一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域,其公開了一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法,該發(fā)光材料的化學(xué)通式為Sr4-x(Al1-yIny)12O25:Eux,Mz,其中,M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種,x取值范圍為0<x≤0.2,y取值范圍為0<y≤0.2,z取值范圍為0<z≤1×10-2。本發(fā)明的鋁酸鍶發(fā)光材料,由于引入了In和M金屬粒子,通過摻雜In和摻雜金屬納米粒子來增強熒光粉發(fā)光,使鋁酸鍶發(fā)光材料在同樣激發(fā)條件下的發(fā)光效率得到極大的提高。
【專利說明】一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料,尤其涉及一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 場發(fā)射顯示(FED)是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ钠桨屣@示技術(shù)。場發(fā)射顯示器件的工作 電壓比陰極射線管(CRT)的工作電壓低,通常小于5kV,而工作電流密度卻相對較大,一 般在10?100 μ Α μπΓ2。因此,對用于場發(fā)射顯示的發(fā)光粉的要求更高,如要具有更好的 色品度、在低電壓下的發(fā)光效率較高以及在高電流密度下無亮度飽和現(xiàn)象等。目前,對場 發(fā)射顯示發(fā)光粉的研究主要集中在兩個方面:一是利用并改進已有的陰極射線管發(fā)光粉; 二是尋找新的發(fā)光材料。已商用的陰極射線發(fā)光粉以硫化物為主,當(dāng)將其用來制作場發(fā)射 顯示屏?xí)r,由于其中的硫會與陰極中微量鑰、硅或鍺等發(fā)生反應(yīng),從而減了其電子發(fā)射, 進而影響整個器件的性能。在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用價值。
[0003] 鋁酸鍶化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性都非常好,在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用 價值,但其在陰極射線發(fā)光效率較低,限制了在場發(fā)射光源中的應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種發(fā)光效率高、可應(yīng)用于場發(fā)射光源領(lǐng)域的鋁 酸銀發(fā)光材料。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006] -種鋁酸鍶發(fā)光材料,其化學(xué)通式為Sr4_x (Al^Irg 12025: Eux,Μζ,其中,Μ為摻 雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子的摩 爾數(shù),X取值范圍為〇<x<〇. 2, y為In原子取代A1原子的摩爾數(shù),y取值范圍為0 <y彡0.2, z為Μ與SivJAlhlrguO^EUx的摩爾之比,z取值范圍為0<z< 1X10_2; SivJAlhlrguO^Ei^Mz 中,SivJAl^IrguO^EUx 為發(fā)光材料,冒號":"表示 Eu 摻雜, Eu以離子形式存在,為發(fā)光離子中心。
[0007] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料,優(yōu)選,X取值范圍為0.001彡X彡0.1,y取值范圍為 0· 001彡y彡0· 1,Z取值范圍為1ΧΚΓ5彡Z彡5ΧΚΓ3。
[0008] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料,優(yōu)選,至少包括以下幾種:
[0009] Sr3.9 (A1Q.8InQ.2) 12025 :EuQ. " Pdlx 1(|-5 ;Sr3.8 (Ala9InQ. D 12025: Eu〇_2j Au1x1〇-2 ;Sr 3.95 (Al〇. 95ln〇.〇5) i2〇25:Eu0.05, Ag2.5X10-4 ;Sr3.999 (Al0.98In0.02) 12 0 2 5:Eu0.001, Pt5X10-3 ;Sr3.94 (Al0.999ln0.001) 202 5:Eu0.06, Culxl0-4 ;Sr3.92 (Al0.99In0.01) 12025 :Eu0.08, (Ag0.5/Au0.L25X10- 3。
[0010] 本發(fā)明還提供上述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,包括如下步驟:
[0011] 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠;
[0012] 按照SivJAVylnykO^EUx,]^中各元素的化學(xué)計量比,分別量取Sr、Al、In和Eu 各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液,并加入檸檬酸絡(luò)合劑和聚乙二醇表面活性劑,于60?80°C攪拌 2?6h,得到前驅(qū)體溶膠;其中,檸檬酸與Sr、Al、In和Eu四種離子之和的摩爾比為1? 5:1,聚乙二醇的濃度為0· 05?0· 20g/mL ;
[0013] 將前驅(qū)體溶膠于70?150°C干燥揮發(fā)溶劑6?20h,得到干凝膠,并研磨所述干凝 膠,研磨粉體放于馬弗爐中空氣氛圍下于500?1000°C預(yù)燒2?8小時,冷卻至室溫后得到 預(yù)燒樣品,研磨預(yù)燒樣品,然后將研磨后的預(yù)燒樣品置于管式爐中1200°C?1500°C還原氣 氛下反應(yīng)1?12小時,隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式 為SivJAlhln^O^Ei^Mz的鋁酸鍶發(fā)光材料;
[0014] 上述步驟中,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為 Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),χ取值范圍為0 < x彡0. 2, y為In原子取代A1原子的摩爾 數(shù),y取值范圍為〇<y彡〇. 2,z為Μ與SivJAlhlrg 12025:Eux的摩爾之比,z取值范圍為 0 < z 彡 1ΧΚΓ2。
[0015] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述Μ的鹽溶液的濃度為0. 8X ΙΟΛιοΙ/ L ?1 X 10 2mol/L。
[0016] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮(PVP)、檸檬 酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種,助劑的添 加量在最終得到的金屬納米粒子溶膠中的含量為lX10_ 4g/mL?5Xl(T2g/mL ;所述還原劑 為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種,還原劑的添加量與Μ離子的摩爾 比為0. 5:1?10:1 ;實際應(yīng)用中,還需將還原劑配制或稀釋成濃度為1 X 10_4mol/L?lmol/ L的水溶液。
[0017] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑 混合反應(yīng)為lOmin?45min。
[0018] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,Sr、Al、In和Eu各自對應(yīng)鹽為硝酸鹽或乙 酸鹽;乙醇水溶液中,乙醇與水的體積比為3?8:1。
[0019] Sr、A1、In和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液采用如下方法制得:
[0020] 分別以Sr、Al、In和Eu各自對應(yīng)的氧化物、碳酸鹽為原料,溶于硝酸,然后加入乙 醇和水的體積比為3?8:1的混合溶液,即得到Sr、Al、In和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液; 或者,
[0021] 分別以Sr、A1、In和Eu各自對應(yīng)的乙酸鹽、硝酸鹽為原料,溶于乙醇和水的體積比 為3?8:1的混合溶液,即得到Sr、Al、In和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液。
[0022] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述聚乙二醇的分子量為100?20000, 可以表示為聚乙二醇100?20000,下同;更有選為聚乙二醇200?10000。
[0023] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,,所述還原氣氛采用體積比為95:5的混 合還原氣氛(表不為95v%N 2+5v%H2)、碳粉還原氣氛、H2還原氣氛中的一種。
[0024] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,X取值范圍為0. 001 < X < 0. l,y取值范 圍為0. 001彡y彡0. 1,Z取值范圍為1X10_5彡Z彡5X10_3。
[0025] 本發(fā)明的鋁酸鍶發(fā)光材料,由于引入了 In和Μ金屬粒子,通過摻雜In和摻雜金屬 納米粒子來增強熒光粉發(fā)光,使鋁酸鍶發(fā)光材料在同樣激發(fā)條件下的發(fā)光效率得到極大的 提高,并且發(fā)射光的波長沒有改變,可應(yīng)用于場發(fā)射領(lǐng)域。
[0026] 本發(fā)明的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,工藝步驟少,相對簡單;工藝條件不苛刻, 容易達到,成本低;不引入其它雜質(zhì),得到的發(fā)光材料質(zhì)量高,可廣泛用于發(fā)光材料的制備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027] 圖1是實施例3制備的發(fā)光材料和對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰極 射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖;其中,曲線1是實施例3制得的摻雜金屬納米粒子Ag的Sr 3.95 (A W% 〇5) 12〇25: Eu_ Ag2.5X1(I- 4發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線2是對比例未摻雜金屬納米 粒子的5ι·3.95(Α1 α95Ι%(ι5) 12025 :Ειια(ι5發(fā)光材料的發(fā)光光譜。
【具體實施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0029] 實施例1
[0030] 溶膠凝膠法制備 SrjAUna.J^O^Eu?!梗琍dlxl。-5 :
[0031] Pd納米粒子溶膠的制備:稱取0. 22mg氯化鈀(PdCl2 · 2H20)溶解到10mL的去離 子水中;當(dāng)氯化鈀完全溶解后,稱取11. 〇mg檸檬酸鈉和4. Omg十二烷基硫酸鈉,并在磁力攪 拌的環(huán)境下溶解到氯化鈀水溶液中;稱取〇. 38mg硼氫化鈉溶到100mL去離子水中,得到濃 度為1 X ΙθΛιοΙ/L的硼氫化鈉還原液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往氯化鈀水溶液中快速加入 10mLl X 10_4的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得20mL Pd含量為5 X 10_5mol/L的 Pd納米粒子溶膠。
[0032] 稱取0.8021g Sr(CH3C00)2、1.9590g Al(CH3C00)3、0.7007g In(CH3C00)3和0.0329g Eu (CH3C00) 3置于容器中,然后加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶液,在80°C水 浴攪拌條件下加入3. 0739g檸檬酸和10g聚乙二醇100,攪拌均勻后加入0. 2mL濃度為 5 X l(T5m〇l/L的Pd納米粒子溶膠、接著攪拌2小時得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
[0033] 將前驅(qū)體溶膠在70°C下干燥20h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐于900°C下恒溫煅燒3h,再于管式爐中在碳粉的還原氣氛下1500°C 燒結(jié)lh還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Pd納米粒子的Sr^AUrid.^O^Eu?!?,Pdlxl(l-5 發(fā)光材料。
[0034] 實施例2
[0035]溶膠凝膠法制備 SrjAld.glnQ.XO^Eu。.;^ Aulxl。-2 :
[0036] Au納米粒子溶膠的制備:稱取82. 4mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)溶解到20mL的 去離子水中;當(dāng)氯金酸完全溶解后,稱取28mg檸檬酸鈉和12mg十六烷基三甲基溴化銨,并 在磁力攪拌的環(huán)境下溶解到氯金酸水溶液中;稱取7. 6mg硼氫化鈉和35. 2mg抗壞血酸分別 溶解到20mL去離子水中,得到20mL濃度為1 X 10_2m〇l/L的硼氫化鈉水溶液和20mL濃度為 lXl(T2m〇l/L的抗壞血酸水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,先往氯金酸水溶液中加入10mL硼 氫化鈉水溶液,攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸水溶液中加入10mLl X l(T2mol/L的抗壞血酸水 溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)30min,即得40mLAu含量為5X 10_3mol/L的Au納米粒子溶膠。
[0037] 稱取 0· 3938g Sr0、0. 5506g Α1203、0· 1327g 的 Ιη203 和 0· 1408g Eu203,用 5mL 濃硝 酸和5mL去離子水加熱溶解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶 液,在60°C水浴攪拌條件下加入6. 1478g檸檬酸和9g聚乙二醇2000,攪拌均勻后加入2mL 濃度為5X l(T3m〇l/L的Au納米粒子溶膠,接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
[0038] 將前驅(qū)體溶膠在150°C下干燥6h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于500°C下恒溫煅燒8h,再于管式爐中95v%N2+5v%H2還原氣氛下 120(TC還原12h,冷卻至室溫,即可得到摻雜Au納米粒子的5Γ3.8(Α1α9Ιη αι) 12025:EuQ.2, Aulxl 發(fā)光材料。
[0039] 實施例3
[0040] 溶膠凝膠法制備 Si^jAl^IrvJuO^Eu^,Ag2.5X1(l-4 :
[0041] Ag納米粒子溶膠的制備:稱取3. 4mg硝酸銀(AgN03)溶解到18. 4mL的去離子水中; 當(dāng)硝酸銀完全溶解后,稱取42mg檸檬酸鈉在磁力攪拌的環(huán)境下溶解到硝酸銀水溶液中;稱 取5. 7mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水中,得到10mL濃度為1. 5X 10_2mol/L的硼氫化鈉水 溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往硝酸銀水溶液中一次性加入1. 6mLl. 5X l(T2mol/L的硼氫化 鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)lOmin,即得20mL Ag含量為1 X 10_3mol/L的Ag納米粒子溶膠。
[0042] 稱取 0.8359g Sr(N03)2、2.4281g Α1(Ν03)3、0· 1805g Ιη(Ν03)3 和 0.0169gEu(N03)3 置于容器中,而后加入50mL體積比為8:1的乙醇和水的混合溶液,在70°C水浴攪拌條件下 加入7. 6848g檸檬酸和5g聚乙二醇10000,攪拌均勻后加入0. 25mL濃度為1 X 10_3m〇l/L的 Ag納米粒子溶膠,接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
[0043] 將前驅(qū)體溶膠于120°C干燥揮發(fā)溶劑8h,得到干凝膠,研磨,放于馬弗爐中在空氣 中于800°C預(yù)燒6小時,研磨,然后于管式爐中95v%N 2+5v%H2還原氣氛下1300°C還原6小 時,隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到摻雜金屬納米粒子Ag的Sr 3. 95 CA10.95In0.05) 12025 : Eu0.05, Ag2 ,5X10'4 發(fā)光材料。
[0044] 圖1是實施例3制備的發(fā)光材料和對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰極 射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖;其中,曲線1是實施例3制得的摻雜金屬納米粒子Ag的Sr 3.95 (A W% 〇5) 12〇25: Eu_ Ag2.5X1(I- 4發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線2是對比例未摻雜金屬納米 粒子的5ι·3.95(Α1 α95Ι%(ι5) 12025 :Ειια(ι5發(fā)光材料的發(fā)光光譜
[0045] 從圖1中可以看出,在490nm處的發(fā)射峰,摻雜金屬納米粒子后發(fā)光材料的發(fā)光強 度較未摻雜前增強了 27%。
[0046] 實施例4
[0047] 溶 11父丨規(guī)11 父法制備 Sr3.999 (A1Q.98InQ. Q2) 12025: EuQ.Q(ll,Pt5X1(l- 3 :
[0048] 含Pt納米粒子溶膠的制備:稱取51. 8mg氯鉬酸(H2PtCl6 · 6H20)溶解于34mL的 去離子水中;在磁力攪拌的條件下,將800mg檸檬酸鈉和1200mg十二烷基磺酸鈉溶解于上 述氯鉬酸溶液中;稱取3. 8mg硼氫化鈉溶解于20mL去離子水中,得到濃度為5X l(T3mol/ L的硼氫化鈉溶液;同時配制20mL濃度為5Xl(T2m〇l/L的水合肼溶液;在磁力攪拌的條 件下,先向上述氯鉬酸溶液中滴加〇. 8mL上述硼氫化鈉溶液,反應(yīng)5min后,再向上述氯 鉬酸溶液中加入5. 2mL上述水合肼溶液,繼續(xù)反應(yīng)40min,即得40mL Pt納米粒子濃度為 2. 5X10_3mol/L 的溶膠。
[0049] 稱取 0.5904g SrC03、1.3758g Al2(C03)3、0.0492g In2(C03)3 和 0.0002gEu2(C03)3, 用5mL稀硝酸加熱溶解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液, 在65°C水浴攪拌條件下加入9. 2216g檸檬酸和llg聚乙二醇200,攪拌均勻后加入2mL濃 度為2. 5X l(T3m〇l/L的Pt納米粒子溶膠,接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
[0050] 將前驅(qū)體溶膠在100°C下干燥8h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于l〇〇〇°C下恒溫煅燒2h,再于管式爐中在純H 2還原氣氛下1250°C 還原8h,冷卻至室溫,即可得到摻雜Pt納米粒子的Sr^dAWna.JuO^Eua.^Pt^m 發(fā)光材料。
[0051] 實施例5
[0052]溶膠凝膠法制備 SruJAlcuIn^lO^Eu。.%, Culxl。-4 :
[0053] Cu納米粒子溶膠的制備:稱取1.6mg硝酸銅溶解到16mL的乙醇中,完全溶解 后,一邊攪拌一邊加入2mg PVP,然后緩慢滴入用0. 4mg硼氫化鈉溶到10mL乙醇中得到的 1 X l(T3mol/L的硼氫化鈉醇溶液4mL,繼續(xù)攪拌反應(yīng)lOmin,得到20mL4X l(T4mol/L的Cu納 米粒子溶膠。
[0054] 稱取 0.8338g Sr(N03)2、2.5533g Al(N03)3、0.0036g Ιη(Ν03)3 和 0.0203gEu(N03)3 置于容器中,而后加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶液,在60°C水浴攪拌條件下 加入15. 3696g檸檬酸和3g聚乙二醇20000,攪拌均勻后加入0. 25mL濃度為4X 10_4m〇l/L 的Cu納米粒子溶膠,接著攪拌6小時得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
[0055] 將前驅(qū)體溶膠在80°C下干燥15h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于600°C下恒溫煅燒5h,再于管式爐中在95v%N 2+5v%H2還原氣氛下 140(TC燒結(jié)5h還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Cu納米粒子的Si^jAldiln^lO^Eu。. 〇 6,CulxlQ-4發(fā)光材料。
[0056] 實施例6
[0057] 溶膠凝膠法制備 Sr3.92 (Ala 99InQ. Q1) 12025: Eua Q8, (AgQ. 5/Au。 .5) 1. 25X10 _ 3 :
[0058] Aga5/Aua5納米粒子溶膠的制備:稱取6. 2mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)和2. 5mg AgN03溶解到28mL的去離子水中;當(dāng)完全溶解后,稱取22mg檸檬酸鈉和20mgPVP,并在磁力 攪拌的環(huán)境下溶解到上述混合溶液中;稱取新制備的380mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水 中,得到10mL濃度為lmol/L的硼氫化鈉水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往上述混合溶液中 一次性加入0. 3mLlmol/L的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得30mL總金屬濃度為 1 X l(T3mol/L的Ag/Au納米粒子溶膠。
[0059] 稱取 0· 4062g Sr0、0. 6057g Α1203、0· 0167g Ιη203 和 0· 0141g Eu203,用 4mL 濃硝酸 和lmL去離子水加熱溶解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶 液,在70°C水浴攪拌條件下加入9. 2218g檸檬酸和8. 25g聚乙二醇4000,攪拌均勻后加入 1. 25mL濃度為1 X 10_3mol/L的Ag/Au納米粒子溶膠,接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅(qū) 體溶膠。
[0060] 將前驅(qū)體溶膠在l〇〇°C下干燥12h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨 成粉末,放入高溫箱式爐中于7〇〇°C下恒溫煅燒5h,再于管式爐中在95v%N 2+5v%H2還原氣氛 下145(TC燒結(jié)4h還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Ag/Au納米粒子的Sr 3.92 (Α1α99Ιηα(ι1) 1202 5:Eu〇.〇8, (Ag〇.5/Au〇. 5) 1. 25X 10'3 發(fā)光材料。
[0061] 應(yīng)當(dāng)理解的是,上述針對本發(fā)明較佳實施例的表述較為詳細,并不能因此而認為 是對本發(fā)明專利保護范圍的限制,本發(fā)明的專利保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,其化學(xué)通式為Sr4_x (Alhlrg 12025:Eux,Mz,其中, Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,x為Eu原子取代Sr原子的 摩爾數(shù),X取值范圍為0 < X < 0. 2, y為In原子取代A1原子的摩爾數(shù),y取值范圍為0 < y彡0· 2, z為Μ與SivJAlhlrguO^EUx的摩爾之比,z取值范圍為0 < z彡1X10_2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,X取值范圍為 0.001彡X彡0· 1,y取值范圍為0.001彡y彡0· 1,z取值范圍為1ΧΚΓ5彡z彡5ΧΚΓ3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,包括以下發(fā)光材料中的一種: Sr3.9 (Al〇.sin。.2) i2〇25:Eu0. d Pdlx 10-5 ;Sr3.8 (Al0.9In0.!) 12025:Eu0. 2, Aulxl〇-2 ;Sr3.95 (Α10· 95Ιη0· 〇5) i2〇25:Eu0.05i Ag2.5χ10-4 ;Sr3.999 (Α10.98In0.02) 12025:Eu0.001i Pt5X10-3 ;Sr3.94 〇Α10.999In0.001) 2025:Eu0. 06J Culxl0-4 ;Sr3.92 (Al〇. ggln?!?cu) 12025 ? Eu〇_ 〇8, (Ag〇_ 5/Au〇 .5) 1.25X10^3°
4. 一種鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠; 按照Sr4_x (Al^Irg 12025:Eux,Μζ中各元素的化學(xué)計量比,分別量取Sr、Al、In和Eu各自 對應(yīng)鹽的乙醇水溶液,并加入檸檬酸絡(luò)合劑和聚乙二醇表面活性劑,于60?80°C攪拌2? 6h,得到前驅(qū)體溶膠;其中,檸檬酸與Sr、Al、In和Eu四種離子之和的摩爾比為1?5:1,聚 乙二醇的濃度為〇. 05?0. 20g/mL ; 將前驅(qū)體溶膠于70?150°C干燥揮發(fā)溶劑6?20h,得到干凝膠,并研磨所述干凝膠, 研磨粉體放于馬弗爐中空氣氛圍下于500?1000°C預(yù)燒2?8小時,冷卻至室溫后得到預(yù) 燒樣品,研磨預(yù)燒樣品,然后將研磨后的預(yù)燒樣品置于管式爐中1200°C?1500°C還原氣氛 下反應(yīng)1?12小時,隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式為 SivJAlhlrgj^Ei^Mz的鋁酸鍶發(fā)光材料; 上述步驟中,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原 子取代Sr原子的摩爾數(shù),x取值范圍為0 < x < 0. 2, y為In原子取代A1原子的摩爾數(shù), y取值范圍為〇<y<〇. 2,z為Μ與SivJAlhln^O^EUx的摩爾之比,z取值范圍為0 < ζ < 1ΧΚΓ2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述Μ的鹽溶液的 濃度為 〇· 8 X 10 4mol/L ?1 X 10 2mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述助劑為聚 乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中 的至少一種,助劑的添加量在最終得到的金屬納米粒子溶膠中的含量為IX 10_4g/mL? 5Xl(T2g/mL;所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種,還原劑 的添加量與Μ離子的摩爾比為0. 5:1?10:1 ;M的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合 反應(yīng)為lOmin?45min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,Sr、A1、In和Eu各 自對應(yīng)鹽為硝酸鹽或乙酸鹽;乙醇水溶液中,乙醇與水的體積比為3?8:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述聚乙二醇的 分子量為100?20000。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述還原氣氛采 用體積比為95:5的隊與氏混合還原氣氛、碳粉還原氣氛、氏還原氣氛中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,X取值范圍為 0.001彡X彡0· 1,y取值范圍為0.001彡y彡0· 1,z取值范圍為1ΧΚΓ5彡z彡5ΧΚΓ3。
【文檔編號】C09K11/64GK104119883SQ201310150911
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】周明杰, 王榮 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司