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一種3?甲硫基吲哚衍生物合成方法與流程

文檔序號(hào):11892650閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種3-甲硫基吲哚衍生物的合成方法,其特征在于,該方法為:

第一步,以硫脲Ⅲ和的吲哚衍生物Ⅲ作為原料,碘和碘化鉀作為催化劑,過(guò)量的甲醇作為溶劑,室溫下充分反應(yīng);

第二步,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液后進(jìn)行加熱;

第三步,再加入碘甲烷在室溫下充分反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液經(jīng)分離純化得到3-甲硫基吲哚衍生物Ⅰ;

其中,式Ⅰ或式Ⅲ中,R選自下列之一:氫,5(F),6(F),7(甲基)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硫脲Ⅲ和吲哚衍生物Ⅲ用量的摩爾比為1:2。

3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化劑碘化鉀和碘的用量和吲哚類衍生物Ⅲ的用量的摩爾比為1:1。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶劑甲醇,用量為吲哚類衍生物Ⅲ摩爾量的30-100倍。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液,用量為吲哚類衍生物Ⅲ摩爾量的10-30倍。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碘甲烷用量和吲哚類衍生物Ⅲ的用量的摩爾比為1:1。

7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,第一步反應(yīng)所需的溫度為20-30℃,第二步加熱所需的溫度為45-50℃,第三步所需的溫度為20-30℃。

8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,第一步所需的反應(yīng)時(shí)間為8-24h,第二步反應(yīng)所需的時(shí)間為10-50min,第三步所需的反應(yīng)時(shí)間為1-5h。

9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)液經(jīng)分離純化方法為:反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液加入乙酸乙酯稀釋,飽和食鹽水洗滌3次,分離取有機(jī)層,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓蒸餾除去溶劑,加入洗脫劑對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離。

10.如權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,洗脫劑為乙酸乙酯和石油醚混合液,二者體積比為15:1至20:1。

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