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官能化的多孔聚合物納米復合材料的制作方法

文檔序號:9743759閱讀:497來源:國知局
官能化的多孔聚合物納米復合材料的制作方法
【專利說明】官能化的多孔聚合物納米復合材料
[0001]相關(guān)申請的交叉引用
[0002]本申請要求于2014年10月9日提交的美國臨時申請?zhí)?2/062,035的優(yōu)先權(quán),其全部內(nèi)容通過參考并入本文。
[0003]發(fā)明背景
[0004]學術(shù)界以及針對各種應用,比如氣體分離、水純化和傳感器的工業(yè)對于功能性多孔聚合物膜非常感興趣。多孔結(jié)構(gòu)可不僅僅降低材料的密度,而且可也增加表面/界面面積。存在制造多孔膜的數(shù)種方法,比如稱為‘呼吸圖(breath figure)’ (BF)技術(shù)的水滴的自組裝、水/油乳化技術(shù)和拉伸技術(shù)。這些技術(shù)關(guān)注孔結(jié)構(gòu)(例如,尺寸)的控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]該技術(shù)涉及通過有效的和容易的方法,開發(fā)具有設計的官能作用的多孔聚合物納米復合材料,用于廣泛的應用,比如電子學、能源和環(huán)境。
[0006]簡言之,根據(jù)一個方面,提供了多孔聚合物納米復合材料。多孔聚合物納米復合材料包括納米顆粒和包括孔的聚合物基質(zhì),其中至少約10%的納米顆粒(NPs)在孔的表面上。
[0007]根據(jù)另一方面,提供了乳液組合物。乳液組合物包括形成乳液的第一相和第二相。第一相包括第一溶劑中的納米顆粒的懸液。第二相包括第二溶劑中的聚合物溶液。第一溶劑和第二溶劑不彼此混溶。乳液組合物用于制備本文所述的多孔聚合物納米復合材料。
[0008]根據(jù)另一方面,提供了制備多孔聚合物納米復合材料的方法。方法包括通過混合第一相和第二相制備包括第一相和第二相的乳液組合物。第一相包括第一溶劑中的納米顆粒的懸液。第二相包括第二溶劑中的聚合物溶液。第一溶劑和第二溶劑不混溶。然后在襯底上澆注乳液組合物,以形成膜。干燥膜,以形成多孔聚合物納米復合材料。
[0009]前述內(nèi)容僅僅是示意性的,而決不旨在是限制性的。除了上述示意性方面、實施方式和特征,通過參考附圖和下述詳細說明,進一步的方面、實施方式和特征將變得顯而易見。
[0010]這些和其他方面更詳細描述在下面的文本中。
[0011]附圖簡述
[0012]圖1圖解了根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)制備具有可控的納米顆粒分散/分布的多孔聚合納米復合材料的程序的例子。
[0013]圖2(a)圖解了通過包括兩個相——聚合物溶液和納米顆粒(NP)懸液——的乳液,制備多孔納米復合材料的例子。圖2(b)圖解了乳液的組分/結(jié)構(gòu)的示意圖。圖2(c)是多孔納米復合材料膜干燥之后的數(shù)字照片。圖2(d)和2(e)分別是多孔膜的表面(接觸襯底)和破裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。比例棒:2 (d) 100 μ m,2(e) 10 μ m。圖2 (f)是NP的受控制的分布的示意圖。
[0014]圖3(a)圖解多孔膜的電特性的碳納米管(CNT)裝載依賴特性(草圖顯示傳導滲濾形成的機制)。圖3(b)是通過多孔結(jié)構(gòu)構(gòu)建的導電網(wǎng)絡的光學圖像。圖3(c)是顯示孔表面上NP的分布的SEM圖像。
[0015]圖4(a) -4(e)是破裂表面例子的SEM圖像,其顯示隨著增加NP裝載的孔結(jié)構(gòu)(0.15的固定水/油(W/0)比被用于所有的濃度,比例棒:50 μ m)。圖4(f)是作為NPs裝載的函數(shù)的孔直徑的圖的例子。
[0016]圖5(a) -5(d)闡釋通過改變W/0體積比(NPs的總體裝載是2重量百分數(shù)(wt%))對NPs的分布(孔結(jié)構(gòu))的控制,如通過光學圖像揭示:(a)0.05,(b)0.15,(c)0.2和(d)0.3(比例棒:20μπι)。圖5(e)是W/0比對NPs的分布的作用的示意圖。圖5 (f)是導電率分布狀態(tài)依賴特性的圖。
[0017]圖6(a)_6(d)是具有受控制的NPs分布的多孔膜的例子的光學圖像。(a)5X,(b)20X, (c) 50 X 和(d)100X。
[0018]圖7(a)_7(c)圖解了對于具有以下不同裝載的樣品的NPs (MffCNTs)在孔上的分布:(a)lwt% (13)2被%和(c) 3wt%。在孔的表面上發(fā)現(xiàn)NPs,如通過具有高放大率的SEM圖像顯示的。
[0019]圖8圖解了對于具有2wt%&多壁碳納米管(MffCNT)和0.15的W/0比的樣品,膜厚度對孔尺寸的作用。插入物是多孔膜的破裂表面的SEM圖像。比例棒:20μπι。
[0020]圖9(a) -9(d)是W/0比分別為0.1,0.15,0.2和0.3的樣品的破裂表面的SEM圖像,其顯示具有2wt% MffCNT的多孔納米復合材料的例子的孔尺寸的W/0比依賴特性。圖9(e)顯示作為W/0比的函數(shù)的孔的平均尺寸。
[0021]圖10(a) - 10(d)是W/0體積比分別為0.1,0.15、0.2和0.3的樣品的光學圖像。圖10 (e) - 10 (h)是對于W/0體積比分別為0.1,0.15,0.2和0.3的樣品,與玻璃襯底接觸的表面的SEM圖像。
[0022]圖11(a) -11(f)顯示了通過開發(fā)的乳化技術(shù)的實施方式制備的D2-PNC膜:圖11(a)具有28wt% CNT裝載的D2-PNC膜的數(shù)字照片;圖11(b)結(jié)構(gòu)的示意圖;圖11(c)、(d)、(e)和(f)分別是接觸玻璃襯底的背表面、多孔部分的破裂表面、非多孔部分(復合集電器)的破裂表面和接觸空氣的自由表面的SEM圖像。D2-PNC在圖11 (b)和圖11 (c) - (f)中顯示從多孔至非多孔的梯度結(jié)構(gòu))。梯度結(jié)構(gòu)對電極應用可非常有吸引力,因為它們在一側(cè)上結(jié)合3D多孔結(jié)構(gòu),其中非多孔層在另一側(cè)上。3D多孔結(jié)構(gòu)可用作應用的活性(active)部分,而非多孔層可直接用作復合集電器。以自組裝方式形成的該構(gòu)造可明顯改善具有電極功能的多孔部分和具有集電器功能的非多孔部分之間的界面/接觸
[0023]圖12 (a) - 12 (c)是多孔D2-PNC膜(PC/CNT膜,CNT:2wt% )的接觸表面(與襯底偵O的SEM圖像。圖(b)和圖(c)顯示孔的放大。
[0024]圖13 (a) - 13 (c)是多孔D2-PNC膜(PC/CNF膜,CNF的裝載是4wt % )的接觸表面(與襯底側(cè))的SEM圖像。
[0025]圖14(a) - 14(c)是不同放大率的多孔D2-PNC膜(PC/CNF)的破裂表面的SEM圖像:圖 14 (a) 2,500 X,圖 14 (b) 10,000 X 和圖 14 (c) 20,000 X (CNF:4wt% ) 0
[0026]圖15 (a) - 15 (c)是具有高陽極顆粒(石墨)裝載的D2-PNC膜在不同放大率的破裂表面的SEM圖像:圖15 (a) 2,000X,圖15(b) 10,000X和圖15 (c) 20,000X (石墨裝載:50wt% ) ο
[0027]圖16 (a) - 16 (c)是具有混合NPs (石墨和炭黑)的高裝載的D2-PNC膜在不同放大率的破裂表面的SEM圖像:圖16 (a) 2,OOOX,圖16(b) 10,000X和圖16(c) 20, 000X (總體裝載:50wt%,石墨42wt%,炭黑8wt% )。
[0028]圖17 (a)和17 (b)顯示了具有約28wt% CNT的D2-PNC膜的阻燃特性。圖17 (C)-17(e)呈現(xiàn)了對于在D2-PNC的背表面(多孔側(cè))上的液滴,不同時間期間接觸角的快照(例如液體電解質(zhì)、碳酸異丙烯酸酯中的高氯酸鋰,lmol/L)。
[0029]圖18圖解了基于乳化技術(shù)制備多孔D2-PNC膜的流程圖:I是乳液系統(tǒng)的傳統(tǒng)的組分和,2是在本公開的一些實施方式中出現(xiàn)的官能化的組分。
[0030]發(fā)明詳述
[0031]在下述詳細說明中,參考組成其一部分的附圖。在附圖中,類似的符號通常指示類似的成分,除非上下文另外指出。在詳細說明書、附圖和權(quán)利要求中詳細描述的示意性實施方式并不意味著是限制性的。在不背離本文呈現(xiàn)的主題的精神或范圍的情況下,可使用其他實施方式,并且可作出其他改變。容易理解,本公開的方面,如本文一般性描述的和圖中所闡釋的,可以以各種不同構(gòu)造被布置、置換、組合、分開和設計,所有這些明確在本文中考慮。
[0032]也理解,在本說明書明確或隱含公開的和/或在權(quán)利要求中敘述的、屬于一類的任何化合物、材料或物質(zhì)或結(jié)構(gòu)上、組成上和/或功能上相關(guān)的化合物、材料或物質(zhì)包括所述類中的所有單個代表和其所有組合。盡管就“包括(comprising)”各種成分或步驟(解釋為意思是“包括但不限于”)而言描述各種成分、方法和設備,但是各種成分、方法和設備也可“基本上由各種成分和步驟組成”或“由各種成分和步驟組成”,并且這樣的術(shù)語應解釋為基本上限定閉合式組。
[0033]如本文所使用,“約”將被本領域普通技術(shù)人員理解,并將根據(jù)其使用的上下文而在一定程度上變化。如果術(shù)語的使用對于本領域普通技術(shù)人員是不清楚的,考慮其使用的上下文,“約”的意思是敘述的值的至多加或減10%或至多加或減5%。
[0034]納米顆粒在納米復合材料中以及在NPs和聚合物基質(zhì)之間的界面中的分散和分布是控制納米復合材料,比如分散和分布受控制的多孔納米復合材料(D2-PNC),的最終性能的重要因素。NP的受控制的分布將為納米復合材料提供獨特的特性,比如熱電材料的各向異性傳導性、高導電率但是低導熱率,高導電率和具有低密度的彈性或吸附和催化特性。與改善NPs的分散的方法不同,對分布的控制通常需要NPs和聚合物基質(zhì)之間相互作用的特殊操作以及期望的制造技術(shù)。對于控制納米復合材料中NPs的分布,存在若干報道的策略,比如共聚物方法、共混聚合物比如互穿聚合物網(wǎng)絡(IPN)結(jié)構(gòu)中NPs的選擇性分布,和排斥體積效應(excluded-volume effect)。
[0035]由于通過共聚物的自組裝形成的獨特的形態(tài)學結(jié)構(gòu),已經(jīng)成功控制了 NPs在共聚物納米復合材料中的分布。為了“捕獲(entrap) ”NPs,通常通過結(jié)構(gòu)導向劑修飾NPs,所述結(jié)構(gòu)導向劑可優(yōu)先與共聚物的一個嵌段相互作用。伴隨著嵌段共聚物的微相分離,NPs分布在共聚物納米復合材料的一個相中。NPs在共混聚合物中的選擇性分布提供了控制NPs的分布的另一方式。例如,Yang和Liu等發(fā)現(xiàn)當引入到HDPE/全同聚丙烯(iPP)摻和物中時,炭黑可優(yōu)先分布在高密度聚乙烯(HDPE)中。通過操縱摻和物的相結(jié)構(gòu),可容易控制NPs的分布。類似地,也可在具有互穿聚合物網(wǎng)絡(IPN)結(jié)構(gòu)的摻和物中控制NPs的分布。在這些嘗試中,NPs的前體(比如金屬顆粒的離子)被引入IPN系統(tǒng)中,并且僅僅與網(wǎng)絡中的一個相互作用,其具有充當瞬時結(jié)合劑的官能團。在前體通過還原劑被還原之后,原位形成金屬納米顆粒,其分布在一個網(wǎng)絡中或在界面處。最近,排斥體積效應也已經(jīng)用于制備具有受控制的NPs分布的納米復合材料。水性聚合物乳液或聚合顆粒(例如,超高分子量聚乙烯)被用作產(chǎn)生排斥體積的顆?;蛭⒖?cell),其將NPs定位在聚合物顆粒之間的空隙空間。類似地,超臨界0)2已經(jīng)被引入到納米填料/PP復合材料中,以產(chǎn)生排斥體積效應(氣體充當微孔),并且制備具有可控的納米填料的分布的納米復合材料。
[0036]在本技術(shù)的方面中,在雙相乳液系統(tǒng)(例如,水/油乳液)中,第一相(例如,水相)或第二相(例如,油相)中組分的設計使得能夠用各種納米填料或活性材料制造新的多功能納米復合材料,比如多孔復合材料電極。多孔聚合物納米復合材料的一個優(yōu)勢是可以通過設計第一或第二相中的組分,比如通過選擇適當?shù)木酆衔锶芤鹤鳛橛拖嗪退约{米顆粒“溶液”作為水相,獲得期望的材料功能。例如,通過設計納米復合材料中傳導性納米顆粒的網(wǎng)絡樣分布和高質(zhì)量的分散,可在多孔聚合物納米復合材料中獲得高性能(針對傳導的低滲濾水平)導電聚合物復合材料。
[0037]本
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