhì)制成，形狀為圓錐體，循環(huán)水入口(2)位于距接觸反應(yīng)室(1)上沿5-8cm處；循環(huán)水出口(7)與循環(huán)水入口(2)的直徑為2-5cm。

循環(huán)泵(6)位于裝置的下方，泵流量為16L/min，揚程為6m；水由循環(huán)水入口(2)經(jīng)輸水管a-2(5-2)流經(jīng)循環(huán)泵(6)，由循環(huán)水出口(7)向上噴出，進行水力攪拌，水力攪拌時間為5-30min。

固相萃取劑收集槽(8)，磁托(9)，電磁鐵(10)，固液分離區(qū)(11)位于接觸反應(yīng)室(1)的出水口(12)下方5-10cm處，磁托(9)位于最下方，上方依次為電磁鐵(10)與固相萃取劑收集槽(8)，三者緊密貼合。

固液分離區(qū)(11)為倒圓錐形，直徑為8-12cm。

電磁鐵(10)為圓形，直徑為8-12cm，磁場強度300-1000Gs。

固相萃取劑收集槽(8)為下凸碟形，并且固相萃取劑收集槽(8)的左邊高于右邊，高度差為1-2cm。

輔助的淋壁水入口(17)位于距接觸反應(yīng)室(1)上沿2-4cm處，淋壁管(18)位于與淋壁水入口(17)高度一致的圓周上，淋壁管上均勻分布噴水頭，個數(shù)為6-10個。

清水池(3)位于三通閥c(4)前，大小為100-300mL。

下面列舉一具體應(yīng)用實例。

萃取水體中的有機物：使用時，加入待處理的水樣1L至接觸反應(yīng)室(1)中，開啟循環(huán)泵(6)，設(shè)置三通閥c(4)的工作時間為30min，循環(huán)入水口(7)開啟，出水口(12)關(guān)閉。設(shè)置循環(huán)泵(6)的流量為16L/min。向水體中加入0.3g固相萃取劑(已活化)，水力循環(huán)使得固相萃取劑與水充分混合。待接觸攪拌完成后，三通閥c(4)關(guān)閉，三通閥d(13)、出水口(12)開啟，固相萃取劑與水的混合溶液流入固液分離區(qū)(11)，在電磁鐵(10)的作用下，固相萃取劑被收集于固相萃取劑收集槽(8)中。被分離的溶液經(jīng)過三通閥d(13)到達淋壁水入口(17)，經(jīng)淋壁管(18)循環(huán)，將接觸攪拌室內(nèi)殘留的少量磁性固相萃取劑沖入固液分離區(qū)(11)。待淋壁完成后，三通閥d(13)關(guān)閉，排水閥(16)開啟，使得固液分離后的溶液被排出。待排水完畢后，三通閥c(4)開啟，清水池(3)中的清水清洗循環(huán)泵(6)以及各個輸水管，保證固相萃取劑被完全收集。在排水的過程中，循環(huán)泵(6)再次開啟，并開啟三通閥d(13)，淋壁管出水將接觸反應(yīng)室(1)內(nèi)壁上殘留的少許磁性固相萃取劑帶入固液分離區(qū)(11)，使得固相萃取劑被收集。最后，電磁鐵(10)斷電，擰下磁托(9)，取出電磁鐵(10)，將固相萃取劑收集槽(8)取出并將固相萃取劑轉(zhuǎn)移至洗脫裝置，水體中有機污染物萃取過程結(jié)束。