專利名稱：用于提取存在于大氣樣本的毒性有機(jī)化合物的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明描述了 一種用于^^i毒li^^f^7例如多環(huán)芳烴(PAH)和多 苯(PCB)的裝置，這些> 1^#是污染物，存在于大^#本的懸浮顆粒物質(zhì)中，
其^iu通過聚焦微波(匿)加熱過的溶劑進(jìn)^a取，在開放體系(#壓體系)
中棘
，景技術(shù)—， ，" —、 、、
系中聚焦MW應(yīng)用中《M;但是，^il類設(shè)備中ii^的高壓和高溫迫使需要開發(fā)
非常完善、高#性和昂貴的裝置。 一種簡化降f械本的可能性是在開放體系
中使用MW。 ^il類應(yīng)用中的主要問題在于通過有才Ai^劑實現(xiàn)好的吸收電磁能、 產(chǎn)生匿的磁電管的電磁功率的調(diào)節(jié)，以及減少有害設(shè)備IMt者tt的MW旨。
有才Ai^劑是提^^斤必需的。大多M于該目的的適當(dāng)?shù)娜軇?例如己烷、 曱苯等等)都是非極'Iiiil劑，這種特點導(dǎo)致它們不可能使用MW加熱。
市場上有兩種類型的匿化學(xué)提取設(shè)備，兩者皆為高^， 一種^>壓的以 及另一種是開放的。在開放類型中，由于匿輻射阻隔過分限制了從聚焦MW區(qū) 凝"表面的過渡區(qū)域(其中代表寸^i行化學(xué)步驟例如回流)，因此裝置控制實 驗室傳統(tǒng)^^)和標(biāo)準(zhǔn)^ 1的設(shè)備和玻璃材料能力非常有限。
市場上有兩種類型的匿化學(xué)提取設(shè)備，兩者皆為高^， 一種^r口壓的以 及另一種是開放的。在開^t類型中，裝置被設(shè)計^J于特定化學(xué)a (例如合 成)階段，其中^^通過匿獲得的高能量。這樣這些裝置控制實驗室^^捐 和標(biāo)準(zhǔn)^^)的設(shè)備和玻璃材料能力非常有限，因為匿織阻隔過射艮制了從聚 焦匿區(qū)凝ij夕h^的it;度區(qū)域。該問題要求^^I玻璃材料，特別是涉^1于該目 的的玻璃材料，或者要求^^性的化學(xué)步驟的限制例如回流。
開放類型匿設(shè)備的問題是可能產(chǎn)生過量MW輻射，其可以通itFpl定存在于 金屬結(jié)構(gòu)中的孔的尺寸鄉(xiāng)W^制，所述金屬結(jié)構(gòu)^w聚焦MW到表面的過渡 區(qū)域中引導(dǎo)并聚焦艦到^，所ii^^，^ 口從而使^Nfc^熱^^取。專利US 6.061.926 ("Controlled energy density microwave-assisted processes",頒布日2000年5月16日，發(fā)明A: Pare J R Jocelyn、 Belanger Jacqueline M R以及Punt Monique M) /》青了相同的通過MW吸收加熱的原理， 但是由于P艮制匿騎的需要，局限于少量化學(xué)溶劑和&度區(qū)域。該設(shè)##_設(shè)計 并且被認(rèn)為用于進(jìn)行特定化學(xué)^，例如^^合成。
因此，需^"-種能夠處理匿加熱、速率、效率、量、安^H吏用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué) 實驗室材料的限制的問題的設(shè)備。
因此，需^-"種開放類型的聚禁Jb皮設(shè)備(MWF)，其能夠處理匿加熱、速 率、效率、量、安^M吏用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)實驗室材料的限制的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是^']一種在開放體系(^壓體系)中^^J通過應(yīng)用聚焦 孩b勤口熱的溶劑的快速、有M安全的化學(xué)提^置。這種提^^置的目的是 用于提^4在于大氣樣品中的污染物的有毒有才/^^物，例如PAH和PCB。
本發(fā)明的目的A^熱板&^劑如水，通過如下方式，當(dāng)如同^^'歸用于 含有有機(jī)污染物的樣品的提取中那^f^J非極14^劑(例如己烷、曱苯等等) 時，為了實現(xiàn)醇吸鋒由此的'fefei和有脅熱非板fii^劑(甲苯)直到沸騰的 目的，必須在樣品中加入""^分極^i^劑(例如丙酮、異丙醇等等)?，F(xiàn)已通過 以下方式確定了極性溶劑的選#比例，當(dāng)暴露于振蕩電磁場時，由于它們的 旋轉(zhuǎn)現(xiàn)象導(dǎo)致M摩擦的結(jié)果，它們級Jlt^可能多的能量。
作為該發(fā)明的一個相關(guān)方面，其還包^""種新的用于P雄匿hh^的濾波 器，^f吏得從產(chǎn)生聚焦殿(設(shè)備內(nèi)部)的財?shù)竭B^^^性的用于實驗室的玻 璃材料的位置(設(shè)備外部)的過渡區(qū)域的重要增加，改4^^取能力、允"i朽殳備 與實驗室中微和標(biāo)準(zhǔn)^^的玻璃材料的^^I和連接，并且同時允^ifit^'J用
,加熱的效率和速^fM大f溶劑提取。用于P且擋MW輻射的該濾波器形 成了 S^技術(shù)中尚^L現(xiàn)的特征。
^it種情況下設(shè)備的工作原3S^于物質(zhì)-溶劑加熱，由于極性分予中產(chǎn)生的 摩擦，也^^其為產(chǎn)生并固定流向MW子系統(tǒng)內(nèi)部的t^場的振蕩誘導(dǎo)的才A^t 應(yīng)。通 電管產(chǎn)生MW能量，然后通必皮導(dǎo)管固定流向賴溶劑的玻璃容器； 波導(dǎo)管和其^W被設(shè)計為^^得最佳的MW吸牝產(chǎn)^t磁電管的最小狄。用于
p雄匿到夕h^的濾波器允itiiitm電管絲的能ir沒有溢出到夕h^并且，總體上具有波樣所述能量通it熱溶劑被有效吸仏功率調(diào)節(jié)也是一個重要方面，
因為一旦該^f被實現(xiàn)，需要^t恒定^NNt^的沸騰；^ff助于特別設(shè)計的
電子控制完成，其可以^皮^^1M^而^L初應(yīng)用100。/。功率iJiiljiSlj沸;^狀態(tài)，接著
應(yīng)用大約60%的占空比，并且^it^^似l Hz的頻率，來^#工藝便于控制。 設(shè)備在2450 MHz自由使用的頻率范圍工作，^^1#^的民用匿烤箱中
常用類型的^茲電管，配置在特別設(shè)計的波導(dǎo)管中，通it^M提^^劑的^^吸
收最大MW能量，通過電子控制裝置調(diào)節(jié)功率。
tt的設(shè)^f吏用廣泛用于民用匿烤箱的一類磁電管，加上特^7這種應(yīng)用
設(shè)計的電子和匿聚焦電路連接形成與雞市場同類產(chǎn)品相比具有it^J^具成
本竟?fàn)幜Φ漠a(chǎn)品。
總《發(fā)明的目的是提^-"種用于'^4有效的化學(xué)提取的設(shè)備，4M通艦 范應(yīng)用電子聚焦娜、在常壓開放體系中進(jìn)"f勁口熱的溶劑，^A有廣^)iM線 本民用MW烤箱的一類磁電管，并JL^合用于卩雄MW到夕N]5的濾波器其允i^吏 用比對以設(shè)備具有高的多的容量的標(biāo)準(zhǔn)實驗室元件。


圖l顯示了申請發(fā)明的全面的、完整的工作示意圖。
圖2顯示了完^&備的夕hlpi^見圖。
圖3顯示了設(shè)備內(nèi)部剖視圖。
圖4顯示了設(shè)備和內(nèi)部元件的完^^圖。
圖5顯示了設(shè)備所有部件的詳細(xì)分解,'敗圖。
圖6顯示了本發(fā)明MW閉1^慮波器的^^面。
圖7顯示了本發(fā)明匿閉:i^慮波器的效率圖。
tti更備在2450 MHz自由使用的頻率范圍工作，使用^^的民用MW烤 箱中常用類型的磁電管，配置在為這個應(yīng)用特別設(shè)計的波導(dǎo)管中，通it^M提 :劑的絲吸收最大娜能量，通過特別設(shè)計的電子電路設(shè)if^制功率。圖 1的方案以簡化功能形i^示了發(fā)明的實^r案。磁電管.(102)產(chǎn)生娜信號， 通過電子電路(101)調(diào)節(jié)#^率，通&皮矜(103)將匿引導(dǎo)JJ^溶劑的 標(biāo)準(zhǔn)玻璃容器(104)，其相當(dāng)于一個賴凈ic^熱的溶劑(105)(提^i劑) 的-2S0単fc^量魄頂?shù)渍麴smo,溶劑沸騰康業(yè)雄蒸齡升通it^P'丄^m流介質(zhì)(107)冷凝器并且穿過P雄MW的濾波器(106)從MW設(shè)備內(nèi)部到i^h^。 ^N中的溶劑通常在回流介質(zhì)(107)中冷凝并且回到蒸儲激fe (104)再開始 新一輪的回繊環(huán)。
通itf茲電管(102)的^^f/關(guān)方式(on/off feeding mode)歧占空比來實 現(xiàn)功率控制，但是在實質(zhì)上高于用于民用烤箱頻率的頻率下(大約每秒一個周 期)，因為其需^-"種可接受的^^熱的物質(zhì)的溫度的穩(wěn)定性，其該應(yīng)用中的 質(zhì)量顯著小于民用烤箱中的典型的質(zhì)量。功率調(diào)節(jié)最初在100%直到快速實現(xiàn)沸 騰，然后應(yīng)用60%的占空比以##5^工藝的控制。
為了實I(UU茲電管(102)到波導(dǎo)管(103) Wj蒸鎦艦(104)的最佳電力 傳輸效率，波導(dǎo)管(103)是才娥文獻(xiàn)中詳細(xì)說明的工作頻率標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計的，以及其 終端(108和109)也是這樣。
蒸餾激fe (104 )(例如有^R^性的標(biāo)準(zhǔn)250 ml圓，fej凈顛己^^波導(dǎo) 管(103)終端，通itit樣的方式;L^所有^i^a熱的溶劑(105)都置于波導(dǎo)管 (103)的內(nèi)部，并且其相當(dāng)于吸收劑載體(absorbent load)。蒸餾 (104) 通過導(dǎo)體網(wǎng)柱(conductor mesh cyl inder ) (110)置于波導(dǎo)管(103)中，所 述#網(wǎng)4^旦當(dāng)電^#蔽，但是同時其允it^t過另一個"f^網(wǎng)狀物(202 )保護(hù) 的窗口從i殳備夕Mp觀測到該過禾呈，所述導(dǎo)本網(wǎng)狀物在圖2和3中圖解說明。容 納溶劑的蒸餾m (104 )的夕卜徑與波導(dǎo)管(103 )內(nèi)部tt以及科網(wǎng)柱(110) 的內(nèi)4勁目等，通itit種方式溶劑M了波導(dǎo)管(103)的最大麟面從而獲得最 高加熱效率，如圖1示意。
當(dāng)前發(fā)明的關(guān)鍵部分之一是4樹MW,的^^裝置、用于P雄MW的濾波 器(106)，其允許同標(biāo)準(zhǔn)蒸餾 (104 ) "^^工作，具有比目前工藝水平中
的容量大的絲，且同時構(gòu)成一個蓋子，通itil個蓋子蒸餾m (104)被 引入將網(wǎng)柱(110)和波導(dǎo)管(103)中以及可以取出到娜設(shè)備的夕Mp以^^ 提取的補(bǔ)過程中裝命溶劑(105),如圖3、 4更好地示意。
娜閉Slt波器(106)由多個具有圓柱形空腔的"f^！(盤)《M，其中蒸餾 燒瓶(104)的細(xì)/^斤述圓柱形忽控中穿ito圃形"f^為0.5-咖厚，絲 有47咖的外半4沐12咖的內(nèi)半徑，將其相互平行朝一j且具有2咖的間隔， 所有的^p通必卜周^^連接，并且內(nèi)周也^B^^餾艦(104)的細(xì)區(qū)域 是開口的。如圖6所示，^F茲電管(102)的發(fā) 率，開口的內(nèi)周(1060)和Mi^封 閉的外周(1060)之間的距離為1/4波長(入/4 = 30咖)，通itil種方i^卜 部^i^結(jié)束的空腔，在蒸餾艦(104)細(xì)通過的內(nèi)周轉(zhuǎn)變?yōu)殡姶挪ㄩ_路，并 且由此電磁i^E^i^h^t前iStit衰減。在圖2、 3和4中示意了形成MW閉塞 濾波器(106)空腔的^M1。
1/4波長U )半徑截面允許外部電敏洛(1061)轉(zhuǎn)變?yōu)榈葍r的內(nèi)部開路 (1060 )，這樣以致于>^慮波器內(nèi)部的趟波(1065 )魁ij具有切斷電磁波(1063) 感生電流的屏障的圓柱形波導(dǎo)管，從而閉S^斤述波的iiil。由于這種影響，入 射波(1065 ) it^高阻抗并才娥測量由此至少99%^^" (1064 )到內(nèi)部。
值#-提的是，才娥智利法規(guī)(Chilean legislation),危害辦員絲 的匿過量照射是那些大于大約0.5mW/cm2的照射。本發(fā)明，包括e^皮設(shè)計成實 際上消除了到必卜部的醇的匿閉塞濾波器(106)，允許大約20 dB經(jīng)驗衰減 (相對于不使用濾波器的情況)?？紤]到磁電管(102)的可用和需要MW極限功 率(近似800 W )，這種重要的MW織減少允i朽殳備在前述極限下能夠運轉(zhuǎn) 而當(dāng)不4^]匿閉Eifl波器(106)時則不滿足該M。不^fM濾波器，上述情 況下，到i^h^的,大約是認(rèn)為可接受的最小旨的十倍左右。
如圖7中所理解的，圖絲示了射絲測量(MW缺)的結(jié)果，4狄濾 波器(Cf)和不4^1濾波器(Sf)。在不使用濾波器的情況下(Sf)， 4M具有相 同大小的*管。^o慮波器外口 10 cm處、不^^]化學(xué)材料即內(nèi)部具有最小 MW吸Jl^ii^ii!'J量(M)。測量還可以夕卜推至鄉(xiāng)，因為絲以距離的^^方剩氐。 圖表包樹利'滅(Chilean legislation)絲的驗閥值(U)，其為伴 人M續(xù)暴露的非損壞閥值。
考慮溶劑加熱到i^弗J^H^的^，其中在多次試瞼中已獲得了接近一分 鐘的平均時間，比使用對流的傳統(tǒng)加熱設(shè)備完成所用的時間短的多，針晰目同 量的溶劑(例如甲苯)傳統(tǒng)設(shè)備加熱時間接近25分鐘。
圖1顯示了一^H^T控制溶劑加熱的溫度的簡化方式。磁電管(高度非線 性的裝置)的I^Ht^具有頻率和占空百分?jǐn)?shù)，因M可以^"溶劑的平均溫 ^L以按照化學(xué)施用方MX安排^制。
^fM風(fēng)扇(301)均衡不可狄的磁電管(102)的發(fā)熱，通過^r屬網(wǎng)孔窗 (202 )完成其iIX。
權(quán)利要求
1、用于從顆粒形態(tài)材料(MP)中提取有機(jī)化合物的裝置，所述顆粒形態(tài)材料來自大氣樣品，使用通過應(yīng)用聚焦微波(MW)在開放體系中加熱的溶劑，該裝置包括-磁電管；-磁電管電子控制電路；-蒸餾燒瓶，其容納了被加熱的含有樣品的溶劑；-微波閉塞濾波器，其允許通過含有樣品的溶劑的沸騰形成的蒸汽的出口向著回流介質(zhì)，所述回流介質(zhì)允許冷凝由蒸餾產(chǎn)生的蒸汽；和-波導(dǎo)管，其在一端具有磁電管和電子控制電路，并且在另一端具有受熱的蒸餾燒瓶、微波閉塞濾波器和回流介質(zhì)。
2、 才M^^'J要求1的提^0M^^的裝置，其中樹波閉塞濾波器由多個 具有圓柱形空腔的"H^L (盤)《試，蒸餾 的^5貞^>斤迷圓柱形空腔的中 心穿過；所i^目互平行排列并J^斤有末端^卜周Mi^連接，并JL^蒸儲m 的并^貞區(qū)域內(nèi)周中開口；開口的內(nèi)周和^$#閉的外周之間，^電管的發(fā)射 頻率下存在1/4波長(入/4)距離，通過這種方^^h^^^結(jié)束的空腔在蒸 餾燒 ^貞通過的內(nèi)周中轉(zhuǎn)變?yōu)殡姶挪ㄩ_路，因此所述電磁波在到ii^NP之前
3. 根據(jù)權(quán)利要求2的提取有機(jī)化合物的裝置, 其中圓形導(dǎo)體板具有大約0.5mm的厚度，其具有大約47mm的外半徑和大約17mm的內(nèi)半徑。
4、 #^權(quán)利要求2的提絲才;M^^的裝置，其中平行朝^的"H^1財 大約2mm的間隔。
5、 才N^M，]要求1的提樹^M^^的裝置，其中要加熱的#^。與板膝 劑^給，為了實現(xiàn)MW吸收以及由此ii^的樣品的非極'Ii^劑的'tfel、均-"^有 脅熱，直到沸騰。
6、 才M居;)5^'j^求1的提財^Mt^的裝置，其中以磁電管電源開/關(guān)方 式改變占空比來實現(xiàn)功^制，以大約每秒一個周期的頻率，其中功率的調(diào)節(jié) A^初在100。/o直到'fel實現(xiàn)沸騰，且然后應(yīng)用60%的占空比以^^對工藝的 控制。
7、 才^^5U'j要求1的提*^^^的的裝置，其中閉塞濾波ll^為一個導(dǎo) 體網(wǎng)柱的蓋子，所述科網(wǎng)柱作為用于加熱的蒸餾艦的電辦蔽，但是同時 其允i情過另一個被導(dǎo)體網(wǎng)狀物保護(hù)的窗口從設(shè)備外部觀測到該過程，蒸餾燒 瓶的外徑與波導(dǎo)管內(nèi)部狄以及#網(wǎng)柱的內(nèi)^f目等，通itit種方式溶劑絲 了波導(dǎo)管的最大橫戴面從而獲得最高加熱效率。
8、 難粒形態(tài)材料(MP)中提財才;M化物的方法，所ii^^立形態(tài)材料來 自大^=羊品，^JU通it^用聚焦微波(匿)在開放體系中加熱的溶劑，該方法-提^""種用于產(chǎn)生MW信號的磁電管，使用電子電，制磁電管的功率； -引導(dǎo)MW信號通i^皮導(dǎo)管到i^示^lM^璃溶劑收集罐，該銜目當(dāng)于250ml蒸餾艦，M有妙熱的溶劑(提棘劑)；-通體劑沸騰產(chǎn)生蒸汽，其上升通過蒸餾艦的細(xì)； -允許蒸汽到達(dá)回-M"質(zhì)，其允許蒸鎦產(chǎn)生的蒸汽冷凝； -允許冷凝的溶劑通過MW閉S^慮波器從匿設(shè)備的內(nèi)部出去到^h^并回到蒸憤 并從而開始新的回繊環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從來自大氣樣品的顆粒材料(MP)中提取有機(jī)化合物的裝置，使用通過應(yīng)用聚焦微波(MW)加熱的溶劑，在開放體系進(jìn)行，其包括磁電管；磁電管電子控制電路；盛有要被加熱的含有樣品溶劑的蒸餾燒瓶；閉塞微波的濾波器，其允許通過含有樣品的溶劑沸騰產(chǎn)生的蒸汽離開到達(dá)允許冷凝蒸汽的回流媒介；和波導(dǎo)管，其一端連接磁電管，另一端連接被加熱的蒸餾燒瓶、微波閉塞濾波器和回流介質(zhì)。
文檔編號B01J19/12GK101437606SQ200780009030
公開日2009年5月20日 申請日期2007年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日
發(fā)明者F·塞雷塞達(dá)巴利科, G·塞雷塞達(dá)巴利科, H·卡拉斯科埃斯皮諾薩, M·奧利瓦雷斯·薩利納斯 申請人:圣瑪麗亞費代里科技術(shù)大學(xué)