專利名稱：一種星型齊聚噻吩衍生物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機高分子光、電材料領域，具體涉及星型齊聚噻吩衍生物的制備方法。
背景技術：
聚合度及聚合位置可以被控制的、具有確定分子量的高純度齊聚噻吩，不僅是研究聚噻吩的“模型”化合物，自身也是ー種具有優(yōu)異光、電性能的η電子系共軛化合物。由于其優(yōu)異的光、電性能，近年來，被作為功能性有機材料進行研究和開發(fā)。到目前為止，按照齊聚噻吩作為光、電信息功能性有機材料的研究開發(fā)目標，設計、合成了各種齊聚噻吩衍生物。 為了發(fā)展新型齊聚噻吩衍生物的新功能，擴展其應用領域，本發(fā)明提供ー種星型齊聚噻吩衍生物及其制備方法，該星型齊聚噻吩衍生物有望作為ー種新型的電致變色材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供星型齊聚噻吩衍生物的制備方法。本發(fā)明所述星型齊聚噻吩衍生物的名稱是2，3，4，5-四(5'-羧基-2'噻吩基)噻吩(4C00H-X-5T)，具有如下的分子結(jié)構
HOOC' '^COOHη .
Hooc.,Yooh
其物理參數(shù)如下
質(zhì)譜m/z 604 (Μ+)；
核磁共振氫譜(ppm) = 11. 35 (s, 4H), 7. 65 (d, 8H)；
紅外光譜(KBr method, cm1): 3015 (nc=c_H)，1720 (nc=0)。本發(fā)明所述的星型齊聚噻吩衍生物的制備方法包括如下步驟
在N2的保護下，加入四氫呋喃和ニ異丙基胺正丁基鋰，在-78°C下反應1-2小時；在N2的保護下，滴加2，3，4，5-四(2'-噻吩基)噻吩，繼續(xù)攪拌反應2-3小時；然后加入干冰，在_78°C下攪拌反應5-6小時；逐漸升溫至室溫，加入鹽酸繼續(xù)反應6-8小時，過濾除去四氫呋喃和水，洗滌、干燥后得粉狀粗產(chǎn)物，再重結(jié)晶得到2，3，4，5_四(5'-羧基-2'噻吩基)噻吩。步驟中所述重結(jié)晶是使用四氫呋喃與石油醚的混合溶剤，對粗產(chǎn)物進行再結(jié)晶。
本發(fā)明提供了一種制備星型齊聚噻吩衍生物(4C00H-X-5T)的方法，4C00H-X-5T有望作為ー種新型有機電致變色材料。制備反應的反應方程式
權利要求
1.ー種星型齊聚噻吩衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 在N2的保護下，加入四氫呋喃和ニ異丙基胺正丁基鋰，在-78°C下反應1-2小時；在N2的保護下，加入2，3，4，5-四(2'-噻吩基)噻吩，繼續(xù)攪拌反應2-3小時；然后加入干冰，在_78°C下攪拌反應5-6小時；逐漸升溫至室溫，加入鹽酸繼續(xù)反應6-8小時，過濾除去四氫呋喃和水，洗滌、干燥后得粉狀粗產(chǎn)物，再重結(jié)晶得到2，3，4，5_四(5'-羧基-2'噻吩基)噻吩。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述重結(jié)晶是使用四氫呋喃與石油醚的混合溶剤，對粗產(chǎn)物進行再結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種星型齊聚噻吩衍生物的制備方法，所述星型齊聚噻吩衍生物是2,3,4,5-四(5′-羧基-2′-噻吩基)噻吩(4COOH-X-5T)，其制備步驟是在N2的保護下，于三口燒瓶中加入THF、二異丙基胺正丁基鋰，在-78℃下反應；在N2的保護下，加入2,3,4,5-四(2′-噻吩基)噻吩(X-5T)，繼續(xù)攪拌反應；然后加入干冰，在-78℃下攪拌反應；逐漸升溫至室溫，加入稀鹽酸繼續(xù)反應，反應結(jié)束后，過濾除去THF和水，并用水洗多次，干燥后得粉狀粗產(chǎn)物，再重結(jié)晶得到4COOH-X-5T。
文檔編號C09K9/02GK102816144SQ20121026688
公開日2012年12月12日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權日2012年7月30日
發(fā)明者劉平, 林健生, 黃智輝, 李明亮, 吳永斌, 范春芳 申請人:華南理工大學