用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及綜合利用蛇紋石資源的方法，屬礦巖提煉金屬提純化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]我國蛇紋巖礦產(chǎn)資源十分豐富，具有礦床多、規(guī)模大、分布廣、質(zhì)地條件好等特點(diǎn)。蛇紋石是由硅氧四面體和氫鎂八面體復(fù)合而成的層狀硅酸鹽礦物，其理化學(xué)式為3Mg0.2Si02.2H20，其主要成分為 MgO 和 Si02，夾雜的成分有 CaO、Fe203、Al203;Ni0 等。
[0003]目前對(duì)蛇紋石中的金屬氧化物的提取主要是酸浸工藝，并且需要從浸出料液中采取濕法工藝獲得各種金屬及非金屬產(chǎn)品。蛇紋石酸浸料液的濕法處理技術(shù)，目前主要方法有:
沉淀法:沉淀法主要是在酸浸液中加入石灰、氨水、純堿等，生成難溶的金屬化合物，通過調(diào)節(jié)PH，將酸浸液中的各種金屬離子分步沉淀以獲取不同金屬產(chǎn)物，或?qū)㈦s質(zhì)離子集體沉淀，溶液中僅保留Mg2+的方法。凈化后的浸液再用沉淀劑以堿式碳酸鎂形式沉淀鎂，在經(jīng)過濾、洗滌、干燥、煅燒、粉碎得氧化鎂產(chǎn)品。此方法需要消耗大量的堿，同時(shí)沉淀過程會(huì)伴隨少量氫氧化儀沉淀而損失儀。另外，此方法只能獲得Mg0、MgC03等廣品，無法直接獲得電解法生產(chǎn)鎂的基本原料氯化鎂。
[0004]結(jié)晶法:從酸浸濾液中回收鎂，常見的結(jié)晶法有濃縮結(jié)晶法和冷卻結(jié)晶法。濃縮結(jié)晶是通過加熱蒸發(fā)溶劑的方法使溶液過飽和，從而析出溶質(zhì)晶體；冷卻結(jié)晶則是保持溶液體積不變，通過降低溶液溫度而降低溶質(zhì)的飽和溶解度析出溶劑晶體的方法。此方法可制備粗鎂產(chǎn)品，但結(jié)晶后留下的液體仍然含有較多鎂，較多的酸，處理比較困難。如果和酸浸濾餅洗液合并回用到酸浸中，循環(huán)使用，最終會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)成分的積累，以致酸浸體系雜質(zhì)濃度增高，酸浸無法循環(huán)下去。
[0005]溶劑萃取法:溶劑萃取是一種從溶液中分離、富集、提取有用物質(zhì)的有效方法，它利用溶質(zhì)在兩種互不相容的液相之間的不同分配來達(dá)到分離和富集的目的。鎂在水溶液中具有較小的離子半徑，具有較大的水合作用能，較易與多種萃取劑反應(yīng)。用磷酸二酯從鹵水中提取鎂，獲得的氯化鎂和硫酸鎂可達(dá)高級(jí)純產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)目前對(duì)蛇紋石的綜合利用主要還是以酸浸法為主，產(chǎn)生大量的酸浸液造成廢液難處理及后續(xù)金屬萃取的成本增高的問題而不利于規(guī)?；a(chǎn)利用的問題。根據(jù)濕法冶金與化學(xué)反應(yīng)原理，采取濃鹽酸與蛇紋石礦粉高溫高壓下在半固體狀態(tài)下反應(yīng)，用乙醇對(duì)其中生成的氯化鎂進(jìn)行萃取分離固體二氧化硅，通過攪拌或者超聲的方法提過萃取效率，最后將乙醇蒸出回用得到酸度較低固體金屬氯化鎂殘?jiān)阌诤罄m(xù)金屬的提純。
[0007]—種用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟:
a)將蛇紋石礦研磨成粉狀顆粒； b)將(a)所得的粉狀顆粒置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以一定固液比添加濃鹽酸并密閉酸浸反應(yīng)，酸浸溫度控制在100~200°C，反應(yīng)時(shí)間2~8小時(shí)，蛇紋石與濃鹽酸的質(zhì)量比為1:1~3:1;
c)將反應(yīng)完全后的反應(yīng)物料溶到無水乙醇中，溫度控制在25°C~45°C，用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500~1000rpm的磁力攪拌或超聲頻率為20~40kHZ的超聲振蕩萃取10~30min后過濾；
d)將(c)過濾后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸餾，乙醇蒸出回用，得到成分主要為氯化鎂的固體金屬氯化物。
[0008]本發(fā)明用乙醇對(duì)高溫高壓下反應(yīng)生成的氯化鎂進(jìn)行萃取，由于乙醇的揮發(fā)性及低沸點(diǎn)，較低的溫度可以乙醇蒸出，并能達(dá)到回用的目的，節(jié)省能源的消耗及原料成本。此外，將乙醇蒸干后得到酸度較低的固體氯化鎂，無酸性廢液的生成并且有利于后續(xù)的金屬的提純，減少堿耗量。
【具體實(shí)施方式】
[0009]現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。
[0010]實(shí)施例1
本實(shí)施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉，過100目篩，將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱，固液重量比為2:1，溫度控制為200°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中，在溫度45°C下用無水乙醇對(duì)氯化鎂進(jìn)行固液萃取，對(duì)氯化鎂的萃取率達(dá)到93%。
[0011]實(shí)施例2
本實(shí)施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉，過100目篩，將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱，固液重量比為2:1，溫度控制為200°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中，在室溫下用無水乙醇對(duì)氯化鎂進(jìn)行固液萃取，通過磁力攪拌加速萃取過程，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速500rpm，攪拌時(shí)間20min，對(duì)氯化鎂的萃取率達(dá)到98%。
[0012]實(shí)施例3
本實(shí)施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉，過100目篩，將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱，固液重量比為2:1，溫度控制為200°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中，在室溫下用無水乙醇對(duì)氯化鎂進(jìn)行固液萃取，通過超聲振蕩加速萃取過程，超聲頻率為40kHZ，超聲時(shí)間20min，對(duì)氯化鎂的萃取率達(dá)到100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟: a)將蛇紋石礦研磨成粉狀顆粒； b)將(a)所得的粉狀顆粒置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以一定固液比添加濃鹽酸并密閉酸浸反應(yīng)，酸浸溫度控制在100~200°C，反應(yīng)時(shí)間2~8小時(shí)，蛇紋石與濃鹽酸的質(zhì)量比為1:1~3:1; c)將反應(yīng)完全后的反應(yīng)物料溶到無水乙醇中，溫度控制在25°C~45°C，用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500~1000rpm的磁力攪拌或超聲頻率為20~40kHZ的超聲振蕩萃取10~30min后過濾； d)將(c)過濾后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸餾，乙醇蒸出回用，得到成分主要為氯化鎂的固體金屬氯化物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及綜合利用蛇紋石資源的方法，屬礦巖提煉金屬提純化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明根據(jù)濕法冶金中的萃取工藝原理，選用乙醇作為萃取劑在一定條件下固液萃取反應(yīng)生成的金屬氯化物，從而使其與固相的二氧化硅分離。本發(fā)明用蛇紋石粉與濃鹽酸在高溫高壓條件下以一種半固體狀態(tài)反應(yīng)，固液比1:1~3:1；浸取溫度為100~200℃，反應(yīng)時(shí)間2~8小時(shí)，反應(yīng)完全后用乙醇對(duì)反應(yīng)物料中生成的氯化鎂進(jìn)行萃取，萃取溫度為25℃~45℃，磁力攪拌或超聲振蕩進(jìn)行萃取10~30min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速500~1000rpm，超聲頻率為20~40kHZ，得到富含Mg2+離子的乙醇溶液和二氧化硅固體殘?jiān)?，將乙醇溶液加熱蒸發(fā)冷凝回用乙醇同時(shí)得到固體氯化鎂。
【IPC分類】C22B26/22, C22B3/26
【公開號(hào)】CN105256151
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510659926
【發(fā)明人】朱萍, 楊亞政, 周鳴, 曹振邦
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月14日