專利名稱：一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦是一種典型的光催化劑，具有催化活性高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，在廢水處理中有著廣闊的應(yīng)用前景。然而在納米二氧化鈦的實(shí)際使用過(guò)程中存在著分散性差、回收困難等缺點(diǎn)，從而限制了其工業(yè)化的應(yīng)用。近年來(lái)，利用各種載體制備負(fù)載型二氧化鈦光催化劑已備受關(guān)注，其中硅酸鹽礦物作為光催化劑載體具有儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉、比表面積大、優(yōu)異的吸附性能和易回收等優(yōu)點(diǎn)而得到了廣泛應(yīng)用。中國(guó)專利 CN1970149A公開了一種硅藻土微粒負(fù)載納米TiO2的制備方法，先用稀硫酸酸處理硅藻土， 將制得的精土分散在尿素溶液中，然后加入硫酸氧鈦溶液，水浴加熱混合液得到復(fù)合物漿液，最后在300 800°C下煅燒，制得硅藻土微粒負(fù)載納米TiO2產(chǎn)品。該方法的不足之處在于使用稀硫酸處理原土，產(chǎn)生的廢液污染環(huán)境，如果另作處理成本增加；煅燒后納米二氧化鈦粒子易團(tuán)聚，從而影響光催化效果且回收利用價(jià)值不高。中國(guó)專利CN101607194A公開了一種銳鈦礦型二氧化鈦/蒙脫石納米復(fù)合材料的制備方法，該方法使用鈦酸酯做鈦源， 價(jià)格昂貴，制備過(guò)程使用了大量的有機(jī)溶劑，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料及其的制備方法，制備該復(fù)合材料的原料來(lái)源豐富、價(jià)格低廉，該方法制備工藝簡(jiǎn)單且能有效提高二氧化鈦光催化效率。本發(fā)明提供一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟I、首先將硅酸鹽礦物加入四氯化鈦溶液，利用四氯化鈦溶液水解產(chǎn)生的鹽酸對(duì)硅酸鹽礦物進(jìn)行活化并溶解雜質(zhì)離子；2、然后加入一定堿性溶液將溶液中的鈦離子轉(zhuǎn)化為二氧化鈦水合物沉淀，洗去其他雜質(zhì)離子，得到二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅；3、再將濾餅加入四氯化鈦溶液中，利用四氯化鈦溶液水解產(chǎn)生的酸性環(huán)境實(shí)現(xiàn)二氧化鈦水合物的溶解、硅酸鹽礦物的二次活化、納米二氧化鈦在硅酸鹽礦物上的低溫晶化和生長(zhǎng)，過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎，最后制得二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料。作為優(yōu)選，本發(fā)明提供一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，復(fù)合材料中二氧化鈦與硅酸鹽礦物的質(zhì)量比(二氧化鈦硅酸鹽礦物)為O. 2 I : I。該復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟I、將硅酸鹽礦物加入O. 5 3. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰3 60 小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/硅酸鹽礦物漿液；2、調(diào)節(jié)步驟I所得的二氧化鈦前軀體/硅酸鹽礦物漿液的溫度為10 50°C，一邊攪拌，一邊加入O. 5 4. O摩爾/升的堿性溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為I. 6 3. 0，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率< 200 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅；3、將步驟2所得的二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅加入O. 2 I. O摩爾 /升的四氯化鈦溶液中，升溫至60 100°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)I 12小時(shí)，用I. O 4. O摩爾 /升的堿性溶液調(diào)節(jié)體系的PH值為6. 5 7. 5，得到二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料漿液；4、將步驟3所得的復(fù)合材料漿液過(guò)濾，洗滌，60-180°C干燥，粉碎，即得二氧化鈦/ 硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料粉體。步驟I中所述的硅酸鹽礦物為凹凸棒土、蒙脫土、硅藻土、海泡石、云母、滑石、累托石、伊利石、葉臘石、膨脹珍珠巖中的一種。所述的四氯化鈦溶液用量按其完全反應(yīng)所生成二氧化鈦的質(zhì)量計(jì)，步驟I中二氧化鈦與硅酸鹽礦物質(zhì)量比(二氧化鈦硅酸鹽礦物)為O. I O. 8 I ;步驟3中二氧化鈦與硅酸鹽礦物質(zhì)量比(二氧化鈦硅酸鹽礦物)為O. I O. 2 I。步驟2、3中所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水中的一種。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I、步驟I中利用四氯化鈦溶液水解產(chǎn)生的鹽酸把硅酸鹽礦物中的部分酸溶性雜質(zhì)以離子形式溶出，同時(shí)鈦離子與硅酸鹽礦物中陽(yáng)離子進(jìn)行交換，增大了粘土的比表面積和吸附性能，提高負(fù)載能力；四氯化鈦同時(shí)作為鈦源和酸源，不僅節(jié)約了成本而且減小了對(duì)環(huán)境的污染。2、步驟2體系中鈦離子完全轉(zhuǎn)化為二氧化鈦水合物沉淀，同時(shí)雜質(zhì)離子沒(méi)有形成難溶物，經(jīng)多次洗滌可完全除去雜質(zhì)離子，一方面消除了雜質(zhì)對(duì)復(fù)合材料光催化效果的影響，另一方面為下一步納米二氧化鈦低溫晶化創(chuàng)造了條件。3、步驟3中將四氯化鈦溶液加入洗滌后的濾餅中，利用四氯化鈦水解產(chǎn)生的酸性環(huán)境實(shí)現(xiàn)二氧化鈦水合物的溶解、硅酸鹽礦物的二次活化、納米二氧化鈦在硅酸鹽礦物上的低溫晶化和生長(zhǎng)，省去了加酸步驟，在溫和條件下制備了高活性的二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料。4、本發(fā)明所述方法步驟簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)條件溫和且原料簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，適合規(guī)?；a(chǎn)，且能有效提高二氧化鈦光催化效率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和比較例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但絕不限制本發(fā)明的范圍實(shí)施例I :將10千克凹凸棒土粉體加入30升2. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰24小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液?？刂贫趸伹败|體/凹凸棒土漿液的溫度為30°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液，當(dāng)體系的 pH值達(dá)到2. 5時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為150 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/凹凸棒土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入30升O. 5摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至80°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)后,用2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7. O,過(guò)濾,洗漆,60°C干燥，粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為54%，晶粒尺寸為6. 3nm，金紅石含量為46%，晶粒尺寸為8. Onm，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為O. 6 I。實(shí)施例2 :將10千克凹凸棒土粉體加入25升O. 5摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰60小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液。控制二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液的溫度為10°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入4. O摩爾/升的氫氧化鉀溶液，當(dāng)體系的 pH值達(dá)到I. 6時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為105 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/凹凸棒土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入62. 5升O. 2摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至100°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)I小時(shí)后，用4. O摩爾/升的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為6. 5，過(guò)濾，洗滌，80°C 干燥，粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為48%，晶粒尺寸為6. 5nm，金紅石含量為52%，晶粒尺寸為8. 2nm，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為O. 2 I。實(shí)施例3 :將10千克凹凸棒土粉體加入33. 3升3. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中， 室溫下浸潰3小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液?？刂贫趸伹败|體/凹凸棒土漿液的溫度為50°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入O. 5摩爾/升的氨水，當(dāng)體系的pH值達(dá)到3. O時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為200 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/凹凸棒土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入25升I. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至60°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)12 小時(shí)后，用O. 5摩爾/升的氨水調(diào)節(jié)體系的pH值為7. 5，過(guò)濾，洗滌，120°C干燥，粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為60%，晶粒尺寸為6. 9nm，金紅石含量為40%，晶粒尺寸為8. 8nm，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為I : I。實(shí)施例4 :將10千克鈣基蒙脫土粉體加入32升I. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中， 室溫下浸潰45小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/蒙脫土漿液。控制二氧化鈦前軀體/蒙脫土漿液的溫度為20°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入3. 5摩爾/升的氫氧化鈉溶液，當(dāng)體系的pH 值達(dá)到2. O時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為125 μ S/cm,得到二氧化鈦水合物/蒙脫土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入30升O. 6摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至90°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng) 2小時(shí)后，用3. 5摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為6. 8,過(guò)濾,洗漆，140°C干燥， 粉碎，得到二氧化鈦/蒙脫土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為51%，晶粒尺寸為6. 4nm，金紅石含量為49%，晶粒尺寸為
8.lnm，二氧化鈦與蒙脫土的質(zhì)量比(二氧化鈦蒙脫土)為O. 4 I。實(shí)施例5 :將10千克硅藻土粉體加入32. 6升2. 3摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰12小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/硅藻土漿液?？刂贫趸伹败|體/硅藻土漿液的溫度為35°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入I. 5摩爾/升的氫氧化鉀溶液，當(dāng)體系的pH值達(dá)到2. 7時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為180 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/硅藻土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入31. 25升O. 8摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至70°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8 小時(shí)后，用I. 5摩爾/升的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7. 2,過(guò)濾,洗漆，180°C干燥， 粉碎，得到二氧化鈦/硅藻土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為57%，晶粒尺寸為6. 7nm，金紅石含量為43%，晶粒尺寸為
8.5nm，二氧化鈦與硅藻土的質(zhì)量比(二氧化鈦硅藻土)為O. 8 I。實(shí)施例6 :在實(shí)施例6中除將凹凸棒土粉體換成海泡石粉體外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/海泡石納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為54%，晶粒尺寸為6. 2nm，金紅石含量為46%，晶粒尺寸為8. lnm，二氧化鈦與海泡石的質(zhì)量比(二氧化鈦海泡石)為O. 6 I。實(shí)施例7 :在實(shí)施例7中除將凹凸棒土粉體換成云母粉外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/云母納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為53%，晶粒尺寸為6. 4nm，金紅石含量為47%， 晶粒尺寸為8. 2nm，二氧化鈦與云母的質(zhì)量比(二氧化鈦云母)為O. 6 I。實(shí)施例8 :在實(shí)施例8中除將凹凸棒土粉體換成滑石粉外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/滑石納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為55%，晶粒尺寸為6. 5nm，金紅石含量為45%， 晶粒尺寸為8. 4nm，二氧化鈦與滑石的質(zhì)量比(二氧化鈦滑石)為O. 6 I。實(shí)施例9 :在實(shí)施例9中除將凹凸棒土粉體換成累托石粉體外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/累托石納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為54%，晶粒尺寸為6. 4nm，金紅石含量為46%，晶粒尺寸為8. 3nm，二氧化鈦與累托石的質(zhì)量比(二氧化鈦累托石)為O. 6 I。實(shí)施例10 :在實(shí)施例10中除將凹凸棒土粉體換成伊利石粉體外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/伊利石納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為53%，晶粒尺寸為6. 3nm，金紅石含量為47%，晶粒尺寸為8. 2nm，二氧化鈦與伊利石的質(zhì)量比(二氧化鈦伊利石)為O. 6 : I。實(shí)施例11 :在實(shí)施例11中除將凹凸棒土粉體換成葉臘石粉體外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/葉臘石納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為52%，晶粒尺寸為6. 5nm，金紅石含量為48%，晶粒尺寸為8. 3nm，二氧化鈦與葉臘石的質(zhì)量比(二氧化鈦葉臘石)為O. 6 I。實(shí)施例12 :在實(shí)施例12中除將凹凸棒土粉體換成膨脹珍珠巖粉體外，其他工藝參數(shù)和操作方法均與實(shí)施例I相同，得到二氧化鈦/膨脹珍珠巖納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為55%，晶粒尺寸為6. 3nm, 金紅石含量為45%，晶粒尺寸為8. 2nm, 二氧化鈦與膨脹珍珠巖的質(zhì)量比(二氧化鈦膨脹珍珠巖)為O. 6 I。比較例I :將10千克凹凸棒土粉體加入30升2. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，控制混合漿液的溫度為30°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液，當(dāng)體系的pH值達(dá)到2. 5時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為150 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/ 凹凸棒土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入30升O. 5摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至80°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)后,用2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7. O,過(guò)濾,洗漆, 干燥，粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土納米復(fù)合材料粉體。納米復(fù)合材料中二氧化鈦為銳鈦礦與金紅石的混晶，其中銳鈦礦含量為54%，晶粒尺寸為6. 4nm，金紅石含量為46%，晶粒尺寸為8. lnm，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為O. 6 I。比較例2 :將10千克凹凸棒土粉體加入37. 5升2. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中， 室溫下浸潰24小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液?？刂贫趸伹败|體/凹凸棒土漿液的溫度為30°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液，當(dāng)體系的PH值達(dá)到2. 5時(shí)，停止加入，升溫至80°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)后，用2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的PH值為7. 0，過(guò)濾，洗滌，干燥，粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合材料粉體。復(fù)合材料中二氧化鈦為無(wú)定型結(jié)構(gòu)，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為O. 6 I。比較例3 :將10千克凹凸棒土粉體加入30升2. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰24小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/凹凸棒土漿液?？刂贫趸伹败|體/凹凸棒土漿液的溫度為30°C，一邊攪拌，一邊向漿液中加入2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液，當(dāng)體系的 pH值達(dá)到2. 5時(shí)，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率為150 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/凹凸棒土復(fù)合體濾餅。將濾餅加入30升O. 5摩爾/升的四氯化鈦溶液中，升溫至40°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)后,用2. O摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7. O,過(guò)濾,洗漆,干燥, 粉碎，得到二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合材料粉體。復(fù)合材料中二氧化鈦為無(wú)定型結(jié)構(gòu)，二氧化鈦與凹凸棒土的質(zhì)量比(二氧化鈦凹凸棒土)為O. 6 I。實(shí)施例13 二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的光催化性能評(píng)價(jià)向XPA光化學(xué)反應(yīng)儀(南京胥江機(jī)電廠)中加入O. 2克制備的納米復(fù)合材料，再加入500毫升質(zhì)量濃度為20毫克/升的活性紅M-2B水溶液，開啟攪拌并從底部通入流量 O. 02升/分鐘的空氣，開啟紫外燈(功率15W、波長(zhǎng)254nm)，每隔10分鐘抽樣15毫升，離心分離，取上層清液進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)分光光度計(jì)在其最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，降解率按下式計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟(1)、首先將硅酸鹽礦物加入四氯化鈦溶液，利用四氯化鈦溶液水解產(chǎn)生的鹽酸對(duì)硅酸鹽礦物進(jìn)行活化并溶解雜質(zhì)離子；(2)、然后加入一定堿性溶液將溶液中的鈦離子轉(zhuǎn)化為二氧化鈦水合物沉淀,洗去其他雜質(zhì)離子，得到二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅；(3)、再將濾餅加入四氯化鈦溶液中，利用四氯化鈦溶液水解產(chǎn)生的酸性環(huán)境實(shí)現(xiàn)二氧化鈦水合物的溶解、硅酸鹽礦物的二次活化、納米二氧化鈦在硅酸鹽礦物上的低溫晶化和生長(zhǎng)，過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎，最后制得二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料。
2.權(quán)利要求I所述的二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是復(fù)合材料中二氧化鈦與硅酸鹽礦物的質(zhì)量比為O. 2 I : 1，該復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟(1)、將硅酸鹽礦物加入O.5 3. O摩爾/升的四氯化鈦溶液中，室溫下浸潰3 60小時(shí)，得到二氧化鈦前軀體/硅酸鹽礦物漿液；(2)、調(diào)節(jié)步驟I所得的二氧化鈦前軀體/硅酸鹽礦物漿液的溫度為10 50°C，一邊攪拌，一邊加入O. 5 4. O摩爾/升的堿性溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為I. 6 3. 0，過(guò)濾，洗滌至濾液的電導(dǎo)率< 200 μ S/cm，得到二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅；(3)、將步驟2所得的二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅加入O.2 I. O摩爾/ 升的四氯化鈦溶液中，升溫至60 100°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)I 12小時(shí)，用I. O 4. O摩爾/ 升的堿性溶液調(diào)節(jié)體系的PH值為6. 5 7. 5，得到二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料漿液；(4)、將步驟3所得的復(fù)合材料漿液過(guò)濾，洗滌，60-180°C干燥，粉碎，即得二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料粉體。
3.權(quán)利要求I或2所述的二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是步驟I中所述的硅酸鹽礦物選自凹凸棒土、蒙脫土、硅藻土、海泡石、云母、滑石、累托石、伊利石、葉臘石、膨脹珍珠巖。
4.權(quán)利要求2所述的二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是四氯化鈦溶液用量按其完全反應(yīng)所生成二氧化鈦的質(zhì)量計(jì)，步驟I中二氧化鈦與硅酸鹽礦物質(zhì)量比為O. I O. 8 I ;步驟3中二氧化鈦與硅酸鹽礦物質(zhì)量比為O. I O. 2 I。
5.權(quán)利要求I或2所述的二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是步驟2、3中所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟首先將硅酸鹽礦物加入四氯化鈦溶液，對(duì)硅酸鹽礦物進(jìn)行活化并溶解雜質(zhì)離子；然后加入一定堿性溶液將鈦離子轉(zhuǎn)化為二氧化鈦水合物沉淀，洗去其他雜質(zhì)離子，得到二氧化鈦水合物/硅酸鹽礦物復(fù)合體濾餅；再將濾餅加入四氯化鈦溶液中，利用四氯化鈦溶液酸性環(huán)境實(shí)現(xiàn)二氧化鈦水合物的溶解、硅酸鹽礦物的二次活化、納米二氧化鈦在硅酸鹽礦物上的低溫晶化和生長(zhǎng)，過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎，最后制得二氧化鈦/硅酸鹽礦物納米復(fù)合材料。本發(fā)明方法方法步驟簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)條件溫和且原料簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，適合規(guī)模化生產(chǎn)，且能有效提高二氧化鈦光催化效率。
文檔編號(hào)C02F1/32GK102580713SQ201210015970
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者劉文杰, 姚超, 孔泳, 張興興, 陳群, 馬江權(quán) 申請(qǐng)人:常州大學(xué)