本發(fā)明屬于硅油生產(chǎn)，具體涉及一種低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法。

背景技術(shù)：

1、含氫硅油是一種重要的硅基功能材料，廣泛應(yīng)用于化妝品、個人護理用品、紡織品、涂料和塑料等領(lǐng)域。其中，在化妝品和個人護理用品領(lǐng)域,含氫硅油因其優(yōu)異的親膚性、抗氧化性和保濕性而被大量使用，可以賦予產(chǎn)品良好的光滑度和絲滑質(zhì)感。在紡織品領(lǐng)域，含氫硅油可以作為柔順劑和防水劑，賦予織物柔軟、親膚和防潮的性能。在涂料和塑料領(lǐng)域，含氫硅油可以作為流平劑、增韌劑和抗靜電劑，改善產(chǎn)品的流平性、柔韌性和抗靜電性能。

2、目前，工業(yè)上制備含氫硅油主要采用強酸法，例如用三氟甲基磺酸或硫酸作催化劑調(diào)聚，但該方法存在處理繁瑣、副產(chǎn)物多、環(huán)境污染嚴重等問題。因此，開發(fā)綠色環(huán)保的新型含氫硅油制備技術(shù)具有重要意義。端羥基聚二甲基硅氧烷低聚物(線性體)制備含氫硅油是一種新興的綠色制備技術(shù)，通過線性體與硅氫化合物反應(yīng)，可在溫和條件下高選擇性地制備含氫硅油，減少副產(chǎn)物生成，符合綠色化學(xué)理念。

3、線性體制備含氫硅油技術(shù)具有以下特點和挑戰(zhàn)：

4、1.反應(yīng)條件溫和，無需高溫高壓，有利于節(jié)能降耗，但需要精確控制反應(yīng)條件，避免副反應(yīng)發(fā)生。

5、2.原料來源廣泛，線性體和硅氫化合物種類多樣，為含氫硅油的分子設(shè)計提供了廣闊空間；但需要合理選擇原料組合，以獲得理想的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。

6、3.反應(yīng)高選擇性，副產(chǎn)物少，減少了后續(xù)分離純化的難度；但仍需優(yōu)化催化劑體系，進一步提高反應(yīng)選擇性。

7、4.符合綠色化學(xué)理念，無重金屬和強酸強堿參與，減少了環(huán)境污染；但需要評估整個過程的綠色環(huán)保性，確保真正實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。

8、5.產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控，易于調(diào)節(jié)含氫硅油的分子量和官能團種類；但需要深入研究結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，設(shè)計出滿足特定應(yīng)用需求的含氫硅油。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的在于提供一種低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，本發(fā)明以端羥基聚二甲基硅氧烷低聚物(線性體)為反應(yīng)單體，在氯化磷腈復(fù)合催化劑的作用下進行聚合反應(yīng)，隨后與高含氫硅油、高含氫硅油和六甲基二硅氧烷發(fā)生二次聚合，反應(yīng)結(jié)束后終止反應(yīng)，后處理即得所述側(cè)含氫硅油。本發(fā)明以氯化磷腈為主體催化劑，有效提升產(chǎn)品收率，降低了催化劑的使用量，同時也減輕了后期終止反應(yīng)的成本。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

3、一種低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、在反應(yīng)釜中加入線性體和氯化磷腈復(fù)合催化劑，攪拌混合均勻，抽真空，升溫反應(yīng)；

5、s2、在線檢測粘度，達到指定粘度時，恢復(fù)常壓，加入高含氫硅油、六甲基二硅氧烷和氯化磷腈復(fù)合催化劑，降溫反應(yīng)；

6、s3、加入終止劑進行終止，過濾，得所述的含氫硅油。

7、本發(fā)明步驟s1中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑在加入前，使用惰性溶劑進行稀釋預(yù)處理，且氯化磷腈復(fù)合催化劑用量為0.5~5ppm，例如0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm。

8、優(yōu)選地，步驟s1中，所述惰性溶劑為甲苯、乙醇、異丙醇中的一種或多種。

9、更優(yōu)選地，步驟s1中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑用量為0.5~4ppm。

10、本發(fā)明步驟s1中，所述真空度為-70~-100kpa，例如-70kpa、-80kpa、-90kpa、-95kpa或-100kpa；反應(yīng)溫度為60~100℃，例如60℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或100℃；反應(yīng)時間為1~4h，例如1h、2h、2.5h、3h或4h。

11、優(yōu)選地，步驟s1中，所述真空度為-80~-100kpa。

12、優(yōu)選地，步驟s1中，所述反應(yīng)溫度為70~90℃。

13、優(yōu)選地，步驟s1中，所述反應(yīng)時間為1~3h。

14、本發(fā)明步驟s2中為減少體系中羥基的含量，所述指定粘度大于50000cp。

15、優(yōu)選地，步驟s2所述指定粘度大于100000cp。

16、本發(fā)明步驟s2中，降粘過程中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑的加入量為1~20ppm。

17、優(yōu)選地，步驟s2中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑的加入量為1~10ppm。

18、本發(fā)明步驟s2中，反應(yīng)溫度為30~70℃，例如30℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃；反應(yīng)時間為2~5h，例如2h、3h、3.5h、4h、5h。

19、優(yōu)選地，步驟s2中，反應(yīng)溫度為40~60℃。

20、優(yōu)選地，步驟s2中，反應(yīng)時間為2~4h。

21、本發(fā)明步驟s3中，所述終止劑添加量為加入氯化磷腈復(fù)合催化劑總量的5~100倍。

22、優(yōu)選地，步驟s3中，所述終止劑添加量為加入氯化磷腈復(fù)合催化劑總量的5~50倍。

23、本發(fā)明步驟s3中，所述終止反應(yīng)過程的反應(yīng)溫度為10~60℃；反應(yīng)時間為2~6h。

24、優(yōu)選地，步驟s3中，所述反應(yīng)溫度為10~40℃，反應(yīng)時間為2~4h。

25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

26、1、本發(fā)明中氯化磷腈催化劑用量極少，有效降低了生產(chǎn)成本。

27、2、本發(fā)明的制備方法大大簡化了含氫硅油的合成工藝，縮短了反應(yīng)時間，而且無大量固廢產(chǎn)生，減少了環(huán)境污染。

28、3、本發(fā)明的制備方法無明顯的環(huán)硅氧烷產(chǎn)生，低沸物含量極少，且含氫硅油活性很高，含氫硅油含氫量為0.18％~0.75％，揮發(fā)份低至0.72%，收率高達99.6%。

技術(shù)特征：

1.一種低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑用量為0.5~5ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述氯化磷腈復(fù)合催化劑在加入前，使用惰性溶劑進行稀釋預(yù)處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述反應(yīng)的真空度為-70~-100kpa，溫度為60~90℃，時間為1~3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述指定粘度為大于50000cp。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s2中，氯化磷腈復(fù)合催化劑用量為1~20ppm，攪拌混合并降溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s2中，反應(yīng)溫度為30~70℃，反應(yīng)時間為2~5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s3中，所述終止劑的加入量為氯化磷腈復(fù)合催化劑總量的5~100倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，其特征在于，步驟s3中，反應(yīng)溫度為10~60℃，反應(yīng)時間為2~6h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種低揮發(fā)份側(cè)含氫硅油的制備方法，屬于硅油生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。所述含氫硅油的制備方法，包括：(1)在反應(yīng)釜中加入端羥基聚二甲基硅氧烷低聚物(線性體)和氯化磷腈復(fù)合催化劑，攪拌，抽真空，升溫反應(yīng)；(2)在線檢測粘度，達到指定粘度時，恢復(fù)常壓，加入高含氫硅油、六甲基二硅氧烷和氯化磷腈復(fù)合催化劑，低溫反應(yīng)；(3)加入終止劑結(jié)束反應(yīng)，過濾，得所述的含氫硅油。本發(fā)明采用線性體、高含氫硅油和高催化活性的氯化磷腈為原料，制備含氫硅油，反應(yīng)過程中無明顯的環(huán)硅氧烷產(chǎn)生，低沸物含量極少，不僅降低了原料成本，還解決了傳統(tǒng)酸平衡催化工藝中，中和反應(yīng)產(chǎn)生大量固廢的問題，減少了環(huán)境污染。

技術(shù)研發(fā)人員：張保根,孫剛,尹學(xué)良
受保護的技術(shù)使用者：湖北興瑞硅材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6