本發(fā)明屬BiOCl制備領(lǐng)域,尤其涉及一種以氯化膽堿/尿素低熔點共融物為燃燒劑制備BiOCl的方法。
背景技術(shù):如何解決環(huán)境污染和能源短缺成為眾多學(xué)者的研究的熱點,光催化反應(yīng)是利用紫外或可見光能轉(zhuǎn)換成為化學(xué)反應(yīng)所需的能量產(chǎn)生催化作用,使周圍的氧氣及水分子激發(fā)成極具氧化能力的自由基,可分解大部分的有機(jī)污染物和無機(jī)物質(zhì)。作為光催化劑的一種,BiOCl具有沿c軸方向,雙X離子層和Bi2O2層交替排列構(gòu)成的層狀晶體結(jié)構(gòu),是一類重要的層狀結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體。這種開放式和間接躍遷的層狀晶體結(jié)構(gòu)有利于光生電子空穴對的有效的分離和電荷轉(zhuǎn)移。BiOCl的制備方法較多,例如水熱法,溶劑熱合成法,固相合成法,溶膠-凝膠法及燃燒法(LiFT,WangQ,WangXJ,etal,AppliedCatalysisB:Environmental,2014,150-151:574-584.)等。作為一種新型的溶劑,低熔點共融物以其優(yōu)異的物化性質(zhì)受到人們的廣泛關(guān)注。其具有不易揮發(fā)、低毒可降解、價格低廉、容易得到且易于制備等優(yōu)點(張盈盈,陸曉華,等,化學(xué)進(jìn)展,2013,25(6):881-892.)。應(yīng)用低共熔溶劑合成納米材料已經(jīng)成為研究的熱點領(lǐng)域(ParnhamER,MorrisRE,Acc.Chem.Res.,2007,40:1005-1013;TaubertA.,ActaChim.Slov.,2005,52:183-186;FreudenmannD,WolfS,WolffM,F(xiàn)eldmannC.Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50:11050-11060.)。氯化膽堿是維生素B的一種,可作為家禽飼料的添加劑,配位劑尿素可以作為土壤肥料。兩者形成的低熔點共融物具有制備過程簡單,安全綠色和成本較低等優(yōu)點。
技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種原料來源廣,制備過程簡單,安全環(huán)保,成本低廉,目的產(chǎn)物收率高的以氯化膽堿/尿素低熔點共融物為燃燒劑制備BiOCl的方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。一種以氯化膽堿/尿素低熔點共融物為燃燒劑制備BiOCl的方法,可按如下步驟實施。(1)低熔點共融物制備。稱取一定量的氯化膽堿,加入尿素,在油浴中攪拌,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。(2)目的產(chǎn)物制備。向步驟(1)所得氯化膽堿/尿素低熔點共融物中加入硝酸鉍,攪拌使其充分溶解;將上述混合液放入到恒溫電熱套中加熱,升至一定溫度后,開始蒸發(fā),燃燒,形成黑色碳化物,將所述黑色碳化物裝入到坩堝中,在馬弗爐中煅燒,消除結(jié)焦即得BiOCl。作為一種優(yōu)選方案,本發(fā)明氯化膽堿與尿素的摩爾比為1:1~2。進(jìn)一步地,本發(fā)明所述步驟(1)中,在90~100℃的油浴中攪拌,形成透明的粘稠液體。進(jìn)一步地,本發(fā)明所述步驟(2)中,氯化膽堿/尿素低熔點共融物與硝酸鉍的摩爾比為1:0.7~1。進(jìn)一步地,本發(fā)明所述步驟(2)中,氯化膽堿/尿素低熔點共融物中加入硝酸鉍后,再添加少量的水?dāng)嚢枋瓜跛徙G充分溶解。進(jìn)一步地,本發(fā)明所述步驟(2)中,在550~600℃的馬弗爐中煅燒2小時,消除結(jié)焦即得BiOCl。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明原料來源廣,制備過程簡單,安全環(huán)保,成本低廉,易于制備,具有不易揮發(fā),低毒可降解,目的產(chǎn)物收率達(dá)到99%等特點。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。圖1是本發(fā)明所制樣品的X射線衍射(XRD)譜圖。圖2是本發(fā)明所合成的BiOCl光催化效果圖。具體實施方式實施例1。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在90℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:1加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在550℃的馬弗爐中煅燒2h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例2。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:1加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在550℃的馬弗爐中煅燒2h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例3。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:0.7加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在550℃的馬弗爐中煅燒2h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例4。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:0.9加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在550℃的馬弗爐中煅燒2h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例5。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:1加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在600℃的馬弗爐中煅燒2h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例6。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:1加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在600℃的馬弗爐中煅燒3h,消除結(jié)焦即得BiOCl。實施例7。稱取一定量的氯化膽堿,按摩爾比為1:2加入尿素,在100℃的油浴中攪拌1h,形成透明的粘稠液體,即為氯化膽堿/尿素低熔點共融物。取一定量的氯化膽堿/尿素低熔點共融物,按摩爾比1:1加入硝酸鉍,添加少量水并攪拌使其充分溶解。將裝有上述混合液的燒杯放入到恒溫電熱套中加熱,杯中的水分蒸發(fā),到達(dá)一定溫度開始冒煙燃燒,燃燒結(jié)束可觀察到黑色碳化物,將黑色碳化物裝入到坩堝中在600℃的馬弗爐中煅燒4h,消除結(jié)焦即得BiOCl。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。