-級(jí)模塊；化.二級(jí)模塊；2.第二溫程；21.冷卻處 理；2a.Ξ級(jí)模塊；2b.四級(jí)模塊；2c.五級(jí)模塊；2d.六級(jí)模塊；2e.屯級(jí)模塊；3.背壓閥； 4.分層+后處理。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 本申請(qǐng)W下實(shí)施例W屯級(jí)模塊的康寧微通道反應(yīng)器為例進(jìn)行技術(shù)方案的說明。 [002引結(jié)合圖1所示，W正丙胺、立氯憐酸作為起始原料，將正丙胺、立氯憐酸分別與溶 劑（為描述簡(jiǎn)練，W下溶劑采用二氯甲燒作為溶劑）混合形成兩個(gè)混合物；該兩個(gè)混合物 中投加到一級(jí)模塊la中，并加入縛酸劑（為描述簡(jiǎn)練，W下采用10 %的化0H作為縛酸劑） 調(diào)整第一溫程1的溫度，并通過背壓閥3控制微通道反應(yīng)器內(nèi)壓力，在一級(jí)模塊la和二級(jí) 模塊化上進(jìn)行第一溫程反應(yīng)后；在Ξ級(jí)模塊2a處進(jìn)行冷卻處理21，降溫，并在四級(jí)模塊化 的入口處通氨氣，保持Ξ級(jí)模塊2a處的溫度和壓力，在Ξ級(jí)模塊2曰、四級(jí)模塊化、五級(jí)模塊 2c、六級(jí)模塊2d和屯級(jí)模塊2e之間進(jìn)行第二溫程2的反應(yīng)；第二溫程反應(yīng)完畢后，獲得粗 品，該粗品進(jìn)行分層后處理4即得成品。
[0030] W下對(duì)反應(yīng)過程中各參數(shù)進(jìn)行具體分析。
[0031] 實(shí)施例1-6 :主原料添加量對(duì)收率的影響
[0032] 原料主要是正丙胺、Ξ氯憐酸，在本實(shí)施例中，添加比例主要通過正丙胺體現(xiàn)。各 組分添加量（Ξ氯憐酸：正丙胺：化0H為摩爾比）及對(duì)收率、純度的影響參見表1所示。
[0033] 表1不同添加比對(duì)收率的影響
[0034]
[0035] 正丙胺與Ξ氯硫憐參與反應(yīng)，在固定在某溫度下，反應(yīng)時(shí)間20秒條件下，當(dāng)正丙 胺少量時(shí)，產(chǎn)品中雜質(zhì)硫代憐酷Ξ胺含量上升，收率下降；當(dāng)正丙胺過量時(shí)，產(chǎn)品中雜質(zhì)二 正丙基硫代憐酷Ξ胺量上升，產(chǎn)品收率下降；從表1可W看出，當(dāng)正丙胺：Ξ氯硫憐：氨氧化 鋼=1. 02:1. 0:1. 0時(shí)，收率達(dá)到最大值；增加或減少正丙胺量，產(chǎn)品收率下降，其原因就在 于：當(dāng)正丙胺量不足時(shí)，產(chǎn)品中有較大量硫代憐酷Ξ胺雜質(zhì)
產(chǎn)生；當(dāng)正丙
胺量較大時(shí)，由于產(chǎn)品中雜質(zhì)二正丙基硫代憐酷Ξ胺 增加，導(dǎo)致 ( 收率下降。故，較好的物料摩爾配比為：正丙胺氯硫憐：氨氧化鋼=1. 02 :1. 0:1. 0。
[003引實(shí)施例7-9 :反應(yīng)氛圍壓力對(duì)收率的影響
[0037] 在反應(yīng)過程中，壓力作為物料運(yùn)輸?shù)膭?dòng)力，將直接影響物料的傳遞W及反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)。 正丙胺與Ξ氯硫憐參與反應(yīng)，在固定投料比并保持在某溫度下，反應(yīng)氛圍壓力對(duì)收率的影 響參見表2所示（Ξ氯憐酸：正丙胺：化0Η為摩爾比，壓力單位為MPa)。
[0038] 表2不同反應(yīng)壓力對(duì)收率的影響
[0039]
[0040] 本申請(qǐng)中，反應(yīng)氛圍壓力即微通道內(nèi)壓力，控制微通道反應(yīng)器的背壓閥為 0-0. 5MPa時(shí)，物料正常通過反應(yīng)器一塊模塊時(shí)間為10-15S，兩塊模塊20-30S。結(jié)合表2所 示，由于當(dāng)通過一塊模塊時(shí)，停留時(shí)間10-15S，反應(yīng)未達(dá)到完全，故收率較低；當(dāng)通過兩塊 模塊時(shí)，停留時(shí)間達(dá)到20-30S，收率可有較大提高；當(dāng)控制背壓閥為OMPa時(shí)，物料在微通道 中通過一塊模塊的時(shí)間為10s，通過兩塊模塊時(shí)間20s，此時(shí)物料已經(jīng)能夠完全反應(yīng)，產(chǎn)品 收率可達(dá)89% ;增加物料通過的模塊數(shù)即增加反應(yīng)時(shí)間時(shí)，由于通道內(nèi)幾乎無返混現(xiàn)象，增 加停留時(shí)間，對(duì)收率幾乎無影響（可與實(shí)施例4進(jìn)行比對(duì)），故壓力為OMPa，停留時(shí)間20s 是最理想狀態(tài)。實(shí)施例10-15 :反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響
[0041] 反應(yīng)過程中，溫度作為反應(yīng)的能量來源，將直接影響反應(yīng)速率和反應(yīng)程度。反應(yīng)溫 度尤其是第一溫程溫度對(duì)收率的影響參見表3 (Ξ氯憐酸：正丙胺：化0H為摩爾比，壓力單 位為MPa)所示。
[0042] 表3不同反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響
[0043]
[0044] 本申請(qǐng)中，第一溫程的反應(yīng)溫度可W在10-50°C之間進(jìn)行，從表3可W看出，當(dāng)溫 度在20-30°C之間時(shí)，產(chǎn)品的收率較高；當(dāng)溫度低于20°C時(shí)，由于微通道反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng) 不夠完全，故收率明顯較低；但當(dāng)溫度高于30°C時(shí)，由于反應(yīng)選擇性下降，也導(dǎo)致收率下 降。
[0045] 實(shí)施例16-21 :不同因素之間的相互影響
[0046] 對(duì)于一個(gè)新的工藝路線而言，不僅需要考量各個(gè)單獨(dú)因素對(duì)收率和純度的影響， 化學(xué)合成反應(yīng)是一個(gè)有機(jī)的組合體，因此，本申請(qǐng)還對(duì)各因素相互之間的交叉影響w及溶 劑添加量與原料配比進(jìn)行效果比對(duì)，具體參見表4(Ξ氯憐酸：正丙胺：化0H為摩爾比，壓力 單位為MPa)和表5所示。
[0047] 表4不同反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響
[0048]
[0049] 通過表4可W看出，在Ξ氯憐酸：正丙胺：化0H摩爾比為2.0-2.04:2.0:2.0時(shí)，壓 力對(duì)收率的影響并不明顯，而原料的摩爾比和第一溫程溫度對(duì)收率影響較為明顯。
[0050] 表5不同反應(yīng)條件下溶劑的添加
[0051]
陽05^-~實(shí)施例22-28W申請(qǐng)?zhí)枮?014105817371、專利名稱為"一種正下基硫代憐酷Ξ胺 的微通道合成工藝"作為引用優(yōu)先權(quán)文本的實(shí)施例。
[00閲實(shí)施例22
[0054]本實(shí)施例將3. 39kg(2.Omol)Ξ氯硫憐和1. 695kg二氯甲燒混勻、W及 1. 465kg(2.Omol)正下胺加入1. 465kg二氯甲燒分別用柱塞計(jì)量累同時(shí)注入康寧微通道反 應(yīng)器進(jìn)料口，另一進(jìn)料口用計(jì)量柱塞累注入10 %化0H溶液8kg(2mol)，調(diào)節(jié)背壓閥至OMPa， 控制調(diào)節(jié)物料進(jìn)入速度，同時(shí)均勻用完上述Ξ種物料，溫度控制在l〇°C，反應(yīng)時(shí)間為20s。 物料進(jìn)入第Ξ塊板時(shí)冷卻至15°C，第四塊板在15°C下通入畑314. 96kg(8. 8mol)，出口處 接收物料，物料經(jīng)氣液分離，靜止分去無機(jī)層，有機(jī)層經(jīng)蒸掉部分二氯甲燒后，冷卻結(jié)晶，過 濾，得NBPT產(chǎn)品，總收率為68 %，產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)98 %W上，烙點(diǎn)57. 8°C-58. 5°C。
[00巧]本實(shí)施例在康寧微通道反應(yīng)器中，氯硫憐和正下胺為原料，W10%化0H溶液 作為縛酸劑，制得中間體正下基硫代憐酷二氯，不需要分離，直接通入N冊(cè)反應(yīng)制得NBPT， 并對(duì)其進(jìn)行表征。本研究克服了傳統(tǒng)縛酸劑Ξ乙胺或正下胺增加后續(xù)處理難度、增加設(shè)備 設(shè)施投入的缺點(diǎn)，且反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便、"Ξ廢"少、副產(chǎn)物少、能耗低、能連續(xù)自動(dòng)化 生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，獲得高收率高品質(zhì)的目標(biāo)產(chǎn)物。而且在傳統(tǒng)蓋式反應(yīng)器中，由于物料返混嚴(yán) 重，雜質(zhì)增多，利用微通道反應(yīng)器幾乎無返混，能耗低，雜質(zhì)少，反應(yīng)時(shí)間短，明顯提升了產(chǎn) 品總收率和純度。
[005引實(shí)施例23
[0057] 本實(shí)施例將3. 39kg(2.Omol)Ξ氯硫憐和3. 39kg二氯甲燒混勻、W及 1. 465kg(2.Omol)正下胺加入2. 93kg二氯甲燒分別用柱塞計(jì)量累同時(shí)注入康寧微通道反 應(yīng)器進(jìn)料口，另一進(jìn)料口用計(jì)量柱塞累注入10 %化0H溶液8kg(2.Omol)，調(diào)節(jié)背壓閥為 0. 25MPa，控制調(diào)節(jié)物料進(jìn)入速度，同時(shí)均勻用完上述立種物料，溫度控制在50。反應(yīng)時(shí)間 為25s。物料進(jìn)入第Ξ塊板時(shí)冷卻至15°C，第四塊板在15°C下通入畑314. 96kg(8. 8mol)， 出口處接收物料，物料經(jīng)氣液分離，靜止分去無機(jī)層，有機(jī)層經(jīng)蒸掉部分二