一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及甲醛氨基樹(shù)脂技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
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[0002]氨基樹(shù)脂由含有氨基的化合物與甲醛經(jīng)縮聚而成的樹(shù)脂的總稱，它主要用于制涂料、膠粘劑、塑料或鞣料，并用于織物、紙張的防縮防皺處理等。一般可制成水溶液或乙醇溶液，也可干燥成粉末固體。大多硬而脆，使用時(shí)需加填料。
[0003]涂料用氨基樹(shù)脂是一種多官能團(tuán)的化合物，以含有(-NH2)官能團(tuán)的化合物與醛類(主要為甲醛)加成縮合，然后生成的羥甲基(-CH20H)與脂肪族一元醇部分醚化或全部醚化二得到的產(chǎn)物。根據(jù)采用的氨基化合物的不同可分為四類:脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、苯代三聚氰胺樹(shù)脂、共聚樹(shù)脂。
[0004]若作為漆膜若單獨(dú)用氨基樹(shù)脂，制得漆膜太硬，而且發(fā)脆，對(duì)底材附著力差，所以通常和能與氨基樹(shù)脂相容，并且通過(guò)加熱可交聯(lián)的其它類型樹(shù)脂合用，他可作為油改性醇酸樹(shù)脂、飽和聚酯樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、環(huán)氧酯等的交聯(lián)劑，這樣的匹配，通過(guò)加熱能夠得到三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有強(qiáng)韌性的漆膜，根據(jù)所使用的氨基樹(shù)脂和匹配的其它樹(shù)脂的變化，得到的漆膜也各有特色。
[0005]用氨基樹(shù)脂作交聯(lián)劑的漆膜具有優(yōu)良的光澤、保色性、硬度、耐藥品性、耐水及耐侯性等，因此，以氨基樹(shù)脂作交聯(lián)劑的涂料廣泛地應(yīng)用與汽車、工農(nóng)業(yè)機(jī)械、剛制家具、家用電器和金屬預(yù)涂等工業(yè)涂料。氨基樹(shù)脂在酸催化劑存在時(shí)，可在底溫烘烤或在室溫固化，這種性能可用于反應(yīng)性的二液型木材涂裝和汽車修補(bǔ)用涂料。
[0006]目前商品化使用的水溶性甲基醚化氨基樹(shù)脂，因醚化度低，樹(shù)脂游離甲醛^ 0.5%，很難使使用該水溶性甲基醚化氨基樹(shù)脂的織物游離甲醛殘留量達(dá)到75ppm以下。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0007]本發(fā)明的目的就在于提供一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，它提供了一種新的生產(chǎn)工藝可以使得樹(shù)脂游離甲醛< 0.5%，使用該水溶性甲基醚化氨基樹(shù)脂的織物游離甲醛殘留量達(dá)到75ppm以下。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟:(1)將液體甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入適量的液堿；(2)把固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜；(3)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行蒸汽加熱，溫度升至70°C至80°C后停止蒸汽加熱；
(4)保溫60分鐘后開(kāi)冷卻水冷卻釜內(nèi)物料至65-66°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值；(5)反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，時(shí)間一到即加液堿；(6)抽真空濃縮。
[0009]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(I)中通過(guò)泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計(jì)量桶中，然后將液體甲醇從計(jì)量桶中倒入反應(yīng)釜中。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟⑴中加入適量的堿液使得甲醛溶液的pH值在 8.5-9.5。
[0011]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中將固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩爾比為I: 1.5-2.5: 6.5-8.5: 9-12。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH在
2.5_3.0 ο
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(5)中加入液堿之后取樣測(cè)得pH值為8.5~9.5o
[0014]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(6)中濃縮后物料指標(biāo)為600-1000mp.s(30 °C )。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的目的就在于提供一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，它提供了一種新的生產(chǎn)工藝可以使得樹(shù)脂游離甲醛< 0.5%，使用該水溶性甲基醚化氨基樹(shù)脂的織物游離甲醛殘留量達(dá)到75ppm以下。
【具體實(shí)施方式】
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[0016]以下所述僅為體現(xiàn)本發(fā)明原理的較佳實(shí)施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護(hù)范圍
[0017]實(shí)施例:一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:(I)將液體甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入適量的液堿；(2)把固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜；(3)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行蒸汽加熱，溫度升至70°C至80°C后停止蒸汽加熱；(4)保溫60分鐘后開(kāi)冷卻水冷卻釜內(nèi)物料至65-66°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值；(5)反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，時(shí)間一到即加液堿；(6)抽真空濃縮。
[0018]步驟(I)中通過(guò)泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計(jì)量桶中，然后將液體甲醇從計(jì)量桶中倒入反應(yīng)爸中。
[0019]步驟(I)中加入適量的堿液使得甲醛溶液的pH值在8.5-9.5。
[0020]步驟(2)中將固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩爾比為1: 1.5-2.5: 6.5-8.5: 9-12。
[0021]步驟⑷中硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH在2.5-3.0。
[0022]步驟(5)中加入液堿之后取樣測(cè)得pH值為8.5-9.5。
[0023]步驟(6)中濃縮后物料指標(biāo)為600-1000mp.s (30)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟:(1)將液體甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入適量的液堿；(2)把固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜；⑶對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行蒸汽加熱，溫度升至70°C至80°C后停止蒸汽加熱；⑷保溫60分鐘后開(kāi)冷卻水冷卻釜內(nèi)物料至65-66°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值；(5)反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，時(shí)間一到即加液堿；(6)抽真空濃縮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(I)中通過(guò)泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計(jì)量桶中，然后將液體甲醇從計(jì)量桶中倒入反應(yīng)爸中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(1)中加入適量的堿液使得甲醛溶液的PH值在8.5-9.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(2)中將固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩爾比為 I: 1.5-2.5: 6.5-8.5: 9-12。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(4)中硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH在2.5-3.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(5)中加入液堿之后取樣測(cè)得pH值為8.5-9.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(6)中濃縮后物料指標(biāo)為600-1000mp.s (30°C )。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超低游離甲醛氨基樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟：(1)將液體甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入適量的液堿；(2)把固體粉狀多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反應(yīng)釜；(3)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行蒸汽加熱，溫度升至70℃至80℃后停止蒸汽加熱；(4)保溫60分鐘后開(kāi)冷卻水冷卻釜內(nèi)物料至65-66℃，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值；(5)反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，時(shí)間一到即加液堿；(6)抽真空濃縮。本發(fā)明提供了一種新的生產(chǎn)工藝可以使得樹(shù)脂游離甲醛≤0.5％，使用該水溶性甲基醚化氨基樹(shù)脂的織物游離甲醛殘留量達(dá)到75ppm以下。
【IPC分類】C08G12-38
【公開(kāi)號(hào)】CN104774298
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410238187
【發(fā)明人】蔣紅衛(wèi)
【申請(qǐng)人】嘉興市杭星精細(xì)化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2014年5月23日