專利名稱：納米級氮化硅復(fù)合材料發(fā)熱體及制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以電為能源的發(fā)熱體結(jié)構(gòu)材料配方及其制作工藝，特別是以氮化硅作為發(fā)熱體基礎(chǔ)材料的情況。
本發(fā)明的關(guān)鍵在于在發(fā)熱體的組份中加入納米級氮化硅改性和去掉昂貴的氮化鋁。納米級的氮化硅是指其粒度小于100nm的微粉料。由于納米級氮化硅加入后使其平均表面能加大，粒間接觸面積加大、晶界面積大、擴(kuò)散距離短、溶解析出也容易，所以大大地降低了其燒結(jié)時的工藝溫度和壓力，并使燒結(jié)致密度提高，成品的質(zhì)量明顯提高。又因為納米級氮化硅多為α-相Si3N4。理論分析證明，α-相的晶粒增加有利于降低燒結(jié)壓力，實(shí)現(xiàn)常壓燒結(jié)氮化硅成型，這正是現(xiàn)有技術(shù)中短缺的。α-相納米級氧化硅微粉加入量太大會導(dǎo)致收縮量不好掌握，亦不符合經(jīng)濟(jì)廉價的原則。所以，所加入的納米級氮化硅以不超過40％為好，其數(shù)量太少則作用不甚明顯，至少量應(yīng)在14％以上。所采用的普通氮化硅微份粒度也應(yīng)在0.1～5μm之間，才能保證改性的氮化硅復(fù)合材料展示出明顯的性能優(yōu)勢。普通氮化硅用量在45～82％之間，通過實(shí)驗把改性的氮化硅基料中加入0.1～5％的Al2O3和3.9～10％的Y2O3可以更加明顯地改善高密的燒結(jié)效果和良好的均勻晶粒尺寸和提高韌性和強(qiáng)度。
采取以上的組份配比來燒結(jié)制作氮化硅發(fā)熱體可以大大簡化工藝操作過程，實(shí)現(xiàn)低能、低耗、高質(zhì)的效果。
按本組份配比范圍配成的基本原料，采取以下的工藝制作成品1、按以上所述的改性氮化硅組份比配成原料，將原料置入高強(qiáng)度塑料容器內(nèi)加入少量(1％以下)的乙醇、聚乙烯醇(或二者均合物)，并放進(jìn)氮化硅磨球或Al2O3磨球進(jìn)行球磨4～30小時，成混料。
2、將混料放入充氮?dú)獾暮娓上鋬?nèi)，烘干后除去雜物形成基料。
3、按產(chǎn)品要求設(shè)計好幾何尺寸的金屬模具，將基料置入模具，同時將電熱絲按空間幾何位置定位，合模后加壓成型。
4、將成型胎胚放入燒結(jié)爐內(nèi)，用Si3N4+BN+MgO粉料組成的埋粉將其埋住，后放入爐內(nèi)充氮?dú)鈼l件下升溫加壓到1900℃～2100℃，壓力1～5Mp，恒溫等待1～3小時。
5、停止升溫，御壓后60～120分鐘使之溫度降至600℃～800℃。
6、溫度降至150℃后，解除密封，自然冷卻后取出產(chǎn)品。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的目的是如何實(shí)現(xiàn)的。
在烘干箱中溫度可控制在180℃～300℃，加壓時壓力機(jī)為30～50噸壓機(jī)即可成型。所用埋粉的配比組份為(質(zhì)量份數(shù)比)Si3N44～6份BN3～5份MgO 1份實(shí)施例2～8可按照配方B～G配方配比原料，并參照實(shí)施例1的工藝加工成產(chǎn)品。
按以上配比原料和加工工藝加工而成的發(fā)熱體，升溫速度加快，強(qiáng)度高韌性好，壽命提高顯著，且由于采取常壓燒結(jié)成本大幅下降，成為一種有普及前景的理想發(fā)熱體。
權(quán)利要求
1.一種氮化硅發(fā)熱體，它由引出導(dǎo)線、與導(dǎo)線相連的電熱絲以及與電熱絲燒結(jié)成一體的氮化硅復(fù)合材料本體組成，其特征在于本體的組份配比為(重量百分比)氮化硅粒度在0.1～5μm，占45～82％，粒度小于100nm，占14～40％，三氧化二鋁占0.1～5％，三氧化二釔占3.9～10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所說的氮化硅發(fā)熱體，其特征在于所說的電熱絲為鎢絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所說的氮化硅發(fā)熱體，其特征在于三氧化二鋁的平均粒度應(yīng)小于5μm，三氧化二釔的平均粒度小于6μm。
4.氮化硅發(fā)熱體的制作工藝，其特征在于該工藝按以下工序操作(1)按權(quán)利要求書1所說的組份比配制原料，將原料置入高強(qiáng)塑料容器內(nèi)，加入少量的(1％以下)乙醇、聚乙烯醇，并放進(jìn)氮化硅或三氧化二鋁磨球，球磨3～40小時，(2)將球磨好的混料在充入氮?dú)馇闆r下置入烘干箱，烘干后篩除雜物制成基料，(3)按產(chǎn)品設(shè)計的幾何尺寸做好金屬模具后將篩后基料置入，同時將電熱絲按空間幾何位置定位，合模后加壓成型，(4)將成型胎胚放入燒結(jié)爐內(nèi)，用Si3N4+BN+MgO組成的埋粉埋住后放入爐內(nèi)，升溫并加壓到1900℃～2100℃，壓力1～5Mp，恒溫保持1～3小時，(5)停止加溫并御壓，60～120分鐘內(nèi)使之溫度降至600℃～800℃，(6)溫度降至150℃時打開爐門，自然冷卻成產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求書3所說的氮化硅發(fā)熱體制作工藝，其特征在于在烘干箱內(nèi)的溫度為180℃～300℃，金屬模具加壓用壓力機(jī)為30～50噸。
6.根據(jù)權(quán)利要求書3所說的氮化硅發(fā)熱體制作工藝，其特征在于埋粉的組份配比(重量比)Si3N4∶BN∶MgO為4～6∶3～5∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求書3所說的氮化硅發(fā)熱體制作工藝，其特征在于升溫加壓燒結(jié)過程中，在30～60分鐘內(nèi)將溫度升至1500℃～1600℃，壓力加至1～2Mp，保持3～10分鐘，繼續(xù)升溫至1800℃～1900℃，壓力加至2～3Mp，保持3～10分鐘，再升溫至1900℃～2100℃，壓力達(dá)到3～5Mp，保持1～3小時。
全文摘要
本發(fā)明是對氮化硅發(fā)熱體的改進(jìn)。它采用納米級氮化硅細(xì)粉填加入普通氮化硅粉達(dá)到改性的目的，使配方組份中省略了價格昂貴的氮化鋁，從而使高壓高溫?zé)Y(jié)工藝轉(zhuǎn)化為常壓高溫下燒結(jié)。不但大大降低了成本而且提高了發(fā)熱體的質(zhì)量，有利于推廣普及。配方中采取了45～82％的0.1～5μm的氮化硅和14～40％的小于100nm級的氮化硅微粉，配上0.1～5％的三氧化二鋁和3.9～10％的三氧化二釔填加劑，獲得了滿意的效果。
文檔編號C09K5/00GK1412268SQ0113630
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月9日
發(fā)明者劉慶昌 申請人:劉慶昌