專利名稱：草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于草酸二甲酯生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種草酸二甲酯生產(chǎn)過程 中亞硝酸甲酯再生的裝置。
背景技術(shù)：
草酸二甲酯是重要的有機(jī)化工原料及中間體，大量應(yīng)用于精細(xì)化工制備各種染 料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等工業(yè)中，而且還是重要的溶劑和萃取劑等。草酸二甲酯水解制得草酸可制 取高附加值的專用化學(xué)品用于電子信息及國防原子能工業(yè)，氨化可得草酸胺等有機(jī)化工產(chǎn) 品，由草酸二甲酯加氫制乙二醇，乙二醇也是重要的化工原料，大量用于合成纖維、不飽和 聚酯樹脂和塑料薄膜的生產(chǎn)上，此外用于制造精細(xì)化工的粘合劑、溶劑、增塑劑等前景十分 廣闊，我國是乙二醇消費(fèi)大國，預(yù)計2010年我國乙二醇產(chǎn)量將達(dá)到420萬噸，而屆時的需求 量將達(dá)到720萬噸，產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國內(nèi)的需求，需要大量進(jìn)口，乙二醇在我國具有很好 的發(fā)展前景。目前傳統(tǒng)草酸二甲酯的生產(chǎn)路線是利用草酸與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)來制備，該生產(chǎn) 工藝存在成本高，能耗大，污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，與國際先進(jìn)水平有一定差距。國外草酸生產(chǎn)路 線也不斷更新，上世紀(jì)七十年代主要以石油化工為基礎(chǔ)，進(jìn)行了原料路線的改進(jìn)，如法國羅 納-普朗克公司用丙烯氧化法合成草酸，以丙烯計草酸收率可達(dá)90%以上。進(jìn)入上世紀(jì) 八十年代由于石油能源曾出現(xiàn)危機(jī)，國際上又開展了以煤代替石油的“一碳化工”新原料路 線。其中一氧化碳?xì)庀嗯悸?lián)催化制草酸二甲酯，是目前國際上“Cl化工”新工藝研究的熱 點(diǎn)，也是我國“十一五”規(guī)劃重點(diǎn)立項(xiàng)的非石油路線可持續(xù)發(fā)展的重要課題之一，一氧化碳 原料來源廣泛而價廉，可從煤或天然氣制取，特別對于我國富煤貧油少氣的能源結(jié)構(gòu)來講， 用一氧化碳來制草酸二甲酯是最經(jīng)濟(jì)合理的路線，開辟了利用煤炭資源合成乙二醇的一條 新途徑。一氧化碳?xì)庀啻呋悸?lián)制備草酸二甲酯的反應(yīng)過程分兩步進(jìn)行2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0(偶聯(lián)反應(yīng))2N0+2CH30H+0 . 502 — 2CH30N0+H20(再生反應(yīng))2C0+2CH30H+0 . 502 — (COOCH3) 2+H20(總反應(yīng))在再生反應(yīng)中，NO、O2和甲醇首先反應(yīng)形成亞硝酸甲酯，該反應(yīng)無需催化劑，反應(yīng) 速度快，然后CO和亞硝酸甲酯在催化劑作用下進(jìn)行羰基化反應(yīng)，形成草酸二甲酯和NO，NO 循環(huán)到再生反應(yīng)中實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。此工藝過程，從工藝和經(jīng)濟(jì)上考慮必須將偶聯(lián)反應(yīng)所產(chǎn)生的副產(chǎn)物NO加以循環(huán) 利用，因此NO再生亞硝酸甲酯的反應(yīng)也引起了極大的關(guān)注。事實(shí)上CO催化偶聯(lián)過程能否順 利進(jìn)行，主要取決于再生反應(yīng)匹配的程度，只有當(dāng)催化偶聯(lián)和再生兩個反應(yīng)速率相匹配時， 才能達(dá)到偶聯(lián)-再生循環(huán)形成無污染的自封閉系統(tǒng)。此步是整個工藝過程達(dá)的關(guān)鍵。隨著科技工作者對草酸二甲酯研究的深入，NO的循環(huán)利用已成為草酸二甲酯合 成裝置順利運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵，該問題涉及到亞硝酸甲酯的再生反應(yīng)及與偶聯(lián)反應(yīng)速率的匹配問題，分析NO的循環(huán)利用問題，首先從亞硝酸甲酯的再生反應(yīng)可能涉及到的系列反應(yīng)著手
權(quán)利要求1.一種草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，其特征在于包括旋轉(zhuǎn)填料床 (3)；旋轉(zhuǎn)填料床(3)包括外殼(3. 10)以及外殼(3. 10)內(nèi)的環(huán)形填料層(3. 3)，外殼(3. 10) 上設(shè)置氣體進(jìn)口、液體進(jìn)口(3. 5)、氣體出口(3. 6)、液體出口(3. 2)，填料層連接轉(zhuǎn)子，環(huán)形 填料層的中空處設(shè)置與液體進(jìn)口(3. 5)連接的液體分布器(3. 4)，旋轉(zhuǎn)填料床C3)的氣體進(jìn) 口分別連接相互獨(dú)立的氮?dú)?、氧氣以及一氧化氮的來源管路，液體進(jìn)口(3. 與乙醇儲槽 (2)連接，液體出口(3. 與醇水混合物儲槽(6)的進(jìn)口相連，醇水混合物儲槽(6)的出口 連接精餾塔( 的進(jìn)口，精餾塔的氣體出口⑶)經(jīng)過冷凝器II (10)連接乙醇儲槽O)，旋轉(zhuǎn) 填料床⑶的氣體出口連接冷凝器I G)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，其特征在 于旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口設(shè)置三個，包括氮?dú)膺M(jìn)口(3. 7)、氧氣進(jìn)口(3.9)和一氧化氮進(jìn)口 (3. 8)，氧氣進(jìn)口(3.9)和一氧化氮進(jìn)口(3.8)相向設(shè)置，氮?dú)膺M(jìn)口(3.7)設(shè)置于氧氣進(jìn)口 (3.9)和一氧化氮進(jìn)口(3.8)之間、并且方向垂直于氧氣進(jìn)口(3.9)和一氧化氮進(jìn)口(3.8) 的方向。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，其特征 在于旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口(3.5)和氣體出口(3.6)為管狀，氣體出口(3.6)套于液體進(jìn) 口(3. 5)之外。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，其特征在于 旋轉(zhuǎn)填料床C3)設(shè)置三個氣體進(jìn)口的部位為錐形。
專利摘要本實(shí)用新型屬于草酸二甲酯生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，提高了再生過程中一氧化氮的利用率并減少甲醇的使用量。草酸二甲酯生產(chǎn)過程中亞硝酸甲酯再生的裝置，包括旋轉(zhuǎn)填料床；旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口分別連接相互獨(dú)立的氮?dú)?、氧氣以及一氧化氮的來源管路，液體進(jìn)口與甲醇儲槽連接，液體出口與醇水混合物儲槽的進(jìn)口相連，醇水混合物儲槽的出口連接精餾塔的進(jìn)口，精餾塔的氣體出口經(jīng)過冷凝器Ⅱ連接甲醇儲槽，旋轉(zhuǎn)填料床的氣體出口連接冷凝器Ⅰ。本實(shí)用新型的有益效果結(jié)構(gòu)簡單，易操作、能耗小、流程簡單、開停車方便；所實(shí)現(xiàn)的工藝反應(yīng)效率高、NO全部實(shí)現(xiàn)高效利用、裝置結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、投資少。
文檔編號B01J8/10GK201862399SQ201020533930
公開日2011年6月15日 申請日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者劉有智, 焦緯洲, 申紅艷, 祁貴生, 袁志國 申請人:中北大學(xué)