一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離方法，具體步驟為將有機(jī)硅初始水解物以1~3m3/h流速經(jīng)一級、二級預(yù)熱器預(yù)熱，再經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，分離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物從分離罐頂部采出，線體水解物從底部采出；氣態(tài)環(huán)體水解物與初始水解物發(fā)生第一次熱交換后冷凝作為110膠生產(chǎn)原料；線體水解物與熱交換后的初始水解物發(fā)生第二次熱交換，冷凝后作為107膠生產(chǎn)原料。本發(fā)明可將水解物中線體含量由50~70%提高到85~99%、極大的改善了水解物低溫抗凍性，拓展了水解物產(chǎn)品的應(yīng)用市場；利用高線性體水解物生產(chǎn)的107膠分子量寬度大幅縮窄，顯著提升了產(chǎn)品質(zhì)量和應(yīng)用范圍。
【專利說明】
一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工有機(jī)硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高線性體水解物節(jié)能生產(chǎn)方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)硅水解物是一種由線體和環(huán)體低聚硅氧烷組成的混合物，其中線體水解物是 一類鏈端帶有羥基，以Si-0-Si鏈為主鏈的低聚硅氧烷，可表示為:H0((CH 3)2Si0)nH，（n = 3 ~10且η為整數(shù)）；環(huán)體水解物是一類以Si-0-Si鏈閉合成環(huán)的低聚硅氧烷，可表示為： li(CH；,)：Si〇l·!，(n = 3~7且η為整數(shù)），或者用簡化式（（CH3)2SiO)n表示。有機(jī)硅水解物是一 種重要的有機(jī)硅中間產(chǎn)物，廣泛應(yīng)用于硅油、硅橡膠、硅樹脂等有機(jī)硅下游產(chǎn)品的生產(chǎn)。國 內(nèi)外對有機(jī)硅水解物利用方式主要包括兩類:一是將有機(jī)硅水解物裂解重組為低聚環(huán)硅氧 燒混合物即DMC廣品，再進(jìn)一步制備硅油、娃橡|父等廣品；^是直接利用有機(jī)娃水解物制備 107硅橡膠。一般水解物中線體水解物含量約占水解物的50~60 %，低于20°C溫度下容易結(jié) 晶，使用不方便;水解物制107硅橡膠過程中，水解物中的環(huán)體開環(huán)生成長鏈，存在較大的偶 然性，導(dǎo)致107膠分子量寬度大，產(chǎn)品質(zhì)量提升空間小。
[0003] 目前，國內(nèi)外有機(jī)硅行業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)能過剩，銷售市場不景氣，為降低生產(chǎn)成本，提高 綜合效益，各有機(jī)硅生產(chǎn)廠家紛紛加大生產(chǎn)裝置節(jié)能降耗等技術(shù)改造力度，并適當(dāng)調(diào)整產(chǎn) 品結(jié)構(gòu)，增加產(chǎn)品綜合利用價(jià)值。中國專利CN 104031084A介紹了一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分 離方法，利用有機(jī)硅水解物中環(huán)體和線體沸點(diǎn)不同，通過精餾方式分別收集環(huán)體和線體。該 發(fā)明有利于減輕水解物裂解負(fù)荷，降低裂解裝置投資，通過分離后的線體直接制備107膠， 節(jié)省了脫水環(huán)節(jié)生產(chǎn)成本，但該方法采用板式塔
[0004] 作為環(huán)線分離設(shè)備，水解物中的環(huán)體需要在塔釜升溫而被分離出來，存在氣體運(yùn) 行阻力大、能耗較大的缺點(diǎn)；中國專利CN101173044A介紹了一種綜合利用有機(jī)硅水解料環(huán) 線分離制備107膠的方法。通過將有機(jī)硅水解物蒸餾分離，得到的線體在氮?dú)庋h(huán)脫水條件 下，制備107膠，環(huán)體經(jīng)脫水等步驟后制備110膠。該方法提高了有機(jī)硅水解物的綜合利用價(jià) 值，降低了原料成本，節(jié)省了大量能源消耗，但該方法僅簡單采用釜式減壓蒸餾進(jìn)行環(huán)線分 離，能耗高，連續(xù)性生產(chǎn)能力低，產(chǎn)能受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)，提供一種高線性體水解物節(jié)能生成方 法。
[0006] 本發(fā)明提供的一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離的方法包括如下步驟：
[0007] -種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0008] (1)有機(jī)硅初始水解物以l_3m3/h流速經(jīng)一級、二級預(yù)熱器預(yù)熱，再經(jīng)加熱器加熱 后進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，分離后得到的氣態(tài)環(huán)體從分離罐頂部采出，線體水解物從底部采 出；
[0009] (2)氣態(tài)環(huán)體與初始水解物發(fā)生第一次熱交換后冷凝作為110膠生產(chǎn)原料；
[0010] (3)線體水解物與步驟(2)熱交換后的初始水解物發(fā)生第二次熱交換，冷凝后作為 107膠生產(chǎn)原料。
[0011] 所述的所述的初始水解物中包含環(huán)體分子與線體分子，其中環(huán)體含量約30~50% (wt% )，分子式為:C^i^^i^l，n = 3~7且η為整數(shù)，或者用簡化式（（CH3)2SiO)n;線體含量 約占50~70%(wt%)，分子式為H0((CH 3)2Si0)nH，n = 3~10且η為整數(shù)。
[0012] 所述的一級預(yù)熱后水解物出口溫度為40-70°C，二級預(yù)熱后水解物出口溫度為70-120°C，在水解物加熱器中升溫至140-150°C后進(jìn)入閃蒸罐。
[0013] 所述的閃蒸罐內(nèi)控制系統(tǒng)溫度為120-150°c，閃蒸罐真空度為-80~-95kPa。
[0014] 所述的氣體環(huán)體與初始水解物發(fā)生第一次熱交換后控制環(huán)體溫度為50-70°C;線 體水解物與初始水解物發(fā)生第二次熱交換后控制線體水解物溫度為70_90°C。
[0015] 所述的有機(jī)硅初始水解物包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-50%的環(huán)體水解物及50-70%的線 體水解物。
[0016] 所述的有機(jī)硅初始水解物經(jīng)閃蒸罐環(huán)線分離后，水解物中線體含量提高至85-99% 〇
[0017] 本發(fā)明還提供一種有機(jī)硅水解物環(huán)線分離裝置，該裝置中一級預(yù)熱器與二級預(yù)熱 器連接，二級預(yù)熱器與加熱器連接，加熱器與閃蒸分離罐連接，閃蒸分離罐頂部與一級預(yù)熱 器連接，閃蒸分離罐底部與二級預(yù)熱器連接。
[0018] -級預(yù)熱器下部設(shè)置有環(huán)體采出管，二級預(yù)熱器上部設(shè)置有線體水解物采出管。
[0019] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比其優(yōu)點(diǎn)在于：
[0020] 1、本發(fā)明充分利用產(chǎn)品廢熱作為兩級預(yù)熱器熱介質(zhì)，既充分利用了物料溫度，又 降低了冷量消耗，能源利用效率高。
[0021 ] 2、本發(fā)明采用真空環(huán)境下在閃蒸分離，分離罐內(nèi)物料換熱效率高，阻力小、分離效 果好。
[0022] 3、本發(fā)明采用連續(xù)操作，比間歇操作更穩(wěn)定、更節(jié)能。
[0023] 4、本發(fā)明得到的高線性水解物直接用于生產(chǎn)107硅橡膠，環(huán)體處理后用于生產(chǎn)110 硅橡膠，107膠分子量寬度變窄，產(chǎn)品質(zhì)量提高。
[0024] 5、高線體水解物抗凍性好，利于氣溫較低的地區(qū)使用，開拓了產(chǎn)品市場。
【附圖說明】
[0025] 圖1為機(jī)硅水解物環(huán)線分離裝置，其中，1. 一級預(yù)熱器，2.二級預(yù)熱器，3.加熱器， 4.閃蒸分離罐。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 有機(jī)硅初始水解物（線體H0((CH3)2Si0)nH，（n = 3~10且η為整數(shù)）含量為52% (wt%);環(huán)體（（〇13)25;[0)11，（11 = 3~10且11為整數(shù))含量48%(￥1:%))以11113/11流速經(jīng)一級預(yù) 熱器將溫度提升至65°C，再經(jīng)二級預(yù)熱器將溫度提升至105°C，最后再經(jīng)過加熱器將溫度提 升至150°C左右，進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，控制閃蒸罐真空度為_80kPa，分離溫度為135°C。分 離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物(分子式（（CH3)2SiO)n，（n = 3~10且η為整數(shù)））從分離罐頂部采 出，與初始水解物發(fā)生熱交換后降溫至60°C冷凝，作為110膠生產(chǎn)原料;分離得到的高線體 水解物（以線體HO((CH3) 2SiO)nH，（n = 3~10且η為整數(shù))為主)對初始水解物進(jìn)行二級預(yù)熱， 降溫至85°C左右進(jìn)入高線體水解物貯槽，作為107膠生產(chǎn)原料或裝車外售?？刂扑馕镞_(dá)到 150 °C左右進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，高溫環(huán)體、高線體水解物作為熱介質(zhì)為初始水解物預(yù)熱提 供熱源，分離后的物料經(jīng)冷凝后分別進(jìn)入環(huán)體貯罐、高線性體水解物貯罐，控制系統(tǒng)真空度 為-80kPa，所得高線性體水解物中線性體含量約90%，利用分離得到的環(huán)體、線體制備的 110娃橡膠、107娃橡膠各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 有機(jī)硅初始水解物（線體H0((CH3)2Si0) nH，（n = 3~10且η為整數(shù)）含量為52% (wt% );環(huán)體（（CH3)2SiO)n，（η = 3~10且η為整數(shù))含量48% (wt% ))以2m3/h流速經(jīng)一級預(yù) 熱器將溫度提升至65°C，再經(jīng)二級預(yù)熱器將溫度提升至105°C，最后再經(jīng)過加熱器將溫度提 升至150°C左右，進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，控制閃蒸罐真空度為_80kPa，分離溫度為135°C。分 離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物(分子式（（CH 3)2Si0)n，（n = 3~10且η為整數(shù)））從分離罐頂部采 出，與初始水解物發(fā)生熱交換后降溫至60°C冷凝，作為110膠生產(chǎn)原料;分離得到的高線體 水解物（以線體H0((CH 3)2Si0)nH，（n = 3~10且η為整數(shù))為主)對初始水解物進(jìn)行二級預(yù)熱， 降溫至85°C左右進(jìn)入高線體水解物貯槽，作為107膠生產(chǎn)原料或裝車外售?？刂扑馕镞_(dá)到 150 °C左右進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，高溫環(huán)體、高線體水解物作為熱介質(zhì)為初始水解物預(yù)熱提 供熱源，分離后的物料經(jīng)冷凝后分別進(jìn)入環(huán)體貯罐、高線性體水解物貯罐，控制系統(tǒng)真空度 為-80kPa，所得高線性體水解物中線性體含量約90%，利用分離得到的環(huán)體、線體制備的 110娃橡膠、107娃橡膠各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 有機(jī)硅初始水解物（線體H0((CH3)2Si0) nH，（n = 3~10且η為整數(shù)）含量為52% (wt% );環(huán)體（（CH3)2SiO)n，（η = 3~10且η為整數(shù))含量48% (wt% ))以3m3/h流速經(jīng)一級預(yù) 熱器將溫度提升至65°C，再經(jīng)二級預(yù)熱器將溫度提升至105°C，最后再經(jīng)過加熱器將溫度提 升至150°C左右，進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，控制閃蒸罐真空度為_80kPa，分離溫度為135°C。分 離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物(分子式（（CH 3)2Si0)n，（n = 3~10且η為整數(shù)））從分離罐頂部采 出，與初始水解物發(fā)生熱交換后降溫至60°C冷凝，作為110膠生產(chǎn)原料;分離得到的高線體 水解物（以線體H0((CH 3)2Si0)nH，（n = 3~10且η為整數(shù))為主)對初始水解物進(jìn)行二級預(yù)熱， 降溫至85°C左右進(jìn)入高線體水解物貯槽，作為107膠生產(chǎn)原料或裝車外售。控制水解物達(dá)到 150 °C左右進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，高溫環(huán)體、高線體水解物作為熱介質(zhì)為初始水解物預(yù)熱提 供熱源，分離后的物料經(jīng)冷凝后分別進(jìn)入環(huán)體貯罐、高線性體水解物貯罐，控制系統(tǒng)真空度 為-80kPa，所得高線性體水解物中線性體含量約90%，利用分離得到的環(huán)體、線體制備的 110娃橡膠、107娃橡膠各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格。
[0032] 實(shí)施例4
[0033] 有機(jī)硅初始水解物（線體H0((CH3)2Si0) nH，（n = 3~10且η為整數(shù)）含量為70% (wt% );環(huán)體（（CH3)2SiO)n，（η = 3~10且η為整數(shù))含量30% (wt% ))以2m3/h流速經(jīng)一級預(yù) 熱器將溫度提升至60°C，再經(jīng)二級預(yù)熱器將溫度提升至112°C，最后再經(jīng)過加熱器將溫度提 升至150°C左右，進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，控制閃蒸罐真空度為_80kPa，分離溫度為135°C。分 離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物(分子式（（CH3)2SiO)n，（n = 3~10且η為整數(shù)））從分離罐頂部采 出，與初始水解物發(fā)生熱交換后降溫至58°C冷凝，作為110膠生產(chǎn)原料;分離得到的高線體 水解物（以線體HO((CH3) 2SiO)nH，（n = 3~10且η為整數(shù))為主)對初始水解物進(jìn)行二級預(yù)熱， 降溫至87°C左右進(jìn)入高線體水解物貯槽，作為107膠生產(chǎn)原料或裝車外售?？刂扑馕镞_(dá)到 150 °C左右進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，高溫環(huán)體、高線體水解物作為熱介質(zhì)為初始水解物預(yù)熱提 供熱源，分離后的物料經(jīng)冷凝后分別進(jìn)入環(huán)體貯罐、高線性體水解物貯罐，控制系統(tǒng)真空度 為-80kPa，所得高線性體水解物中線性體含量約93%，利用分離得到的環(huán)體、線體制備的 110娃橡膠、107娃橡膠各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格。
[0034] 實(shí)施例5
[0035] 有機(jī)硅初始水解物（線體H0((CH3)2Si0)nH，（n = 3~10且η為整數(shù)）含量為65% (wt% );環(huán)體（（CH3)2SiO)n，（η = 3~10且η為整數(shù))含量35% (wt% ))以2m3/h流速經(jīng)一級預(yù) 熱器將溫度提升至60°C，再經(jīng)二級預(yù)熱器將溫度提升至109°C，最后再經(jīng)過加熱器將溫度提 升至145°C左右，進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，控制閃蒸罐真空度為_90kPa，分離溫度為130°C。分 離后得到的氣態(tài)環(huán)體水解物(分子式（（CH 3)2Si0)n，（n = 3~10且η為整數(shù)））從分離罐頂部采 出，與初始水解物發(fā)生熱交換后降溫至58°C冷凝，作為110膠生產(chǎn)原料;分離得到的高線體 水解物（以線體H0((CH 3)2Si0)nH，（n = 3~10且η為整數(shù))為主)對初始水解物進(jìn)行二級預(yù)熱， 降溫至86 °C左右進(jìn)入高線體水解物貯槽，作為107膠生產(chǎn)原料或裝車外售?？刂扑馕镞_(dá)到 150 °C左右進(jìn)入閃蒸罐環(huán)線分離，高溫環(huán)體、高線體水解物作為熱介質(zhì)為初始水解物預(yù)熱提 供熱源，分離后的物料經(jīng)冷凝后分別進(jìn)入環(huán)體貯罐、高線性體水解物貯罐，控制系統(tǒng)真空度 為-80kPa，所得高線性體水解物中線性體含量約93%，利用分離得到的環(huán)體、線體制備的 110娃橡膠、107娃橡膠各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 有機(jī)娃初始水解物Wl-3m3A流速經(jīng)一級、二級預(yù)熱器預(yù)熱，再經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入 閃蒸罐環(huán)線分離，分離后得到的氣態(tài)環(huán)體從分離罐頂部采出，線體水解物從底部采出； (2) 氣態(tài)環(huán)體水解物與初始水解物發(fā)生第一次熱交換后冷凝作為110膠生產(chǎn)原料； (3) 線體水解物與步驟(2)熱交換后的初始水解物發(fā)生第二次熱交換，冷凝后作為107 膠生產(chǎn)原料。2. 權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，所述的初始水解物中包 含環(huán)體分子與線體分子，其中環(huán)體含量約30~50 % (wt % )，分子式天= 3~ 7且η為整數(shù)，或者用簡化式（（畑3)2SiO)n;線體含量約占50~70%^*%)，分子式為朋 ((C 出)2SiO)nH，n = 3 ~10 且 η 為整數(shù)。3. 權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，一級預(yù)熱后水解物出口 溫度為40-70°C，二級預(yù)熱后水解物出口溫度為70-120°C，水解物加熱器出口溫度為140- 15(TC。4. 權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，閃蒸分離罐內(nèi)控制系統(tǒng) 溫度為120-150°C，閃蒸分離罐真空度為-80~-95kPa。5. 權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，氣體環(huán)體水解物與初始 水解物發(fā)生第一次熱交換后控制環(huán)體水解物溫度為50-7(TC ;線體水解物與初始水解物發(fā) 生第二次熱交換后控制線體水解物溫度為70-90°C。6. 權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離方法，其特征在于，有機(jī)娃初始水解物經(jīng)閃 蒸罐環(huán)線分離后，水解物中線體含量提高至85-99 %。7. -種有機(jī)娃水解物環(huán)線分離裝置，其特征在于，該裝置中一級預(yù)熱器與二級預(yù)熱器 連接，二級預(yù)熱器與加熱器連接，加熱器與閃蒸分離罐連接，閃蒸分離罐頂部與一級預(yù)熱器 連接，閃蒸分離罐底部與二級預(yù)熱器連接。8. 權(quán)利要求7所述的有機(jī)娃水解物環(huán)線分離裝置，其特征在于，一級預(yù)熱器下部設(shè)置有 環(huán)體水解物采出管，二級預(yù)熱器上部設(shè)置有線體水解物采出管。
【文檔編號】C08G77/04GK106083910SQ201610519693
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月4日
【發(fā)明人】李書兵, 王文金, 孫剛, 潘瀟
【申請人】湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司