專利名稱：從沼氣雜質(zhì)中提取純甲烷和二氧化碳的方法及其專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體混合物分離技術(shù)領(lǐng)域，具體說是從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法及其專用裝置的技木。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法一般是在ー個恒定的溫度下把沼氣成分分類，其中純化甲烷和ニ氧化碳即是指純的甲烷和純的ニ氧化碳，這種方法在室溫下分離提取成分，然后再使用，如美國專利，其專利號4581044，分類號為B01D53/04，年份為1986，這種分離方法需在恒溫下進(jìn)行，如果超過300K，其中K為開式溫度，則需要特定的吸附劑。然而，這種已知的分離方法其技術(shù)含量是比較低的，因為它的實施必須使用先進(jìn)的設(shè)備和隨后的吸附劑的再生和分離，這個過程是很漫長的。另外，由于在分離氣體成分時，氣壓低，因此累積的效率是很低的。此外，已知的方法在分離和收集成 分時需要一定的壓力，其壓カ大于大氣壓，導(dǎo)致這些成分的低濃度灌裝量，存在低效率的問題。在現(xiàn)有技術(shù)中，從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳另外的方法是冷凝沼氣成固態(tài)，把冷凝沼氣加熱到室內(nèi)溫度，也包括分離沼氣內(nèi)的成分，如烏克蘭的專利，其專利號10307A，分類號為B01B53/00，年份為1996，這種方法是先對甲烷進(jìn)行分離，然后加溫達(dá)到ニ氧化碳的熔點時，再對ニ氧化碳進(jìn)行分離，這樣即可將沼氣分離為甲烷和ニ氧化碳。這種方法由于提取時是按前后順序進(jìn)行，因此同樣存在沼氣成分累積效率低的問題，以及純度也難以提高，即很難獲得高純度的甲烷和ニ氧化碳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法及其專用裝置，能夠提高沼氣成分累積效率，提高成分的提取純度。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。一種從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法，包括下列步驟
1)在提取甲烷和ニ氧化碳前對沼氣進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣；
2)設(shè)置分離室，準(zhǔn)備好甲烷氣瓶與ニ氧化碳?xì)馄?，用抽吸設(shè)備對分離室、甲烷氣瓶與ニ氧化碳?xì)馄窟M(jìn)行抽吸，使甲烷氣瓶、ニ氧化碳?xì)馄亢头蛛x室內(nèi)的壓カ均少于10帕；
3)對分離室進(jìn)行冷卻；
4)向分離室輸入已去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣的沼氣并在分離室內(nèi)凝結(jié)成固態(tài)；
5)對分離室加熱到室溫，使分離室頂部為純甲烷，底部為純ニ氧化碳，在它們之間形成薄薄的中間地帯，即為甲烷和ニ氧化碳的氣體的混合物；
6)分離室頂部的純甲烷裝入甲烷氣瓶中，分離室底部的純ニ氧化碳裝入ニ氧化碳?xì)馄恐校淄闅馄颗cニ氧化碳?xì)馄恐懈鞒煞值牧拷咏?guī)定值時，分離停止，留在分離室內(nèi)的混合氣體，將做下輪提取甲烷和ニ氧化碳使用。
所述沼氣中的硫化氫雜質(zhì)應(yīng)檢測不到，水蒸氣含量應(yīng)小于0. 001%。所述分離室放置于杜瓦瓶內(nèi)，在杜瓦瓶內(nèi)用冷卻液氮填充，使分離室溫度冷卻到IOOK0所述步驟5)中分離室的壓カ低于15兆帕。一種從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的裝置，其特征在干所述從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的裝置包括杜瓦瓶、分離室、甲烷氣瓶、ニ氧化碳?xì)馄颗c管道，管道前端設(shè)有進(jìn)ロ閥，后端設(shè)有出口閥以及真空壓カ表，分離室放置在杜瓦瓶內(nèi)，分離室還安裝有加熱裝置，分離室連接在管道的進(jìn)ロ閥與出ロ閥之間的管路段，分離室與管道之間設(shè)有第三氣閥，甲烷氣瓶連接有甲烷進(jìn)瓶管路，在甲烷進(jìn)瓶管路上設(shè)有第一氣閥，ニ氧化碳?xì)馄窟B接有ニ氧化碳進(jìn)瓶管路，在ニ氧化碳進(jìn)瓶管路上設(shè)有第二氣閥，甲烷進(jìn)瓶管路與分離室的底部連通，ニ氧化碳進(jìn)瓶管路與分離室的頂部連通，在通往分離室、甲烷氣瓶、ニ氧化碳?xì)馄康墓苈飞线€分別設(shè)有用于調(diào)節(jié)氣壓用的壓カ計。 所述ニ氧化碳進(jìn)瓶管路與管道連接，甲烷氣瓶還與管道連接，甲烷氣瓶與管道之間設(shè)有第五氣閥，甲烷氣瓶、ニ氧化碳?xì)馄可暇惭b有顯示瓶內(nèi)壓カ的氣壓表，管道后端連接有抽真空裝置，出ロ閥設(shè)在抽真空裝置之前。所述分離室還加裝有熱電偶裝置。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點。通過本發(fā)明所述的方法及其專用裝置，使得從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳即純的甲烷和純的ニ氧化碳的方法，采用了新的執(zhí)行順序，從而提高了沼氣成分累積效率。解決了固態(tài)沼氣冷凝加溫到室內(nèi)溫度的問題。通過本發(fā)明所述的結(jié)構(gòu)，實行的是成分同時分離，因此成分累積的效率可達(dá)到最大。此外，可提取高純度的成分，每個沼氣成分分離數(shù)量不超過0.8 V C，V-沼氣冷凝體積，C-沼氣內(nèi)成分濃度。因為固態(tài)沼氣加熱到室溫時，由于甲烷和ニ氧化碳的蒸汽彈性存在差異，在已形成分離界面的純氣體成分中進(jìn)行沼氣分離，分離沼氣的壓カ由幾十個大氣組成，這樣為下一歩分離采集高濃度氣體容量比已知的方法可能性更高，為成分累積提供更高的效率，而且，當(dāng)成分同時分離時，不會出現(xiàn)氣體混合和在高壓時容器填滿的現(xiàn)象一方面，保證高效率累積；另一方面累積出高純度成分。如果沼氣每個成分分離數(shù)量不多于0. 8 VC，則混合的情況是不會發(fā)生，這也決定了累積成分的高純度。


圖1為本發(fā)明從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法的專用裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式一種從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的方法，包括下列步驟
1)在提取甲烷和ニ氧化碳前清理，即是對沼氣進(jìn)行浄化，去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣；
2)設(shè)置分離室，準(zhǔn)備好甲烷氣瓶與ニ氧化碳?xì)馄?，用真空泵對分離室、甲烷氣瓶與ニ氧化碳?xì)馄窟M(jìn)行抽吸，使甲烷氣瓶、ニ氧化碳?xì)馄亢头蛛x室內(nèi)的壓カ均少于10帕；
3)對分離室進(jìn)行冷卻；4)向分離室輸入已去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣的沼氣并在分離室內(nèi)凝結(jié)成固態(tài)；
5)對分離室加熱到室溫，分離室的壓カ低于15兆帕，使分離室頂部為純甲烷，底部為純ニ氧化碳，在它們之間形成薄薄的中間地帯，即為甲烷和ニ氧化碳的氣體的混合物；
6)分離室頂部的純甲烷裝入甲烷氣瓶中，分離室底部的純ニ氧化碳裝入ニ氧化碳?xì)馄恐校淄闅馄颗cニ氧化碳?xì)馄恐懈鞒煞值牧拷咏?guī)定值時，分離成分停止，留在分離室內(nèi)的混合氣體，將做下輪提取甲烷和ニ氧化碳使用。其中沼氣中的硫化氫雜質(zhì)應(yīng)檢測不到，水蒸氣含量應(yīng)小于0. 001%。分離室放置于杜瓦瓶內(nèi)，在杜瓦瓶內(nèi)用冷卻液氮填充，使分離室溫度冷卻到100K。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的裝置作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。
如圖1所示，本發(fā)明從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和ニ氧化碳的裝置包括杜瓦瓶2、分離室2、甲烷氣瓶3、ニ氧化碳?xì)馄?與管道9，管道9前端設(shè)有進(jìn)ロ進(jìn)ロ閥14，后端設(shè)有出口閥10以及真空壓カ表17，分離室2放置在杜瓦瓶2內(nèi)，分離室2還安裝有加熱裝置，分離室2連接在管道9的進(jìn)ロ進(jìn)ロ閥14與出口閥10之間的管路段，分離室2與管道9之間設(shè)有第三氣閥7，甲烷氣瓶3連接有甲烷進(jìn)瓶管路，在甲烷進(jìn)瓶管路上設(shè)有第一氣閥5，ニ氧化碳?xì)馄?連接有ニ氧化碳進(jìn)瓶管路，在ニ氧化碳進(jìn)瓶管路上設(shè)有第二氣閥6，甲烷進(jìn)瓶管路與分離室2的底部連通，ニ氧化碳進(jìn)瓶管路與分離室2的頂部連通，在通往分離室2、甲烷氣瓶3、ニ氧化碳?xì)馄?的管路上還分別設(shè)有用于調(diào)節(jié)氣壓用的壓カ計13、壓カ計8、壓カ計12。ニ氧化碳進(jìn)瓶管路與管道9連接，甲烷氣瓶3還與管道9連接，甲烷氣瓶3與管道9之間設(shè)有第五氣閥11。在甲烷氣瓶3、ニ氧化碳?xì)馄?上均安裝有顯示瓶內(nèi)壓カ的氣壓表15、氣壓表16。在管道9后端連接有抽真空裝置，出口閥10設(shè)在抽真空裝置之前。分離室2還加裝有熱電偶裝置。實施方法如下在沼氣提取分離前將進(jìn)ロ閥14關(guān)閉，將第一氣閥5、第二氣閥6、第三氣閥7、第五氣閥11和出ロ閥10打開，用真空泵(圖上沒標(biāo)出)抽吸管道9，甲烷氣瓶3、ニ氧化碳?xì)馄?和分離室2內(nèi)的壓カ少于10帕，由真空壓カ表17來監(jiān)控。之后將第一氣閥5、第二氣閥6、第三氣閥7、第五氣閥11和出口閥10關(guān)閉，杜瓦瓶2用冷卻液氮填充，分離室2溫度冷卻到100K。之后打開進(jìn)ロ閥14、第三氣閥7，已去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣的沼氣在分離室2內(nèi)凝結(jié)成固態(tài)。冷凝沼氣的數(shù)量由沼氣表控制。沼氣冷凝后關(guān)閉進(jìn)ロ閥進(jìn)ロ閥14和第三氣閥7，撤除杜瓦瓶2，對分離室2加熱，通過熱電偶來控制溫度，而分離室2內(nèi)的壓カ由壓カ計13來調(diào)節(jié)。由于把冷凝的沼氣加熱到室溫，在低于15兆帕的壓力下分離室2內(nèi)充滿了甲烷和ニ氧化碳，此時在分離室2頂部為純甲烷，底部為純ニ氧化碳，而它們之間則形成薄薄的中間地帶，為氣體的混合物即甲烷和ニ氧化碳。如果分離成分則打開第三氣閥7、第二氣閥6和第一氣閥5，這樣甲烷氣瓶3填充甲烷，ニ氧化碳?xì)馄?填充ニ氧化碳。氣壓表15、氣壓表16來測量分離出來的氣體數(shù)量。當(dāng)每個成分的量接近規(guī)定值時，分離成分停止，關(guān)閉第三氣閥7、第二氣閥6和第一氣閥5。留在分離室2內(nèi)的混合氣體,將做下輪提取甲烷和ニ氧化碳使用。下面是通過本發(fā)明所述技術(shù)方案獲得的結(jié)果
范例I在提取甲烷和ニ氧化碳前需清理沼氣雜質(zhì)。硫化氫雜質(zhì)應(yīng)檢測不到，水蒸氣含量應(yīng)小于0. 001%。沼氣內(nèi)甲燒成分達(dá)0. 6, ニ氧化碳-0. 4量單位。分尚室冷卻后量0. 064 m 3至IJ 100K，室內(nèi)有0. 14m3 冷凝沼氣。由于沼氣加熱到室溫，室I內(nèi)的壓カ形成15兆帕，這樣從室I內(nèi)連續(xù)從沼氣中提取成分，提取0. 067 M 3甲烷(0. 8 V C )和0. 045 M 3 ニ氧化碳(0. 8 V C)。甲烷的密度和純度，累積在氣瓶4里的甲烷的密度和純度分別為0. 011克/c m3和98%，積累在氣瓶3里的ニ氧化碳的密度和純度分別為-0.038克/ c m3和94%。范例2同比方一，沼氣冷卻和加熱。分離室2后由于同時分離沼氣成分，分離出 0. 067 M 3甲烷和0.045m3 ニ氧化碳。貯存在氣瓶4內(nèi)的甲烷的密度和純度是0. 011克/c m3和99%，而儲存在氣瓶3內(nèi)的ニ氧化碳的密度和純度為-0.038克/c m和98%。
范例3也是，同比方一，沼氣冷卻和加熱。分離室2后由于同時分離沼氣成分，分離出甲烷為0.076 M 3 (0.9 V C)，ニ氧化碳是0.050 M 3 (0.9 V C )。貯存在氣瓶4內(nèi)的甲烷形成的密度和純度是0.013克/ c m3和89%，而儲存在氣瓶3內(nèi)的ニ氧化碳的密度和純度為-0. 047克/ c M
和這樣的沼氣數(shù)量，像比方一，所提取甲烷的密度和純度為0.001克/ c m3和90%，ニ氧化碳的密度和純度-0. 0025克/ c m3和81%。因此，使用該方法獲得的甲烷和ニ氧化碳，有更高的濃度和純度，這決定了其高效率的積累，和老方法在效率方面的相比，新方法可說是典范。
權(quán)利要求
1.一種從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，包括下列步驟 1)在提取甲烷和二氧化碳前對沼氣進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣； 2)設(shè)置分離室，準(zhǔn)備好甲烷氣瓶與二氧化碳?xì)馄?，用抽吸設(shè)備對分離室、甲烷氣瓶與二氧化碳?xì)馄窟M(jìn)行抽吸，使甲烷氣瓶、二氧化碳?xì)馄亢头蛛x室內(nèi)的壓力均少于10帕； 3)對分離室進(jìn)行冷卻； 4)向分離室輸入已去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣的沼氣并在分離室內(nèi)凝結(jié)成固態(tài)； 5)對分離室加熱到室溫，使分離室頂部為純甲烷，底部為純二氧化碳，在它們之間形成薄薄的中間地帶，即為甲烷和二氧化碳的氣體的混合物； 6)分離室頂部的純甲烷裝入甲烷氣瓶中，分離室底部的純二氧化碳裝入二氧化碳?xì)馄恐校淄闅馄颗c二氧化碳?xì)馄恐懈鞒煞值牧拷咏?guī)定值時，分離停止，留在分離室內(nèi)的混合氣體，將做下輪提取甲烷和二氧化碳使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述沼氣中的硫化氫雜質(zhì)應(yīng)檢測不到，水蒸氣含量應(yīng)小于O. 001%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述分離室放置于杜瓦瓶內(nèi)，在杜瓦瓶內(nèi)用冷卻劑液氮填充，使分離室溫度冷卻到IOOKo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述步驟5)中分離室的壓力低于15兆帕。
5.一種專用于權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述方法的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的裝置，包括杜瓦瓶(I)、分離室(2)、甲烷氣瓶(3)、二氧化碳?xì)馄?4)與管道(9)，管道(9)前端設(shè)有進(jìn)口閥(14)，后端設(shè)有出口閥(10)以及真空壓力表(17)，分離室(2)放置在杜瓦瓶(I)內(nèi)，分離室(2 )還安裝有加熱裝置，分離室(2 )連接在管道(9 )的進(jìn)口閥(14)與出口閥(10)之間的管路段，分離室(2)與管道(9)之間設(shè)有第三氣閥(7)，甲烷氣瓶(3)連接有甲烷進(jìn)瓶管路，在甲烷進(jìn)瓶管路上設(shè)有第一氣閥(5)，二氧化碳?xì)馄?4)連接有二氧化碳進(jìn)瓶管路，在二氧化碳進(jìn)瓶管路上設(shè)有第二氣閥(6)，甲烷進(jìn)瓶管路與分離室(2)的底部連通，二氧化碳進(jìn)瓶管路與分離室(2)的頂部連通，在通往分離室(2)、甲烷氣瓶(3)、二氧化碳?xì)馄?4)的管路上還分別設(shè)有用于調(diào)節(jié)氣壓用的壓力計(13)、壓力計(8)、壓力計(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的裝置，其特征在于所述二氧化碳進(jìn)瓶管路與管道(9)連接，甲烷氣瓶(3)還與管道(9)連接，甲烷氣瓶(3)與管道(9)之間設(shè)有第五氣閥(11)，所述甲烷氣瓶(3)、二氧化碳?xì)馄?4)上均安裝有顯示瓶內(nèi)壓力的氣壓表(15)、氣壓表(16)，所述管道(9)后端連接有抽真空裝置，出口閥(10)設(shè)在抽真空裝置之前。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述分離室還加裝有熱電偶裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了從沼氣雜質(zhì)中提取純化甲烷和二氧化碳的方法，包括下列步驟1)在提取甲烷和二氧化碳前清理；2)設(shè)置分離室，準(zhǔn)備好甲烷氣瓶與二氧化碳?xì)馄浚谜婵毡脤Ψ蛛x室、甲烷氣瓶與二氧化碳?xì)馄窟M(jìn)行抽吸；3)對分離室進(jìn)行冷卻；4)向分離室輸入已去除雜質(zhì)硫化氫和水蒸氣的沼氣并在分離室內(nèi)凝結(jié)成固態(tài)；5)對分離室加熱到室溫，使分離室頂部為純甲烷，底部為純二氧化碳，在它們之間形成薄薄的中間地帶，即為甲烷和二氧化碳的氣體的混合物；6)分離室頂部的純甲烷裝及純二氧化碳同時分裝入瓶。本發(fā)明還公開了專用裝置。通過本發(fā)明所述的技術(shù)方案，能夠提高沼氣成分累積效率，可提取高純度的成分。
文檔編號C01B31/20GK103013607SQ201310006050
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者王如漢, 蘆茂國, 唐日海 申請人:廣州貝龍環(huán)保熱力設(shè)備股份有限公司