用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)提純工藝設(shè)備及方法，特別涉及用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電池級(jí)碳酸二甲酯是重要的化工原料，作為鋰離子電池電解液的主要成分，隨著電子產(chǎn)品、新能源汽車(chē)行業(yè)的發(fā)展，電解液的需求量日益增加、對(duì)電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來(lái)越高。工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯中的主要雜質(zhì)是水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、重組分雜質(zhì)等。醇類(lèi)和水影響鋰離子電池的使用壽命，重組分雜質(zhì)影響電解液變色，因此必須提高碳酸二甲酯的純度指標(biāo)，降低各種雜質(zhì)含量。電池級(jí)碳酸二甲酯的提純方法有冷凍結(jié)晶法、吸附法、間歇精餾法等，但都存在收率低、能耗高、產(chǎn)生固廢等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置及方法，通過(guò)提供了一種可以工業(yè)化的連續(xù)精餾工藝流程，通過(guò)控制塔操作參數(shù)，得到高純度的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品。
[0004]本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置，其技術(shù)方案是:包括脫輕塔、塔頂冷凝器、第一回流罐、精餾塔、第二塔釜栗、精餾塔冷凝器、側(cè)線(xiàn)冷凝器、第二回流罐、第一再沸器、第二再沸器、第一回流栗、塔釜栗、側(cè)采栗、第二回流栗，脫輕塔的頂部連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器通過(guò)第一回流罐和第一回流栗連接脫輕塔，塔頂冷凝器連接脫輕出口，脫輕塔的底部連接第一再沸器，第一再沸器通過(guò)塔釜栗將脫輕后的原料輸送到精餾塔，精餾塔通過(guò)精餾塔冷凝器連接第二回流罐，第二回流罐通過(guò)第二回流栗連接精餾塔，分離式塔釜的底部通過(guò)第二再沸器連接第二塔釜栗，分離式塔釜的中間通過(guò)側(cè)采栗連接側(cè)線(xiàn)冷凝器。
[0005]上述的脫輕塔為填料塔，脫輕塔內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。
[0006]上述的精餾塔為填料塔，精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。
[0007]本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置的提純方法， 該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟:
A)原料進(jìn)料:從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置DMC精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過(guò)輸料栗送至脫輕塔，物料從脫輕塔的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500Kg/h ;
B)脫輕塔操作:控制脫輕塔的塔頂操作溫度為50°C?100°C，脫輕塔塔釜操作溫度為60°C?110°C，脫輕塔塔頂操作壓力:60KPa?150KPa，回流比控制:20?40，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜栗輸送至精餾塔；
C)產(chǎn)品產(chǎn)出操作:上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔中，控制精餾塔塔頂操作溫度:50°C?100°C，精餾塔的塔釜操作溫度60°C?110°C，精餾塔塔頂操作壓力:60KPa?150KPa，回流比控制:10-30，精餾塔塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過(guò)第二回流罐、第二回流栗進(jìn)入精餾塔，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過(guò)精餾塔的側(cè)線(xiàn)采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過(guò)側(cè)線(xiàn)上的側(cè)采栗連接到側(cè)線(xiàn)冷凝器收集。
[0008]上述的原料進(jìn)料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。
[0009]上述的原料進(jìn)料位置為脫輕塔內(nèi)部塔板的第50塊塔板。
[0010]上述的精餾塔中采用側(cè)線(xiàn)采出，側(cè)線(xiàn)采出位置在精餾塔內(nèi)的第11塊塔板。
[0011]上述的脫輕塔中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)品純度低、收率低、能耗高和產(chǎn)生固廢污染物的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)脫輕塔脫除輕組分再經(jīng)精制塔提純精制后，碳酸二甲酯產(chǎn)品純度提高到99.99%以上，水含量下降到30ppm以下，總醇含量下降到20ppm以下，提純精制后，電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品銷(xiāo)售價(jià)格提高，大大提高了裝置的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)，采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，解決了操作繁瑣、能耗高的缺陷。
【附圖說(shuō)明】
[0013]附圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；
圖1中:脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜栗5、精餾塔冷凝器
6、側(cè)線(xiàn)冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流栗11、塔釜栗12、側(cè)采栗13、第二回流栗14。
【具體實(shí)施方式】
[0014]結(jié)合附圖1，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述:
本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置，包括脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜栗5、精餾塔冷凝器6、側(cè)線(xiàn)冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流栗11、塔釜栗12、側(cè)采栗13、第二回流栗14，脫輕塔1的頂部連接塔頂冷凝器2，塔頂冷凝器2通過(guò)第一回流罐3和第一回流栗11連接脫輕塔1，塔頂冷凝器2連接脫輕出口，脫輕塔1的底部連接第一再沸器9，第一再沸器9通過(guò)塔釜栗12將脫輕后的原料輸送到精餾塔4，精餾塔4通過(guò)精餾塔冷凝器6連接第二回流罐8，第二回流罐8通過(guò)第二回流栗14連接精餾塔4，分離式塔釜5的底部通過(guò)第二再沸器10連接第二塔釜栗5，分離式塔釜5的中間通過(guò)側(cè)采栗13連接側(cè)線(xiàn)冷凝器7。
[0015]其中，脫輕塔1為填料塔，脫輕塔1內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。
[0016]其中，精餾塔4為填料塔，精餾塔4內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。
[0017]本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置的提純方法， 該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟:
A)原料進(jìn)料:從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置DMC精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過(guò)輸料栗送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500Kg/h ;
B)脫輕塔操作:控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50°C?100°C，脫輕塔塔釜操作溫度為60°C?110°C，脫輕塔1塔頂操作壓力:60KPa?150KPa，回流比控制:20?40，脫輕塔1塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔1進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜栗12輸送至精餾塔4;
C)產(chǎn)品產(chǎn)出操作:上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度:50°C?100°C，精餾塔4的塔釜操作溫度60°C?110°C，精餾塔4塔頂操作壓力:60KPa?150KPa，回流比控制:10_30，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔4塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過(guò)第二回流罐8、第二回流栗14進(jìn)入精餾塔4，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過(guò)精餾塔4的側(cè)線(xiàn)采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過(guò)側(cè)線(xiàn)上的側(cè)采栗13連接到側(cè)線(xiàn)冷凝器7收集。
[0018]其中，原料進(jìn)料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。
[0019]其中，原料進(jìn)料位置為脫輕塔1內(nèi)部塔板的第50塊塔板。
[0020]其中，精餾塔4中采用側(cè)線(xiàn)采出，側(cè)線(xiàn)采出位置在精餾塔4內(nèi)的第11塊塔板。
[0021]另外，脫輕塔1中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。
[0022]本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置的提純方法，根據(jù)產(chǎn)品的產(chǎn)出效果，設(shè)有以下三組較佳的實(shí)施方式，
實(shí)施例1:
該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟:
A)原料進(jìn)料:從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置DMC精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過(guò)輸料栗送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500Kg/h ;
B)脫輕塔操作:控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50°C，脫輕塔塔釜操作溫度為60°C，脫輕塔塔頂操作壓力:60KPa，回流比控制:20，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜栗12輸送至精餾塔4 ;
C)產(chǎn)品產(chǎn)出操作:上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度:50°C，精餾塔4