4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy為4,4′-聯(lián)吡啶)及合成方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代發(fā)光材料歷經(jīng)數(shù)十年的發(fā)展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領(lǐng)域的支撐材料，為社會(huì)發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步發(fā)揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現(xiàn)在，開(kāi)發(fā)轉(zhuǎn)化效率高的發(fā)光材料是解決能源緊缺問(wèn)題方法之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成發(fā)光性質(zhì)優(yōu)異的功能材料，利用溶劑熱方法合成[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。

本發(fā)明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的單體分子式為：c32h27n3o8pbs，分子量為：820.81g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy為4,4′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

表一[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.220g-0.440g分析純h3l和0.039g-0.078g分析純4,4′-bpy溶于10-20ml二次蒸餾水中，攪拌均勻，再加入0.190-0.380g分析純pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明長(zhǎng)條晶體即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)取步驟(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測(cè)試，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下，最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在687a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的三維堆積示意圖。

圖4為本發(fā)明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的單體分子式為：c32h27n3o8pbs，分子量為：820.81g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy為4,4′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.220g分析純h3l和0.039g分析純4,4′-bpy溶于10ml二次蒸餾水中，攪拌均勻，再加入0.190g分析純pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明長(zhǎng)條晶體即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。產(chǎn)量0.180g，產(chǎn)率44％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)取步驟(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測(cè)試，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下，最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在687a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的單體分子式為：c32h27n3o8pbs，分子量為：820.81g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy為4,4′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.440g分析純h3l和0.078g分析純4,4′-bpy溶于20ml二次蒸餾水中，攪拌均勻，再加入0.380g分析純pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明長(zhǎng)條晶體即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。產(chǎn)量0.377g，產(chǎn)率46％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)取步驟(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測(cè)試，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下，最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在687a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n及合成方法，其特征在于[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n的單體分子式為：C32H27N3O8PbS，分子量為：820.81g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，4,4′?bpy為4,4′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4,4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中，攪拌均勻，再加入0.190?0.380g分析純Pb(CH3COO)2·3H2O，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明長(zhǎng)條晶體即得[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測(cè)試，[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下，最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在687a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;張沖;覃妍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.07.21