專(zhuān)利名稱(chēng)：氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬的一步活性連接方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷與金屬的連接方法。
氮化硅(Si3N4)電熱塞是一種較新型的柴油機(jī)預(yù)熱裝置，具有予熱快使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。要達(dá)到此效果，必須實(shí)現(xiàn)(Si3N4)發(fā)熱體與金屬外套之間的可靠連接，并要求密封。由于氮化硅發(fā)熱體與金屬外套之間的物理化學(xué)性能差別較大，對(duì)其連接方法進(jìn)行了大量的研究。日本特公昭60-29853中公布的一種連接方法是利用銀釬料，放在發(fā)熱體和金屬外套之間進(jìn)行釬焊連接。這種方法的不足之處是釬料與發(fā)熱體不浸潤(rùn)，連接不牢，易發(fā)生漏氣。日本特開(kāi)昭62-91727，特公昭63-7287中公布的連接方法是在金屬外套的內(nèi)表面或發(fā)熱體上予先蒸鍍一定厚度的金屬Cu、Ti、Ni、Mo層，然后將銀基釬料插在金屬外套與發(fā)熱體之間進(jìn)行釬焊連接;或者在連接部位涂上玻璃相粉，高溫?zé)刹Ａ啵缓笥勉y釬料將玻璃相與金屬外套連接在一起。予先蒸鍍活性金屬的連接方法雖可改善釬料對(duì)發(fā)熱體的浸潤(rùn)性，但其缺點(diǎn)也是明顯的，1.增加了工序和設(shè)備，使工藝復(fù)雜化，2.由于活性元素要在釬接過(guò)程中釬料熔化后逐漸溶到液態(tài)釬料中，活性元素才能較好地發(fā)揮作用，而常用的活性組元一般熔點(diǎn)較高，要使活性元素在釬接中溶入，必須要提高釬接溫度30-100℃或延長(zhǎng)保溫時(shí)間30-60分鐘。對(duì)于予先燒結(jié)玻璃相的工藝，則不僅增加了復(fù)雜的玻璃相燒結(jié)工序，而且銀釬料對(duì)玻璃相的浸潤(rùn)性也不好，其連接也不可靠，經(jīng)常因密封不好而漏氣，或者在使用中因承受不住高壓或冷熱循環(huán)而逐漸出現(xiàn)漏氣，從而導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)熱效率降低，減少電熱塞的使用壽命。
本發(fā)明的目的是要提供一種氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬外套的一步活性連接方法。這種方法工藝簡(jiǎn)單、連接可靠。
本發(fā)明的氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬外套的一步活性連接方法包括氮化硅發(fā)熱體和金屬外套和活性釬料表面的清洗、將活性釬料裝置在氮化硅發(fā)熱體和金屬外套欲連接的部位之間或連接部位上封口，裝爐后釬焊，本發(fā)明中所說(shuō)的釬料為活性釬料，即含有活性組元的釬料，活性釬料對(duì)氮化硅的浸潤(rùn)角應(yīng)小于90度，并能經(jīng)受電熱塞使用時(shí)釬料部位達(dá)到的溫度和壓力，浸潤(rùn)角太大時(shí)，釬料不易填滿(mǎn)間隙，容易漏氣。
本發(fā)明的連接方法具有工藝簡(jiǎn)單，連接性好的優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)釬接后整體裝配的電熱塞可滿(mǎn)足以下要求1.在相應(yīng)型號(hào)使用電壓的125%電壓下，連續(xù)通電發(fā)熱24小時(shí)以上，溫度不低于850℃，2.在電熱塞相應(yīng)型號(hào)使用電壓的110%電壓下，通電60秒鐘，再斷電60秒鐘，如此反復(fù)次數(shù)大于1萬(wàn)次，3.4Mpa氣壓下，15秒內(nèi)不允許連續(xù)漏氣。


圖1為使用本發(fā)明連接方法時(shí)的釬接裝配示意圖。
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式及優(yōu)點(diǎn)作進(jìn)一步描述。
例一.圖1為使用本發(fā)明連接方法的釬接裝配示意圖。圖中1是鎢絲，2是氮化硅發(fā)熱體，3是金屬外套，4是釬料，5是鋼帽。
氮化硅發(fā)熱體與金屬外套的連接方法是先將釬料4、氮化硅發(fā)熱體2、金屬外套3及連接卡具清洗干凈。Si3N4發(fā)熱體的Mo絲電極用砂紙打磨使鉬絲電極光亮，然后用丙酮進(jìn)行超聲清洗10-20分鐘，釬料可以先用砂紙打磨，然后用丙酮，四氯化碳溶液進(jìn)行超聲波清洗，也可用其它常規(guī)的清洗方法清洗。常用的金屬外套是A3、可閥合金、不銹鋼等，可按自身的除銹去油清洗工藝清洗，清洗后，將片狀釬料4插入氮化硅發(fā)熱體2和金屬外套3之間的間隙內(nèi)，金屬外套3的上端繞同種釬料的絲材。裝配后的組合件立放在帶孔的底墊6上，一起裝進(jìn)釬焊爐中，準(zhǔn)備釬焊，為防止氧化，一般采用真空或充以惰性氣體，如在真空度高于6.6×10-3Pa下或抽真空后充氬氣保護(hù)下加熱至釬料的熔點(diǎn)溫度以上的20-100℃，保溫5-10分鐘后，以低于每分鐘10℃的冷卻速度冷至室溫，該釬焊工序都是常用的釬焊制度。
所用的活性釬料是含有活性組元鈦的銀釬料，使用不同成份銀釬料連接時(shí)，釬料與氮化硅的相對(duì)應(yīng)的浸潤(rùn)角見(jiàn)表1。
表1
從表1可以看到含鈦量在0.7-5.7重量%，含銅量0-97重量%范圍內(nèi)的銀釬料與氮化硅的浸潤(rùn)角都小于90度。浸潤(rùn)角的測(cè)量采用座滴法，測(cè)量具體過(guò)程為將釬料加工成φ2.5×2.5毫米的圓柱，放在被浸潤(rùn)材料上，按所需釬接工藝加熱并保溫，釬料熔化散鋪在被釬接材料上，冷卻后實(shí)測(cè)浸潤(rùn)角。
此外還測(cè)定了用此方法連接后氮化硅和金屬外套之間的連接強(qiáng)度。采用GB656 9-86的工程陶瓷彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法測(cè)量?jī)烧叩倪B接強(qiáng)度。使用Ag-58.12 Cu-4.0Ti活性釬料在890℃下保溫5分鐘后，Si3N4-1Cr13不銹鋼的連接強(qiáng)度可達(dá)281MPa;使用Ag-30Cu-4.4Ti活性釬料在870℃下釬焊后其連接強(qiáng)度可達(dá)到389MPa。
與此同時(shí)，還使用已有的工藝作對(duì)比試驗(yàn)，即使用普通的銀釬料進(jìn)行連接，使用的釬料分別為Ag-44.75 Cu-33.69Zn及Ag-28Cu.前者用高頻加熱至釬料熔化并填滿(mǎn)間隙，后者的釬焊溫度為820℃，在釬焊爐中進(jìn)行。
將用表1中所列的活性釬料按本發(fā)明的連接方法及已有的連接方法連接后制成的電熱塞每種10支進(jìn)行漏氣檢測(cè)。試驗(yàn)表明，按本發(fā)明的連接方法制成的電熱塞均符合技術(shù)要求，即1.在相應(yīng)型號(hào)使用電壓的125%電壓下，連續(xù)接通電發(fā)熱24小時(shí)以上，溫度不低于850℃，2.在電熱塞相應(yīng)型號(hào)使用電壓的110%電壓下，通電60秒鐘，再斷電60秒鐘，如此反復(fù)次數(shù)大于1萬(wàn)次，3.4Mpa氣壓下，15秒內(nèi)不允許連續(xù)漏氣。
而用已有的連接方法制成的電熱塞中，使用Ag-Cu-Zn的有6支不合格，使用Ag-Cu的有4支不合格。對(duì)各電熱塞連續(xù)通電發(fā)熱24小時(shí)后進(jìn)行漏氣檢測(cè)，使用Ag-Cu-Zn的有9支不合格，使用Ag-Cu的有7支不合格，而使用本發(fā)明連接方法的各支電熱塞全部合格。
例二，使用Ag-Cu-Ti-In或Ag-Cu-Ti-Sn活性釬料也可得到與例一相同的效果。先將釬料制成0.05-0.15毫米厚的片材和φ0.3-2毫米的絲材，按例一的工序在760-800℃之間保溫5分鐘進(jìn)行釬焊，不同合金Si3N4的浸潤(rùn)角及連接強(qiáng)度見(jiàn)表2。
表2 表3中給出了不同In或Sn添加量(重量%)的銀釬料對(duì)Si3N4浸潤(rùn)角的影響表3
用上述各種活性釬料分別連接并制成的10支電熱塞完全達(dá)到例一的技術(shù)要求，未發(fā)生漏氣。
采用本發(fā)明的一步活性連接方法連接氮化硅電熱塞中的氮化硅與金屬外套時(shí)還可以使用上述實(shí)施例以外的其它活性釬料，如Ni-Ti、Cu-Ti、Cu-Zr、Ni-Zr、Ag-Ni-Ti、Cu-Ni-Ti、Cu-Zr-Ni、Ag-Cu-Zr等。只要這些釬料對(duì)氮化硅的浸潤(rùn)角小于90度，并能承受電熱塞使用時(shí)釬料部位達(dá)到的溫度、壓力等條件，就可得到滿(mǎn)意的連接效果。
權(quán)利要求
1.氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬的一步活性連接方法，其特征是所說(shuō)的連接方法包括(1)氮化硅發(fā)熱體、金屬外套、活性釬料表面的清洗，(2)將活性釬料裝置在氮化硅發(fā)熱體和金屬外套欲連接的部位之間，或裝置在連接部位上封口，(3)裝爐后釬焊，所說(shuō)的釬焊在真空或保護(hù)氣體的氣氛下進(jìn)行，加熱溫度高于釬料熔點(diǎn)以上20-100℃。
2.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬的一步活性連接方法，其特征是所說(shuō)的活性釬料是Ag-Cu-Ti系合金，其成分(重量%)為T(mén)i0.7-5.7、Cu 0-97、Ag余量。
3.按照權(quán)利要求2所說(shuō)的氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬的一步活性連接方法，其特征是所說(shuō)的活性釬料還包括In或Sn，所說(shuō)的In的含量(重量%)為5.6-10.11，所說(shuō)的Sn的含量(重量%)為4.98-10.59。
4.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氮化硅電熱塞中氮化硅與金屬的一步活性連接方法，其特征是所說(shuō)的活性釬料是Ni-Ti、Cu-Ti、Cu-Zr、Ni-Zr、Ag-Ni-Ti、Cu-Ni-Ti、Ag-Cu-Zr系列焊料。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷與金屬的連接方法，它包括部件清洗、裝置活性釬料及釬焊，由于選用含有活性組元的活性焊料作為釬接料，因此，此方法工序簡(jiǎn)單，又可以改善釬料與氮化硅的浸潤(rùn)性，提高連接的可靠性。
文檔編號(hào)F02N19/04GK1101102SQ93117970
公開(kāi)日1995年4月5日 申請(qǐng)日期1993年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月29日
發(fā)明者楚建新, 林晨光, 葉軍 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院