專利名稱：超臨界提取與噴霧干燥耦合制備花椒油微膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包裹植物揮發(fā)油的微膠囊的制備方法，尤其涉及花椒油的微膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)，屬于蕓香科(rutaceae)的一年生草本植物，不僅是常用的中藥材，還是深受民眾喜愛的食用性香料，其資源在我國(guó)分布很廣，除了東北和新疆以后的各地區(qū)均有分布，價(jià)值已日益為人們所認(rèn)識(shí)?；ń返幕瘜W(xué)成份主要有揮發(fā)油、生物堿、黃酮類，香豆素類，其中揮發(fā)油含量高，具有重要的藥理作用。
目前，花椒的主要使用形式還是以花椒籽或者傳統(tǒng)的粉末狀為主，存在許多缺點(diǎn)，首先花椒的細(xì)胞組織不能充分破壞，這樣花椒中有效呈味成份不能充分釋放出來，造成浪費(fèi)；其次，由于粗糙的花椒顆粒不均勻地分散在被調(diào)味食品中或菜肴上，影響感官形態(tài)，使食品或菜肴的質(zhì)量下降。
超臨界CO2流體萃取技術(shù)(SFE-CO2)是近十幾年來發(fā)展比較迅速的一種高新提取分離技術(shù)，與傳統(tǒng)提取方法相比，具有萃取能力強(qiáng)，收率高，生產(chǎn)周期短，有效成分不被破壞，工藝簡(jiǎn)單，操作參數(shù)容易控制，沒有溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。揮發(fā)油類成分分子量較小，具有親脂性和低沸點(diǎn)的性質(zhì)，在超臨界二氧化碳流體中有良好的溶解性能，大多數(shù)都可用純二氧化碳直接萃取得到，所需的操作溫度一般較低，避免了有效成分的破壞和分解，而且收率也較高，是一類最適于超臨界二氧化碳萃取的成分。
但是，超臨界CO2流體萃取所獲得的花椒揮發(fā)油還無(wú)法直接應(yīng)用，如將其采用常規(guī)的方法，制備成為微膠囊，由于存在一個(gè)中間環(huán)節(jié)，必然導(dǎo)致花椒揮發(fā)油的損耗，影響制備的效率。
如何將超臨界CO2流體萃取的花椒揮發(fā)油制備成為人們便于使用的微膠囊，是有關(guān)部門所十分關(guān)注的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種超臨界提取與噴霧干燥耦合制備花椒油微膠囊的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，滿足有關(guān)部門的需要。
本發(fā)明的方法包括如下步驟(1)將CO2連續(xù)的通入置有花椒的萃取器，在CO2的超臨界條件下，進(jìn)行萃取，優(yōu)選的CO2的超臨界條件為CO2的溫度為40～45℃，壓力為150～250bar，CO2在萃取器出口的流速為1.5～2.5L·min-1，CO2的流量為900～1500L/kg花椒·小時(shí)；所說的CO2的超臨界條件指的是，溫度大于31℃，壓力高于72bar；(2)將萃取器出口的CO2萃取物與乳化液送至設(shè)置在噴霧干燥塔頂部的同軸噴嘴，在同軸噴嘴的出口，萃取物中的花椒油與乳化液乳化，然后噴淋而下，霧噴干燥，獲得花椒油微膠囊；釋放的CO2從噴霧干燥塔頂排出，回收，壓縮后再次使用。
所說的乳化液為阿拉伯樹膠、麥芽糊精和乳化劑的水溶液，其中，阿拉伯樹膠重量含量為15～20％，麥芽糊精重量含量為15～20％，乳化劑重量含量為0.2～0.4％。
所說的乳化劑選自單甘酯或大豆分離蛋白中的一種或其混合物；乳化液的體積用量為萃取物的25～30倍；同軸噴嘴出口的混合物的線速度為0.8～1L·min-1；霧噴干燥溫度為80～100℃。
噴嘴口壓力為0.15～0.25Mpa，霧化氣體流速即為CO2出口流速為2～3L·min-1。
采用上述方法，花椒油的直接包埋率可達(dá)到55％以上。
包埋率是衡量微膠囊質(zhì)量的重要指標(biāo)。測(cè)量方法如下所得產(chǎn)品的樣品溶解于去離子水，將釋放的花椒籽油甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析。得到釋放的α-亞麻酸含量。
本發(fā)明突出的特點(diǎn)是將先進(jìn)的超臨界萃取技術(shù)與廣泛應(yīng)用的微膠囊制備技術(shù)—噴霧干燥技術(shù)耦合，操作簡(jiǎn)便，制備時(shí)間短，實(shí)現(xiàn)熱敏感物質(zhì)從提取到微膠囊制備一步完成，所獲得的產(chǎn)品宜直接食用或貯藏，極大的防止了花椒油中間處理的氧化、變質(zhì)問題?；ń酚偷闹苯影衤士蛇_(dá)到55％以上，未得到包覆的花椒油可以回收得用，減少天然植物揮發(fā)油的損失。


圖1是裝置示意圖。
圖2為噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
圖2為以下實(shí)施例所采用的同軸噴嘴，包括外管10、與外管10同軸的設(shè)置在外管10中的內(nèi)管11和設(shè)置外管10端部的噴口12。
實(shí)施例1采用圖1的裝置和圖2的噴嘴。
將100克花椒備料裝于萃取器1中，在CO2的溫度為45℃，壓力在250bar，CO2出口流速2.5L·min-1，CO2的流量為150L/小時(shí)，進(jìn)行萃??；將萃取器1出口的萃取物與乳化液由泵輸2送至設(shè)置在噴霧干燥塔3頂部的同軸噴嘴4，在同軸噴嘴4的出口，萃取物中的花椒油與乳化液乳化，然后噴淋而下，霧噴干燥，獲得花椒油微膠囊；所說的乳化液中，阿拉伯樹膠重量含量為15％，麥芽糊精15％，單甘酯0.2％；乳化液的體積用量為萃取物的25倍；同軸噴嘴出口的混合物的線速度為0.8L·min-1；霧噴干燥溫度為80℃。
花椒油的直接包埋率為55％。
實(shí)施例2采用圖1的裝置和圖2的噴嘴。
將100克花椒備料裝于萃取器1中，在CO2的溫度為40℃，壓力在150bar，CO2出口流速1.5L·min-1，CO2的用量為90L/小時(shí)，進(jìn)行萃??；將萃取器1出口的萃取物與乳化液由泵輸2送至設(shè)置在噴霧干燥塔3頂部的同軸噴嘴4，在同軸噴嘴4的出口，萃取物中的花椒油與乳化液乳化，然后噴淋而下，霧噴干燥，獲得花椒油微膠囊；所說的乳化液中，阿拉伯樹膠的重量含量為17％，麥芽糊精17％，乳化劑0.2％)所說的乳化劑選自大豆分離蛋白；乳化液的體積用量為萃取物的27倍；同軸噴嘴出口的混合物的線速度為0.9L·min-1；霧噴干燥溫度為80℃。
花椒油的直接包埋率為56.5％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界提取與噴霧干燥耦合制備花椒油微膠囊的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將CO2連續(xù)的通入置有花椒的萃取器，在CO2的超臨界條件下，進(jìn)行萃取，(2)將萃取器出口的萃取物與乳化液送至設(shè)置在噴霧干燥塔頂部的同軸噴嘴，在同軸噴嘴的出口，萃取物中的花椒油與乳化液乳化，然后噴淋而下，霧噴干燥，獲得花椒油微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，CO2的超臨界條件為CO2的溫度為40～45℃，壓力為150～250bar，CO2在萃取器出口的流速為1.5～2.5L·min-1，CO2的流量為900～1500L/kg花椒·小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的乳化液為阿拉伯樹膠、麥芽糊精和乳化劑的水溶液，其中，阿拉伯樹膠重量含量為15～20％，麥芽糊精重量含量為15～20％，乳化劑重量含量為0.2～0.4％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所說的乳化劑選自單甘酯或大豆分離蛋白中的一種或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，乳化液的體積用量為萃取物的25～30倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，同軸噴嘴出口的混合物的線速度為0.8～1L·min-1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，霧噴干燥溫度為80～100℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界提取與噴霧干燥耦合制備花椒油微膠囊的方法，包括如下步驟(1)將花椒置于萃取器中在CO
文檔編號(hào)B01J13/04GK1806672SQ20051011174
公開日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2005年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月20日
發(fā)明者趙群莉, 鄧修, 蔡建國(guó), 陳鴻雁, 涂馭斌, 張鋒 申請(qǐng)人:上海現(xiàn)代中醫(yī)藥技術(shù)發(fā)展有限公司, 華東理工大學(xué)