本發(fā)明涉及聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）的制備方法。

（I）。

背景技術(shù)：

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）是一種優(yōu)良聚酰胺光穩(wěn)定劑及加工助劑；其通過(guò)“分子識(shí)別”和交鏈酰胺化與聚酰胺相容，使其對(duì)尼龍的穩(wěn)定性超越傳統(tǒng)光穩(wěn)定劑的極限，可與UV-吸收劑組合使用, 顯著提高光穩(wěn)定效果；還能改善聚酰胺熔體的加工過(guò)程，穩(wěn)定聚酰胺熔體壓力，平穩(wěn)加工過(guò)程，減少聚酰胺纖維紡絲時(shí)斷絲；其分子結(jié)構(gòu)中堿性基團(tuán)及其次級(jí)作用，能增強(qiáng)金屬染料和酸性染料的親和力，使聚酰胺能穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)、相容并深度染色。

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）的制備，目前主要方法是使用1,3-苯二甲酰氯(IPC)與2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）反應(yīng)。 技術(shù)不斷改進(jìn)，有以下專利報(bào)道：EP 1556350( 等同CN 1671664 A， CN 1279024 C， WO 2004016591A1， US 7632949 )，CN 105481759 A， CN 103554009 A ，CN 103554009B，CN 103508938 A， CN 103508938B，CN 103030588 A。這些方法均用到1,3-苯二甲酰氯（IPC），因酰氯容易水解，并需用縛酸劑中和產(chǎn)生的氯化氫。而且生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）不溶于惰性溶劑（如芳烴，氯代烷烴等），導(dǎo)致反應(yīng)控制困難，純化處理麻煩，污水多。

（I）

CN 104974075 A提出的申請(qǐng)涉及了不用1,3-苯二甲酰氯（IPC）的新設(shè)計(jì)：用間苯二甲酸二酯（III）與2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）經(jīng)烷基鋁催化常壓胺解，其中具體提到以三甲基鋁（實(shí)施例1-4，7、8，權(quán)利6）、或二乙基鋁（實(shí)施例5、6，權(quán)利6），或三丙基鋁、三異丙基鋁、三丁基鋁（權(quán)利6）為催化劑，甲苯（實(shí)施例1-5，權(quán)利7）、甲醇（實(shí)施例7，權(quán)利7）或乙醇（實(shí)施例6，權(quán)利7）為溶劑，間苯二甲酸二甲酯、或間苯二甲酸二乙酯、或間苯二甲酸二異丙酯與2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，共沸蒸餾，然后降溫、水洗、過(guò)濾、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)品。

（I）

然而催化劑三烷基鋁易燃易爆。三甲基鋁在常溫常壓下為無(wú)色透明液體，在空氣中自燃，瞬間就能著火，與具有活性氫的酒精類、酸類激烈反應(yīng)；與水反應(yīng)激烈，即使在冷水中也能產(chǎn)生爆炸性分解反應(yīng)，并生成甲烷，有時(shí)還能發(fā)火。CN 104974075 A提到二乙基鋁物質(zhì)名稱不正確不完整，而且CN 104974075 A提到共沸蒸餾出甲醇（具有活性氫），因此該申請(qǐng)有科學(xué)原理問(wèn)題及嚴(yán)重安全問(wèn)題，不能實(shí)施。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決以上已有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種不用酰氯，而且安全可行的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

以間苯二甲酸二酯（III）和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）為原料，不使用溶劑及催化劑，直接實(shí)施胺解反應(yīng)，制得N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）。

間苯二甲酸二酯（III）為間苯二甲酸二甲酯或間苯二甲酸二乙酯。

（I）

間苯二甲酸二酯與2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的質(zhì)量比為1.0:2.0-1.0:7.0, 優(yōu)選質(zhì)量比1.0:3.5。

先在190℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，然后升溫至220-240℃反應(yīng)3-6小時(shí)。

降溫至180℃以下，減壓蒸餾回收過(guò)量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。

然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，烘干，得晶體產(chǎn)品。

綜上所述，本發(fā)明成功解決已有技術(shù)存在的問(wèn)題，適合工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明；下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例局限。

實(shí)施例1

將6.0公斤間苯二甲酸二甲酯，21.0公斤2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入50升反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)5小時(shí)。降溫至180℃以下，用循環(huán)真空水泵減壓蒸餾回收過(guò)量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，烘干，得12.8公斤針狀白色晶體產(chǎn)品, 收率93.5%。熔點(diǎn)278-280℃。

實(shí)施例2

將6.8公斤間苯二甲酸二乙酯，24.0公斤2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入50升反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)6小時(shí)。降溫至180℃以下，用循環(huán)真空水泵減壓蒸餾回收過(guò)量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，烘干，得12.4公斤針狀白色晶體產(chǎn)品，收率91.6%。熔點(diǎn)278-280℃。

實(shí)施例3

將6.0公斤間苯二甲酸二甲酯，21.0公斤回收并純化的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶加入50升反應(yīng)釜中，關(guān)閉反應(yīng)釜所有物料出入口。先在190℃下反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至230℃反應(yīng)5小時(shí)。降溫至180℃以下，用循環(huán)真空水泵減壓蒸餾回收過(guò)量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。然后用水對(duì)生成的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，烘干，得12.6公斤針狀白色晶體產(chǎn)品，收率92.1%。熔點(diǎn)278-280℃。

用本發(fā)明方法制得的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，品質(zhì)好，進(jìn)行了差熱分析，紅外光譜及氫核磁共振測(cè)試。

附圖1 N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺DSC差熱分析。

附圖2 N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺紅外光譜。

附圖3 N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺核磁共振氫譜。