（一）技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于酯交換法合成有機(jī)化合物的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種無(wú)催化劑的碳酸甲乙酯連續(xù)合成方法。
（二）
背景技術(shù)：
碳酸甲乙酯是一種用途廣泛的不對(duì)稱碳酸酯化合物，主要用作溶劑和有機(jī)合成中間體，特別是用作鋰電池中非水溶性電解質(zhì)的溶劑，與對(duì)稱碳酸酯相比，由于它同時(shí)擁有甲基和乙基，因此兼有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的優(yōu)點(diǎn)。作為鋰離子電池電解質(zhì)溶劑時(shí)，由于碳酸甲乙酯粘度小，介電常數(shù)大，對(duì)鋰鹽的溶解性強(qiáng)，更能提高電池的能量密度和放電容量，更能提高安全性能和延長(zhǎng)使用壽命，以及良好的低溫使用性能。
碳酸甲乙酯的合成方法主要有光氣法、氧化羰化法和酯交換法。光氣法原料劇毒，且在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，嚴(yán)重污染環(huán)境，該法已經(jīng)逐漸被淘汰了。
氧化羰化法尚不完善，存在選擇性低、催化劑價(jià)格昂貴、難以操作控制等缺點(diǎn)。
酯交換法有碳酸二甲酯與碳酸二乙酯、碳酸二甲酯與乙醇以及碳酸二乙酯與甲醇為原料的三種合成路線，在合成過(guò)程中，重要的是選擇催化劑，催化劑的選擇、制備、分離、回收步驟繁瑣而且成本也有較大增加。
綜上所述，以上所提到的光氣法、氧化羰化法和催化劑酯交換法，都存在一定的缺陷。
（三）
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種無(wú)催化劑的碳酸甲乙酯連續(xù)合成方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種無(wú)催化劑的碳酸甲乙酯連續(xù)合成方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)在一定溫度、壓力且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
其中，合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從3:1到5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例5:1到9:1。
進(jìn)一步，合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa。
進(jìn)一步，合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃。
進(jìn)一步，所述合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
進(jìn)一步，合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。
進(jìn)一步，所述粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明不需要添加催化劑，避免了催化劑的選擇、制備、分離、回收等繁瑣步驟，降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)碳酸甲乙酯的連續(xù)化生產(chǎn)。
（四）具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
包括以下步驟：
（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；
（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃、合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；
（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；
（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從3:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例5:1。
合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
實(shí)施例2
包括以下步驟：
（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；
（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃、合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；
（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；
（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從3.5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例5.8:1。
合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
實(shí)施例3
包括以下步驟：
（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；
（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃、合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；
（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；
（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從4:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例6.7:1。
合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
實(shí)施例4
包括以下步驟：
（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；
（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃、合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；
（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；
（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從4.5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例8.1:1。
合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
實(shí)施例5
包括以下步驟：
（1）將碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后經(jīng)過(guò)換熱器預(yù)熱后加入到合成塔內(nèi)；
（2）碳酸二甲酯與乙醇在合成塔內(nèi)的溫度為200℃~215℃、合成塔內(nèi)的在工作壓力1.3～1.5mpa且無(wú)催化劑存在的條件下進(jìn)行酯交換反應(yīng)；
（3）合成塔頂部分離、回收輕組分；
（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。
合成塔進(jìn)料碳酸二甲酯和乙醇質(zhì)量比調(diào)整從5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯產(chǎn)品比例9:1。
合成塔頂部分離的輕組分經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至甲醇儲(chǔ)罐內(nèi)。
合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回收至粗品儲(chǔ)罐內(nèi)。粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的碳酸甲乙酯經(jīng)過(guò)脫醇、脫輕和精制后得到成品碳酸甲乙酯。
上面以舉例方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明不限于上述具體實(shí)施例，凡基于本發(fā)明所做的任何改動(dòng)或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。