本發(fā)明涉及化工工藝，特別是制備熊果苷的工藝裝置及工藝方法。
背景技術(shù)：
熊果苷即4-羥基苯基?-D-吡喃葡萄糖苷，又名熊果甙。熊果苷除具有多種藥理作用外，還是人黑色素細胞中酪氨酸酶的抑制劑，熊果苷能有效地抑制皮膚中的生物酪氨酸酶活性，阻斷黑色素的形成，通過自身與酪氨酶直接結(jié)合，加速黑色素的分解與排泄，是目前國內(nèi)外常用于美白化妝品中的主要原料。制備熊果苷的主要方法有植物提取法、生物轉(zhuǎn)化法、有機合成法、酶合成法?，F(xiàn)有制備工藝的產(chǎn)率較低，不利于熊果苷的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：為了克服上述的不足，本發(fā)明第一個目的提供一種環(huán)保、高效、易操作的一種制備熊果苷的工藝系統(tǒng)。
第二個目的提供一種制備熊果苷的工藝方法
技術(shù)方案：一種酶法制備熊果苷的工藝系統(tǒng)，自上游至下游裝置包括堿液罐（2）、反應(yīng)釜（1）、超濾設(shè)備（3）、納濾設(shè)備（4）、萃取罐（5）、樹脂柱（6）、干燥裝置（7），上述裝置依次通過管道連接。
作為優(yōu)選，所述干燥裝置（7）為圓柱狀噴霧干燥裝置。
作為優(yōu)選，所述萃取罐的側(cè)壁上的不同高度設(shè)有2-3個排出口。
作為優(yōu)選，所述樹脂柱（6）為大孔吸附樹脂柱。
一種采用上述的酶法制備熊果苷的工藝系統(tǒng)的方法，包括如下步驟：
1）向反應(yīng)釜中加入對苯二酚，雙糖和純化水攪拌溶解；
2）在25-45℃，用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0-8.0；
3）25-45℃攪拌反應(yīng)2-8h，反應(yīng)過程中用堿性溶液控制反應(yīng)體系pH值在6.0-8.0；
4）反應(yīng)完畢，放料，反應(yīng)液通過超濾設(shè)備（3）進行超濾，收集超濾透析液；
5）將超濾透析液通過納濾設(shè)備（4）進行納濾，收集納濾濃縮液；
6）向納濾濃縮液加入1-3倍量的乙酸乙酯通過萃取罐（5）萃取2-4次，收集水相；
7）將水相上大孔吸附樹脂柱，上樣流速為0.5-1.5bv/h；上樣完后靜止吸附0.5-3h；
8）用純化水以0.5-1.5bv/h的速度洗脫大孔樹脂柱，收集含α-熊果苷部分洗脫液；
9）將收集的洗脫液進行噴霧干燥，得到α-熊果苷固體。
作為優(yōu)選，所述的堿性溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水中的一種。
作為優(yōu)選，所述的雙糖為麥芽糖、蔗糖、乳糖中的一種。
有益的效果：本發(fā)明利用超濾除去反應(yīng)液中的酶液，減輕后處理純化壓力；利用納濾濃縮，濃縮速度快，能耗小。濃縮完后再萃取減少有機溶劑消耗量，且濃度高樹脂吸附量大，也可減少樹脂使用量，降低生產(chǎn)成本；使用有機溶劑萃取的方法除去反應(yīng)液中的對苯二酚，減輕樹脂純化壓力，萃取罐設(shè)有2-3個排出口，可根據(jù)萃取分層情況選擇打開不同高度的排出口，收集符合要求的收集液；使用大孔吸附樹脂能有效除去反應(yīng)液中的糖類；使用噴霧干燥能直接得到固體產(chǎn)品，提高收率；通過純化后無需精制，產(chǎn)品含量即可達到98%以上。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實施例1
如圖1，一種酶法制備熊果苷的工藝系統(tǒng)，自上游至下游裝置包括堿液罐2、反應(yīng)釜1、超濾設(shè)備3、納濾設(shè)備4、萃取罐5、樹脂柱6、干燥裝置7，上述裝置依次通過管道連接。
本實施例中，所述干燥裝置7為圓柱狀噴霧干燥裝置；所述萃取罐的側(cè)壁上的不同高度設(shè)有2-3個排出口；所述樹脂柱6為大孔吸附樹脂柱。
實施例2
一種采用上述的酶法制備熊果苷的工藝系統(tǒng)的方法，包括如下步驟：
1）向反應(yīng)釜中加入對苯二酚，雙糖和純化水攪拌溶解；
2）在25-45℃，用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0-8.0；
3）25-45℃攪拌反應(yīng)2-8h，反應(yīng)過程中用堿性溶液控制反應(yīng)體系pH值在6.0-8.0；
4）反應(yīng)完畢，放料，反應(yīng)液通過超濾設(shè)備3進行超濾，收集超濾透析液；
5）將超濾透析液通過納濾設(shè)備4進行納濾，收集納濾濃縮液；
6）向納濾濃縮液加入1-3倍量的乙酸乙酯通過萃取罐5萃取2-4次，收集水相；
7）將水相上大孔吸附樹脂柱，上樣流速為0.5-1.5bv/h；上樣完后靜止吸附0.5-3h；
8）用純化水以0.5-1.5bv/h的速度洗脫大孔樹脂柱，收集含α-熊果苷部分洗脫液；
9）將收集的洗脫液進行噴霧干燥，得到α-熊果苷固體。
本實施例中，所述的堿性溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水中的一種。所述的雙糖為麥芽糖、蔗糖、乳糖中的一種。
實施例3
1、準確稱取對苯二酚0.55kg（11g/L） ，蔗糖10.0kg（200g/L）于100L反應(yīng)瓶中，加入50.0kg H2O攪拌溶解。
2、35℃，用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0。
3、反應(yīng)過程中用5%NaOH溶液控制反應(yīng)體系pH值在7.0。
4、反應(yīng)完畢，反應(yīng)液中α-熊果苷含量為1.77%，生成率為91.1%。
5、將反應(yīng)液通過超濾機進行超濾，收集超濾透析液。
6、將超濾透析液通過納濾機進行納濾，收集納濾濃縮液。
7、向納濾濃縮液中加入2倍量的乙酸乙酯萃取3次，收集水相。
8、將水相上S-8大孔吸附樹脂柱（上樣速度：1.0bv/h），上樣完畢，靜止吸附2h后用純化洗脫（洗脫速度：1.0bv/h），收集含α-熊果苷部分洗脫液。
9、將收集的洗脫液進行噴霧干燥，得到α-熊果苷0.45kg，含量98.0%，收率33.1%。
實施例4
1、準確稱取對苯二酚0.55kg（11g/L） ，蔗糖10.0kg（200g/L）于100L反應(yīng)瓶中，加入50.0kg H2O攪拌溶解。
2、40℃，用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5。
3、反應(yīng)過程中用5%NaOH溶液控制反應(yīng)體系pH值在7.5。
4、反應(yīng)完畢，反應(yīng)液中α-熊果苷含量為1.77%，生成率為91.1%。
5、將反應(yīng)液通過超濾機進行超濾，收集超濾透析液。
6、將超濾透析液通過納濾機進行納濾，收集納濾濃縮液。
7、向納濾濃縮液中加入2倍量的乙酸乙酯萃取3次，收集水相。
8、將水相上S-8大孔吸附樹脂柱（上樣速度：1.0bv/h），上樣完畢，靜止吸附2h后用純化洗脫（洗脫速度：1.0bv/h），收集含α-熊果苷部分洗脫液。
9、將收集的洗脫液進行噴霧干燥，得到α-熊果苷0.45kg，含量98.0%，收率33.1%。
實施例5：
1、準確稱取對苯二酚0.55kg（11g/L） ，麥芽糖7.5kg（150g/L）于100L反應(yīng)瓶中，加入50.0kg H2O攪拌溶解。
2、38℃，用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.2。
3、反應(yīng)過程中用5%NaOH溶液控制反應(yīng)體系pH值在7.3。
4、反應(yīng)完畢，反應(yīng)液中α-熊果苷含量為1.70%，生成率為87.5%。
5、將反應(yīng)液通過超濾機進行超濾，收集超濾透析液。
6、將超濾透析液通過納濾機進行納濾，收集納濾濃縮液。
7、向納濾濃縮液中加入2倍量的乙酸乙酯萃取2次，收集水相。
8、將水相上S-8大孔吸附樹脂柱（上樣速度：1.0bv/h），上樣完畢，靜止吸附2h后用純化洗脫（洗脫速度：1.0bv/h），收集含α-熊果苷部分洗脫液。
9、將收集的洗脫液進行噴霧干燥，得到α-熊果苷0.41kg，含量98.2%，收率30.1%。
本發(fā)明利用超濾除去反應(yīng)液中的酶液，減輕后處理純化壓力；利用納濾濃縮，濃縮速度快，能耗小。濃縮完后再萃取減少有機溶劑消耗量，且濃度高樹脂吸附量大，也可減少樹脂使用量，降低生產(chǎn)成本；使用有機溶劑萃取的方法除去反應(yīng)液中的對苯二酚，減輕樹脂純化壓力，萃取罐設(shè)有2-3個排出口，可根據(jù)萃取分層情況選擇打開不同高度的排出口，收集符合要求的收集液；使用大孔吸附樹脂能有效除去反應(yīng)液中的糖類；使用噴霧干燥能直接得到固體產(chǎn)品，提高收率；通過純化后無需精制，產(chǎn)品含量即可達到98%以上。