專利名稱：活性半焦吸附劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性半焦吸附劑的制備方法，尤其涉及一種能夠替代活性炭用于 凈化揮發(fā)性工業(yè)有機(jī)廢氣的活性半焦吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，利用活性炭為吸附劑來處理工業(yè)有機(jī)廢氣中應(yīng)用最為廣泛，但是活性炭存 在著以下的缺點(diǎn)(1)吸附容量低，在使用中需要頻繁更換或再生，給操作管理帶來不便；成本較高，頻繁更換大大增加了運(yùn)行費(fèi)用；C3)不能實(shí)現(xiàn)根本的再生，必然導(dǎo)致再生不 完全和再生的有機(jī)廢氣處理問題。半焦是由煤低溫干餾所得的可燃固體產(chǎn)物，其主要成分是碳、灰分和揮發(fā)分。與活 性炭相比，其揮發(fā)分含量高，孔隙率大，與一氧化碳、蒸汽等具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性。我國(guó)山 西、陜西等省的居民煤氣工程多采用直立爐造氣，副產(chǎn)大量半焦，這些半焦堆積如山，嚴(yán)重 污染環(huán)境。因此，從環(huán)境與潔凈煤技術(shù)利用角度考慮，亟待開發(fā)利用這些半焦的新思路和新 產(chǎn)品。本發(fā)明著眼于改進(jìn)活性半焦的制備方法和系統(tǒng)，提高其對(duì)有機(jī)廢氣的吸附性。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供一種提高吸附容量、實(shí)現(xiàn)再生、降低 成本并實(shí)現(xiàn)廢品再利用的半焦吸附劑的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于，包括步驟一、對(duì)原料半焦進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理為將原料半焦粉碎、篩分，并選取其 中一定大小的顆粒；步驟二、對(duì)選取的所述顆粒用去離子水沖洗多次，用以去除其中的細(xì)粉，并高溫下 烘干至恒重；步驟三、對(duì)所述顆粒進(jìn)行HNO3活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性，并高 溫烘干至恒重；步驟四、對(duì)所述顆粒進(jìn)行KOH活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性，并高 溫烘干至恒重；最終獲得所述活性半焦吸附劑。其中，高溫烘干的溫度為110°C。其中，所述一定大小的顆粒為10-20目的顆粒。其中，所述HNO3活化的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液里，在80°C 的溫度下，浸泡4小時(shí)。其中，所述KOH活化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的 溫度下，浸泡4小時(shí)。一種活性半焦吸附劑，其特征在于其比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/ g，表面酸堿總量為0. 8649mmol/g。
本發(fā)明的有益效果是原料來源廣泛，制備過程簡(jiǎn)單，成本低，綜合成本僅為活性 炭的三分之一左右；所得的吸附劑能很好的替代活性炭，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明對(duì)甲苯的吸附效果很 好，吸附容量達(dá)到207mg甲苯/gC，與活性炭對(duì)甲苯的吸附性能接近，而且避免了使用活性 炭需要反復(fù)再生和更換的弊端；吸附大量有機(jī)廢氣后的改性半焦，其揮發(fā)份和熱值均有所 提高，可與原煤混合摻燒，用作循環(huán)流化床鍋爐燃料，真正實(shí)現(xiàn)了 “全循環(huán)”無(wú)任何污染，達(dá) 到“零排放”目標(biāo)；制備過程中無(wú)二次污染，硝酸和KOH可以通過回收重復(fù)利用，綠色環(huán)保意 義重大；在半焦的基礎(chǔ)上通過物理、化學(xué)改性來提高其對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附性能，改 性后的活性半焦與改性前相比，其孔徑分布更優(yōu)化、比表面積提高30%以上，對(duì)VOCs中的 苯、甲苯、二甲苯等污染組分的吸附性能提高30%以上。


圖1是本發(fā)明的半焦吸附劑制備方法流程圖；其中1-預(yù)處理裝置；2-電熱恒溫干燥箱；3-恒溫水浴鍋；4-高壓反應(yīng)釜；5-45% 的 HNO3 溶液；6-0. lmol/L 的 KOH 溶液。
具體實(shí)施例方式下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。一種活性半焦吸附劑的制備方法，包括有以下步驟，對(duì)原料半焦進(jìn)行預(yù)處理；所 述預(yù)處理為將原料半焦粉碎、篩分，并選取其中一定大小的顆粒，此處優(yōu)選為10-20目的顆 粒；對(duì)選取的所述顆粒用去離子水沖洗多次，一般為三次即可，用以去除其中的細(xì)粉；將沖 洗后的顆粒在電熱恒溫干燥箱里高溫烘干至恒重；接下來，對(duì)其依次進(jìn)行HNO3活化并烘干、 KOH活化并烘干和加熱水熱化學(xué)活化并烘干。 所述HNO3活化的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液里，在80°C的溫度 下，浸泡4小時(shí)；將經(jīng)過活化的顆粒用去離子水洗滌至中性，洗滌完后在電熱恒溫干燥箱里 高溫烘干至恒重。所述KOH活化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的溫度下， 浸泡4小時(shí)；將經(jīng)過活化的顆粒用去離子水洗滌至中性，洗滌完后在電熱恒溫干燥箱里高 溫烘干至恒重。所述HNO3活化和KOH活化步驟均是在恒溫水浴鍋中完成。所述加熱水熱化學(xué)活化的步驟為將顆粒在高壓反應(yīng)釜中與水以1 3的比例混 合，在^(TC的溫度下，在65標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，混合活化時(shí)間為2個(gè)小時(shí)；將經(jīng)過活化的顆粒 用去離子水洗滌至中性，洗滌完后在電熱恒溫干燥箱里高溫烘干至恒重。上述的高溫烘干的溫度均為110°C。經(jīng)過上述預(yù)處理步驟和各種活化步驟后就獲得了活性半焦吸附劑，該活性半焦吸 附劑的比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/g，表面酸堿總量為0. 8649mmol/g。
權(quán)利要求
1.一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于，包括步驟一、對(duì)原料半焦進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理為將原料半焦粉碎、篩分，并選取其中一 定大小的顆粒；步驟二、對(duì)選取的所述顆粒用去離子水沖洗多次，用以去除其中的細(xì)粉，并高溫下烘干 至恒重；步驟三、對(duì)所述顆粒進(jìn)行HNO3活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性，并高溫烘 干至恒重；步驟四、對(duì)所述顆粒進(jìn)行KOH活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性，并高溫烘干至恒重；步驟五、對(duì)所述顆粒進(jìn)行加熱水熱化學(xué)活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性， 并高溫烘干至恒重；最終獲得所述活性半焦吸附劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于高溫烘干的溫 度為110°C。
3.如權(quán)利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于所述一定大小 的顆粒為10-20目的顆粒。
4.如權(quán)利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于所述HNO3活化 的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液里，在80°C的溫度下，浸泡4小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1或4所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于所述KOH活 化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的溫度下，浸泡4小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于所述加熱水熱 化學(xué)活化的步驟為將顆粒在高壓反應(yīng)釜中與水以1 3的比例混合，在觀01的溫度下， 在65標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，混合活化時(shí)間為2個(gè)小時(shí)。
7.如權(quán)利要求5所述的一種活性半焦吸附劑的制備方法，其特征在于所述加熱水熱 化學(xué)活化的步驟為將顆粒在高壓反應(yīng)釜中與水以1 3的比例混合，在觀01的溫度下， 在65標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，混合活化時(shí)間為2個(gè)小時(shí)。
8.一種活性半焦吸附劑，其特征在于其比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/g, 表面酸堿總量為0. 8649mmol/g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種活性半焦吸附劑的制備方法。該方法包括對(duì)原料半焦進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理為將原料半焦粉碎、篩分，并選取其中一定大小的顆粒；對(duì)選取的所述顆粒用去離子水沖洗多次，用以去除其中的細(xì)粉，并高溫下烘干至恒重；對(duì)所述顆粒依次進(jìn)行HNO3活化、KOH活化和加熱水熱化學(xué)活化，將活化后的顆粒用去離子水洗滌至中性，并高溫烘干至恒重，最終獲得所述活性半焦吸附劑。本發(fā)明原料來源廣泛，制備過程簡(jiǎn)單，所得的吸附劑能很好地替代活性炭，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明對(duì)甲苯的吸附效果很好，吸附容量達(dá)到207g甲苯/gC，整個(gè)制備過程無(wú)二次污染，符合綠色環(huán)保理念。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102120178SQ201110036170
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月11日
發(fā)明者曾樂民, 李麗娟, 李彥旭, 李鴻偉, 杜青平, 陳茂濠 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)