步
[0185] 壬二酸：28· 54 重量％ %
[0186] 壬酸：35.69 重量％ %
[0187] TMP : 35. 77 重量 ％ %
[0188] 催化劑：0. 06重量％ %
[0189]第2 步
[0190] 壬酸：46.8 重量％ %
[0191] 催化劑：0· 06重量％ %
[0192] 將反應物在裝有配備氣體分散塊的氣體入口管、配備冷凝器的Vigareux蒸餾柱 和收集蒸餾水的收集瓶的圓底燒瓶中混合。首先用機械攪拌將混合物在100 °c下均質化。 升高溫度以活化催化劑。然后將溫度升至180°c，隨后至210°C。為了促進酯化接近完成， 以0. 5SCH1的速率將惰性氣體噴入到反應混合物中。當酸值（AV)小于Img KOH/g時，視為 反應完成。然后用壬酸羧酸來酯化或封端酯多元醇，從而產(chǎn)生酯多元醇酯。
[0193] 實施例1結果
[0195] 實施例2 (伸用棕櫚類阜氣酸的1步法）
[0196] 潤滑劑 25cSt
[0197] 壬二酸：2. 69 重量％
[0198] 壬酸：75. 87 重量％
[0199] 三羥甲基丙烷（TMP) :21· 43重量％
[0200] 催化劑：0· 03重量％
[0201] 在裝有配備氣體分散塊的氣體入口管、機械攪拌器、配備冷凝器的蒸餾柱和收集 蒸餾水的收集瓶的圓底燒瓶中，將棕櫚類臭氧酸和多元醇混合。首先用機械攪拌將混合物 在KKTC下均質化。升高溫度以活化催化劑。然后將溫度升至180°C，隨后至210°C。為了 促進酯化接近完成，以0. 5SCFH的速率將惰性氣體噴入到反應混合物中。當酸值（AV)小于 20mg KOH/g且羥基值（HV)小于5mg KOH/g時，視為反應完成。
[0202] 實施例2結果
[0204] 實施例3 (伸用棕櫚類阜氣酸的1步法）
[0205] 潤滑劑 44cSt
[0206] 壬二酸：9. 64 重量％
[0207] 壬酸：67.86 重量％
[0208] 三羥甲基丙烷（TMP) :22. 50重量％
[0209] 催化劑：0.03重量％
[0210] 在裝有配備氣體分散塊的氣體入口管、機械攪拌器、配備冷凝器的蒸餾柱和收集 蒸餾水的收集瓶的圓底燒瓶中，將棕櫚類臭氧酸和多元醇混合。首先用機械攪拌將混合物 在KKTC下均質化。升高溫度以活化催化劑。然后將溫度升至180°C，隨后至210°C。為了 促進酯化接近完成，以0. 5SCFH的速率將惰性氣體噴入到反應混合物中。當酸值（AV)小于 20mg KOH/g且羥基值（HV)小于5mg KOH/g時，視為反應完成。
[0211] 實施例3結果
[0213] 實施例4 (伸用棕櫚類阜氣酸的1步法）
[0214] 潤滑劑 IOOcSt
[0215] 壬二酸：16.79 重量％
[0216] 壬酸：59.61 重量％
[0217] 三羥甲基丙烷（TMP) :23. 6重量％
[0218] 催化劑：0.03重量％
[0219] 在裝有配備氣體分散塊的氣體入口管、機械攪拌器、配備冷凝器的蒸餾柱和收集 蒸餾水的收集瓶的圓底燒瓶中，將棕櫚類臭氧酸和多元醇混合。首先用機械攪拌將混合物 在KKTC下均質化。升高溫度以活化催化劑。然后將溫度升至180°C，隨后至210°C。為了 促進酯化接近完成，以0. 5SCFH的速率將惰性氣體噴入到反應混合物中。當酸值（AV)小于 20mg KOH/g且羥基值（HV)小于5mg KOH/g時，視為反應完成。
[0220] 實施例4結果
[0222] 多分散性數(shù)據(jù)
[0223] Mn =數(shù)均分子量
[0224] Mw =重均分子量
[0225] MP =峰分子量
[0226] Mz = z平均分子量
[0227] Mz+1 = z+1平均分子量
[0228] 多分散性=Mw/Mn
[0230] 上述多分散性數(shù)據(jù)顯示，實施例2中產(chǎn)生的酯多元醇酯在分子量上差別很少，表 明單一的酯多元醇酯形成產(chǎn)物的多數(shù)。相反，實施例3包含多種不同的酯多元醇酯。不希 望受理論限制，此差異是由實施例3中存在的增加量的二羧酸導致的，其允許延長的聚合 發(fā)生。
[0231] TGA熱像圖數(shù)據(jù)
[0233] 上述數(shù)據(jù)顯示實施例2至4中主要組分的分布。與多分散性數(shù)據(jù)一致，實施例2 中單獨一種產(chǎn)物占優(yōu)勢，而實施例3和4顯示酯多元醇酯不同的分布。
[0234] 下表比較根據(jù)實施例1-4的反應參數(shù)估計的摩爾比。估計的摩爾比根據(jù)使用 100%壬二酸和100%壬酸的反應配方，并且不是從實施例中使用的確切組成而計算的。實 施例1第一步和實施例2-4各自的反應物質量假定為100g。
[0235] L/1N 丄UD丄03??丄 /I * * 1 * 厶丄/厶厶夕乂
[0236] 游離脂肪酸和催化劑的除去
[0237] 未反應的酸和催化劑通過精制技術的組合而除去，以代替用于除去未反應的游離 脂肪酸和催化劑的標準蒸氣蒸餾和脫臭方法的使用。此精制技術的組合具有對有效地除去 酯多元醇酯中存在的未反應游離脂肪酸和催化劑的靈活性，并且此方法簡述如下。
[0238] 1)堿或堿性處理
[0239] a.根據(jù)游離脂肪酸的含量決定堿/堿性處理的選擇。通常，需要最弱強度的最低 量來獲得目標酸值，來使多元醇的皂化最小化，并防止分離期間的乳化。
[0240] b.添加去乳化劑例如NaCl以減少油的損失。
[0241] 2)混合
[0242] a.添加堿/堿性溶液之后，必須適當?shù)鼗旌希员ＷC與油的充分接觸，從而使處理 有效。通常，在環(huán)境溫度下在混合器中溫和攪拌，在3-5分鐘的停留時間內(nèi)使堿/堿性溶液 和油混合。
[0243] b.混合期間必須避免高溫，因為高溫可增加中性油的皂化，并降低精制油的產(chǎn)率。 混合完成后，將混合物在適合破壞乳液所需的最佳分離的溫度下送入離心機。
[0244] 3)皂-油分離
[0245] a.從混合相，將生成物皂-油懸浮液進樣至離心機，用來分離成輕密度相和重密 度相。
[0246] b.皂料從中性油的有效分離是堿精制的關鍵因素，而且使用離心分離器的技術實 質上提尚廣率。
[0247] 4)粘土精制
[0248] a.殘留的催化劑成分可用表面積高、提供吸引金屬油的吸附性質優(yōu)異的蒙脫石粘 土吸附劑來除去。
[0249] b.蒙脫石和多元醇都將在最適溫度下加熱一定時間，以確保催化劑的有效吸附。
[0250] 總之，堿強度、混合時間、混合能量、溫度、過量堿的量、類型和吸附劑的選擇都對 實現(xiàn)精制過程的有效且高效地操作有重要作用。
[0251] 上述方法用來純化實施例1至4的酯多元醇酯。然而也可使用蒸氣蒸餾和脫臭技 術來實現(xiàn)純化。
[0252] 本文要求保護的主題不限于解決任何缺點或僅在諸如上述那些環(huán)境中操作的實 施方案。更確切地說，此背景只是用來說明可以實施本文所描述的一些實施方案的示例性
技術領域。為方便起見，本說明書中提及的參考文獻都以參考列表的形式列出，并且添加在 實施例末尾。本文通過引用將此類參考文獻的全部內(nèi)容并入
[0253] 參考文獻：
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[0258] 5.美國專利 2, 813, 113 號
[0259] 6. A. Spyros (J. Appl. Polym. Sci. 2002, 83, 1635)。
【主權項】
1. 一種制備酯多元醇酯的方法，所述方法包括制備包含下列組分的反應混合物： 至少一種多元醇化合物； 至少一種二羧酸；和 至少一種單羧酸， 其中所述至少一種多元醇化合物用所述至少一種二羧酸和所述至少一種單羧酸酯化， 其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)對應于羥基的摩爾數(shù)對羧基的摩爾數(shù) 之比，并且所述HCR小于約1。2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)小于約 0. 97〇3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)為約 0. 92至約1。4. 根據(jù)權利要求2或3所述的方法，其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)為 約0. 92至約0. 97。5. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)為約 0. 93 至約 0. 95。6. 根據(jù)權利要求5所述的方法，其中所述反應混合物的羥基對羧基之比（HCR)為約 0. 94。7. 根據(jù)前述權利要求任一項所述的方法，其中所述羧基相比于所述羥基以摩爾過量 5%至30%存在。8. 根據(jù)權利要求7所述的方法，其中所述羧基相比于所述羥基以摩爾過量5. 2%至 15%存在。9. 根據(jù)權利要求7所述的方法，其中所述羧基相比于所述羥基以摩爾過量5. 3 %至6 % 存在。10. 根據(jù)前述權利要求任一項所述的方法，其中所述反應混合物的羧基相比于羥基 化學計量摩爾過量，其中在所述反應混合物中羧基的摩爾過量提供約IlmgKOH/g至約 40mgK0H/g、任選地約 12mgK0H/g 至約 30mgK0H/g 的酸值（AV)。11. 根據(jù)權利要求10所述的方法，其中在所述反應混合物中羧基的摩爾過量提供約 12mgK0H/g 至約 25mgK0H/g、任選地約 13mgK0H/g 至約 20mgK0H/g 的酸值（AV)。12. 根據(jù)權利要求11所述的方法，其中在所述反應混合物中羧基的摩爾過量提供約 16mgK0H/g 至約 18mgK0H/g 的酸值（AV)。13. 根據(jù)權利要求12所述的方法，其中在所述反應混合物中羧基的摩爾過量提供約 18mgK0H/g 的酸值（AV)。14. 根據(jù)前述權利要求任一項所述的方法，其中所述反應混合物的雙官能/單官能比 (DMR)對應于二羧酸的摩爾數(shù)對單羧酸的摩爾數(shù)之比，并且化合物的粘度與所述反應混合 物的DMR成比例。15. 根據(jù)權利要求14所述的方法，其中由所述酯多元醇酯形成潤滑劑基料；所述潤滑 劑基料的揮發(fā)性與所述反應混合物的雙官能/單官能比（DMR)成反比。16. 根據(jù)前述權利要求任一項所述的方法，其中所述方法進一步包含催化劑，任選地， 其中所述催化劑為粉末形式的氧化錫（II)或乙二酸錫（II)，其量為所述反應混合物的 0.0 l重量％至ο. 1重量％。17. 根據(jù)前述權利要求任一項所述的方法，其中由酯化反應產(chǎn)生的所述酯多元醇酯為 式I的酯多元醇酯：其中Rl是具有1至17個碳原子的直鏈或支鏈烷