1.一種凹土基復(fù)合熒光材料,其特征在于以氨基改性的凹土為基底材料,表面負(fù)載苝酰亞胺類有機(jī)熒光染料,其結(jié)構(gòu)如下:
其中,n為3或11,m為4、8、12、16或18。
2.制備權(quán)利要求1所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的方法,其特征在于包括如下步驟:
步驟一,將凹土放入鹽酸溶液中,攪拌均勻后,離心水洗至中性,凍干后研磨成粉末,將酸化后的凹土粉末超聲分散于溶劑中形成凝膠;取凹土凝膠和氨基化合物混合,80℃~85℃恒溫反應(yīng)10~20h,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,洗滌,干燥,得到產(chǎn)物AT-NH2;
步驟二,將苝-3,4,9,10-四羧酸二酐和強(qiáng)堿溶液加到反應(yīng)器中,混合均勻后加熱至85℃~95℃反應(yīng)0.5~1.5h,反應(yīng)結(jié)束后,滴加H3PO4溶液,于3h內(nèi)滴加完畢,滴完,冷卻,離心水洗,烘干,得到產(chǎn)物PBSK;
步驟三,將步驟一制得的AT-NH2和步驟二制得的PBSK分散于溶劑中,攪拌反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,離心水洗至無(wú)色,烘干,得到產(chǎn)物AT-PBS;
步驟四,將步驟三制得的AT-PBS和烷基胺分散于溶劑中,在氮?dú)獗Wo(hù)下回流反應(yīng)6~10h,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,離心洗滌,干燥得到產(chǎn)物AT-PBS-C12;
步驟五,將步驟四制得的AT-PBS-C12和樹(shù)脂SR602、光引發(fā)劑TPO攪拌均勻后,涂抹在玻璃上,在氙燈光源照射下固化聚合,照射時(shí)間為1~10min,聚合后在水中將膜剝離下來(lái),得到AT-PBS-C12膜片,即為凹土基復(fù)合熒光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于,反應(yīng)方程式如下所示:
。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟一中所述氨基化合物為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、4-氨丁基三乙氧基硅烷或11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷中的一種;步驟二中所述強(qiáng)堿溶液為KOH溶液或NaOH溶液;步驟四中所述烷基胺為正丁胺、正辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺或十八烷基胺中的一種;步驟一、三、四中所述溶劑為異丙醇、乙醇、甲苯或丙酮中的一種或兩種以上混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟一中所述凹土和鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:8.5~10.5,所述鹽酸溶液的摩爾濃度為0.8~1.5mol/L;所述酸化后的凹土粉末和溶劑的質(zhì)量比為2~5:100;所述凹土凝膠和氨基化合物的質(zhì)量比為3.3~5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟二中所述苝-3,4,9,10-四羧酸二酐、強(qiáng)堿溶液、H3PO4溶液的質(zhì)量比為1:12~20:8~12;所述強(qiáng)堿溶液的摩爾濃度為0.8~1 mol/L;所述H3PO4溶液的質(zhì)量濃度為9%~11%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟三中所述AT-NH2和PBSK的質(zhì)量比為1:0.8~1.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟四中所述AT-PBS和烷基胺的質(zhì)量比為1:0.9~1。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹土基復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于:步驟五中所述AT-PBS-C12、樹(shù)脂SR602和光引發(fā)劑TPO的質(zhì)量比為1:90~110:1.5~2.5。
10.用權(quán)利要求1或2至9任一項(xiàng)所述一種凹土基復(fù)合熒光材料裝配的固態(tài)熒光檢測(cè)器,用于有機(jī)污染物快速檢測(cè)。