鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為CdSe：xHo3+,yYb3+，其中，x為0.01～0.05，y為0.01～0.1。該鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，在490nm波長區(qū)由Ho3+離子5F3→5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該鈥鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說明】鈥鐿共摻雜砸化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍(lán)光的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0005]一種欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
[0006]所述X 為 0.03，y 為 0.06。
[0007]一種欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟
[0008]步驟一、根據(jù)CdSe: xHo3+, yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CdSe ,Ho2Se3和Yb2Sejv體，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.1 ;
[0009]步驟二、將所述步驟一中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體；
[0010]步驟三、將所述步驟二中的前驅(qū)體在800°C?1000°C下灼燒0.5小時(shí)?5小時(shí)，[0011 ] 步驟四、將所述步驟三中處理后的前軀體冷卻到100 V?300 V，再保溫0.5小時(shí)?3小時(shí)，冷卻到室溫，得到化學(xué)通式為CdSe:xHo3+, yYb3+的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]所述CdSe ,Ho2SejP Yb2Se3 粉體各組分摩爾比為 1:(0.01 ?0.05):(0.01 ?0.1)。
[0013]所述CdSe, Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分摩爾比為1:0.03:0.06。
[0014]步驟二中所述混合是將所述粉體在剛玉缽中研磨20分鐘?60分鐘。
[0015]步驟三中將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。
[0016]步驟四中的冷卻溫度為250 V，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0017]一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，x為0.01?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
[0018]所述X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
[0019]上述欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，在490nm波長區(qū)由Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2為實(shí)施例1制備的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0022]圖3為實(shí)施例1制備的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD圖。
[0023]圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料料形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0025]一實(shí)施方式的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
[0026]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.06。
[0027]該欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，當(dāng)材料受到長波長(如640nm)的輻射的時(shí)候，Ho3+離子就處于了 5F3激發(fā)態(tài),然后向5I8躍遷,就發(fā)出490nm的藍(lán)光,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0028]上述欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟S11、根據(jù)CdSe:xHo3+, yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.1。
[0030]該步驟中，所述CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分摩爾比為1: (0.01?0.05):(0.01 ?0.1)。
[0031]該步驟中，優(yōu)選的CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分摩爾比為1:0.03:0.06。
[0032]步驟S13、將步驟Sll中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體。
[0033]該步驟中，將粉體在剛玉缽中研磨20分鐘?60分鐘得到混合均勻的前驅(qū)體，優(yōu)選的研磨40分鐘。
[0034]步驟S15、將前驅(qū)體在800°C?1000°C下灼燒0.5小時(shí)?5小時(shí)，
[0035]優(yōu)選的，前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。
[0036]步驟S17、將步驟S15中處理后的前軀體之后冷卻到100°C?500°C，再保溫0.5小時(shí)?3小時(shí)，冷卻到室溫，得到化學(xué)通式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.1。
[0037]優(yōu)選的，將步驟S15中處理后的前軀體冷卻到250°C，再保溫2小時(shí)。
[0038]優(yōu)選地，所述X為0.01?0.05，y為0.01?0.1。
[0039]上述欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，在490nm波長區(qū)由Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0040]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100，該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.1，該器件中的有機(jī)發(fā)光層3發(fā)出紅綠光，部分紅綠光激發(fā)透明封裝層5中分散有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6發(fā)出藍(lán)色光，最后紅綠藍(lán)三色就混成白光。
[0041]下面為具體實(shí)施例。
[0042]實(shí)施例1
[0043]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.03mmol和0.06mmol在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.03Ho3+, 0.06Yb3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0044]有機(jī)發(fā)光二極管制備的過程
[0045]依次層疊的基板I使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機(jī)發(fā)光層3使用Ir(piq)2(acac)中文名叫二(1_苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)、透明陽極4使用氧化銦錫ΙΤ0，以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為CdSe:0.03Ho3+, 0.06Yb3+。
[0046]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出，曲線I本實(shí)施例得到的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，在490nm波長區(qū)由Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，該欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料，曲線2是不含鐿摻雜的對(duì)比例CdSe:0.03Ho3+，對(duì)比可看出增加了鐿的共摻雜樣品，發(fā)射峰位置不變，而發(fā)光效率明顯提聞。
[0047]請(qǐng)參閱圖3，圖3中曲線為實(shí)施I制備的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料XRD曲線。測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，是硒化鎘的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0048]請(qǐng)參閱圖4，圖4曲線I為透明封裝層中摻雜有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料料形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為透明封裝層中未摻雜有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料料的對(duì)比。圖中可看出，欽鐿摻雜硒化鎘上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍(lán)色光，藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0049]實(shí)施例2
[0050]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.0lmmol和0.1mmol在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中800°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.0lHo3+, 0.1Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0051]實(shí)施例3
[0052]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.05mmol和0.0lmmol在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中1000°C下灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.05Ho3+, 0.0lYb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053]實(shí)施例4
[0054]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.02mmol和0.03mmol在剛玉研缽中研磨50分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中850°C下灼燒4小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫I小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.02Ho3+, 0.03Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0055]實(shí)施例5
[0056]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.04mmol和0.07mmol在剛玉研缽中研磨30分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中900°C下灼燒5小時(shí)，然后冷卻到400°C保溫1.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.04Ho3+, 0.07Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0057]實(shí)施例6
[0058]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.02mmol和0.07mmol在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中1000°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.02Ho3+, 0.07Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059]實(shí)施例7
[0060]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.04mmol和0.06mmol在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.04Ho3+, 0.06Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061]實(shí)施例8
[0062]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.08mmol和0.04mmol在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中800°C下灼燒5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.08Ho3+, 0.04Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063]實(shí)施例9
[0064]選用純度為99.99%的粉體，將CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分按摩爾數(shù)為Immol,0.09mmol和0.03mmol在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中1000°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為CdSe:0.09Ho3+, 0.03Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)通式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為 0.03，y 為 0.06。
3.一種欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、根據(jù)CdSe:xHo3+, yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體，其中，X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1 ; 步驟二、將所述步驟一中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體； 步驟三、將所述前驅(qū)體在800°C?1000°C下灼燒0.5小時(shí)?5小時(shí)， 步驟四、將所述步驟三中處理后的前軀體冷卻到100°C?500°C，再保溫0.5小時(shí)?3小時(shí)，冷卻到室溫，得到化學(xué)通式為CdSe:xHo3+, yYb3+的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述CdSe，Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分摩爾比為I: (0.01?0.05):(0.01?0.1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述CdSe, Ho2Se3和Yb2Se3粉體各組分摩爾比為1:0.03:0.06。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述混合是將所述粉體在剛玉缽中研磨20分鐘?60分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟三中將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟四中的冷卻溫度為250°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
9.一種有機(jī)發(fā)光二極管,該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述欽鐿共摻雜硒化鎘玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為CdSe:xHo3+, yYb3+，其中，X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0.01?0.05，y為.0.01 ?0.1。
【文檔編號(hào)】C09K11/88GK104449734SQ201310440250
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司