本發(fā)明涉及有機化合物提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

丙酮肟可以用做鍋爐的除氧劑，具有使用量少、除氧效率高、沒有毒性、沒有環(huán)境污染等優(yōu)良特點。丙酮肟是亞臨界鍋爐的停用保護和鈍化處理的最佳藥品，也是目前在中、高壓鍋爐給水中取代傳統(tǒng)給水化學(xué)除氧劑如聯(lián)氨等的最理想的產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術(shù)《丙酮或丁酮氧化生產(chǎn)丙酮肟或丁酮肟的工藝》（發(fā)明專利，CN200410018607.9）考察鈦硅-1分子篩(TS-1)催化丙酮（丁酮）氨氧化合成丙酮肟（丁酮肟）的反應(yīng)條件。沒有丙酮肟的提純方法。

專利《聯(lián)合異丙醇氧化制過氧化氫的丙酮氨氧化制丙酮肟工藝》（發(fā)明專利，CN200410018608.3）考察溶劑制過氧化物，溶劑回收再利用，丙酮氨肟化制備丙酮肟工藝，沒有說明水肟混合液的提純方法。其是針對丙酮肟制備的研究。

關(guān)于丙酮肟的提純方法，現(xiàn)在主要是精餾法。丙酮氨肟化生成丙酮肟反應(yīng)液，精餾分離溶劑，再次精餾分出水肟混合液，將其冷凍、抽濾得粗肟，再次精餾除水得產(chǎn)品。該提純方法耗能高、步驟長，過程復(fù)雜，丙酮肟易分解，分離過程中有過氧化物存在的危險性，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種丙酮肟的提純方法，該方法具有萃取劑易得、萃取率高，萃取劑易分離，過程簡單、耗能低、分離條件溫和、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種丙酮肟的提純方法，將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑和催化劑接觸，進行丙酮氨肟化反應(yīng)得到丙酮肟反應(yīng)液，溶劑為水和有機溶劑的混合液，提純過程先將丙酮肟反應(yīng)液過濾，濾液精餾除去有機溶劑，塔釜水肟混合液用萃取劑萃取得到萃取液，精餾萃取液，先精餾出萃取劑，后精餾出純丙酮肟；萃取劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。

優(yōu)選的，萃取劑與塔釜水肟混合液的體積比為0.2~2：1。

進一步優(yōu)選的，萃取次數(shù)為1-5次。

優(yōu)選的，有機溶劑為叔丁醇。

優(yōu)選的，精餾出的萃取劑直接回收套用于丙酮肟的提純過程。

優(yōu)選的，整個提純過程的壓力為常壓。

優(yōu)選的，催化劑為TS-1鈦硅分子篩。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

本發(fā)明采用萃取精餾法提純丙酮肟，采用本發(fā)明的萃取劑提純丙酮肟，提取率高，萃取劑易分離，降低精餾過程能耗，減少丙酮肟在精餾過程中的分解率，過程簡單，在分離丙酮肟過程中耗能低、減少丙酮肟分解的優(yōu)點，避免分離過程中過氧化物的危險性，分離條件溫和，產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中提純得到的丙酮肟的氣相色譜圖。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

丙酮肟回收率（%）=（萃取液中丙酮肟的質(zhì)量）/水肟混合液中丙酮肟的質(zhì)量*100

實施例 1

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍體積的乙酸乙酯萃取三次，上層為乙酸乙酯層，下層為水層。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率為58%，二次萃取，丙酮肟回收率為80%，三次萃取，丙酮肟回收率為90%。

b、丙酮肟的精餾提純

（4）上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~130℃為乙酸乙酯（溫度段100℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟，純品丙酮肟的氣相色譜圖，見圖1所示，6.854min為丙酮肟的峰，其余為雜峰。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例2

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1.0倍體積的乙酸乙酯萃取三次，上層為乙酸乙酯層，下層為水層。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率為68%，二次萃取，丙酮肟回收率為90%，三次萃取，丙酮肟回收率為93%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~130℃為乙酸乙酯（溫度段100℃-130℃升溫非常快不會含有過多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例3

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍體積的乙酸乙酯萃取三次，上層為乙酸乙酯層，下層為水層。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率為40%，二次萃取，丙酮肟回收率為65%，三次萃取，丙酮肟回收率為80%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~130℃為乙酸乙酯（溫度段100℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例4

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍體積的二氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為二氯甲烷層。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為72%，二次萃取，丙酮肟回收率為89%，三次萃取，丙酮肟回收率為96%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，20℃~130℃為二氯甲烷（二氯甲烷的沸點是40℃，故溫度段45℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 5

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍體積的二氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為二氯甲烷層。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為80%，二次萃取，丙酮肟回收率為91%，三次萃取，丙酮肟回收率為95%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，20℃~130℃為二氯甲烷（二氯甲烷的沸點是40℃，故溫度段45℃-130℃升溫非常快不會含有過多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 6

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍體積的二氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為二氯甲烷層。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為55%，二次萃取，丙酮肟回收率為75%，三次萃取，丙酮肟回收率為85%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，20℃~130℃為二氯甲烷（二氯甲烷的沸點是40℃，故溫度段45℃-130℃升溫非常快不會含有過多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 7

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍體積的三氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為三氯甲烷層。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為70%，二次萃取，丙酮肟回收率為87%，三次萃取，丙酮肟回收率為93%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，50℃~130℃為三氯甲烷（溫度段80℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 8

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍體積的三氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為三氯甲烷層。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為78%，二次萃取，丙酮肟回收率為89%，三次萃取，丙酮肟回收率為95%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，50℃~130℃為三氯甲烷（溫度段80℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 9

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍體積的三氯甲烷萃取三次，上層為水層，下層為三氯甲烷層。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率為57%，二次萃取，丙酮肟回收率為77%，三次萃取，丙酮肟回收率為87%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，50℃~130℃為三氯甲烷（溫度段80℃-130℃升溫非?？觳粫羞^多的丙酮肟），130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 10

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.17倍體積的甲苯萃取四次，上層為甲苯層，下層為水層。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率為22%，二次萃取，丙酮肟回收率為39%，三次萃取，丙酮肟回收率為51%，四次萃取，丙酮肟回收率為58%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，100℃~130℃為甲苯，130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 11

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.4倍體積的甲苯萃取三次，上層為甲苯層，下層為水層。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率為40%，二次萃取，丙酮肟回收率為60%，三次萃取，丙酮肟回收率為70%，四次萃取，丙酮肟回收率為78%，五次萃取，丙酮肟回收率為82%，六次萃取，丙酮肟回收率為85%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，100℃~130℃為甲苯，130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 12

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍體積的甲苯萃取三次，上層為甲苯層，下層為水層。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率為65%，二次萃取，丙酮肟回收率為80%，三次萃取，丙酮肟回收率為89%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，100℃~130℃為甲苯，130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

實施例 13

a、丙酮肟的萃取實驗

將丙酮氨肟化（將丙酮、氨氣或氨水、雙氧水、溶劑（叔丁醇和水）和催化劑TS-1鈦硅分子篩接觸，加熱，常壓反應(yīng)得丙酮肟反應(yīng)液）生成的丙酮肟的反應(yīng)液過濾，濾液在常壓下精餾，回流比2:1，70℃~85℃為叔丁醇餾出液，塔釜的水溶液為水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍體積的甲苯萃取三次，上層為甲苯層，下層為水層。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率為65%，二次萃取，丙酮肟回收率為80%，三次萃取，丙酮肟回收率為89%。

b、丙酮肟的精餾提純

上述萃取液，在常壓下精餾，回流比2:1，100℃~130℃為甲苯，130℃為99.5%的純品丙酮肟。由于丙酮肟為固體，熔點為60℃，故在精餾丙酮肟過程中注意保溫。

以上各實施例只是對本發(fā)明做進一步說明，并非用以限制本發(fā)明專利，凡為本發(fā)明等效實施，均應(yīng)包含于本發(fā)明專利的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。