專利名稱：香芹酮生產廢水用于回收丙酮肟的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及香料化合物的廢水處理及回收副產物的方法，具體地 說是香芹酮生產廢水用于回收丙酮肟的方法。
背景技術：
香芹酮生產廢水是一種典型的高濃度有機廢水，它具有有機物 濃度高、色度高、難生化降解、組分復雜等特點。
一般的處理方法是直接利用生化方法處理，但缺點是廢水中的成 份很復雜，并含有大量的丙酮肟，而丙酮肟對生化處理的大部份菌種 生長都有較大的抑制作用，難以生化降解，生化處理前必須把丙酮肟 回收，傳統(tǒng)蒸餾法回收丙酮肟能耗和設備投資很大，且處理效率低。
萃取法是廢水物理化學處理法中的一種，大多數(shù)商品化萃取劑
對水溶性低的芳香類有機物具有良好的萃取性能，但是對分子結構中
含有多個親水基團的高水溶性有機物萃取效果不佳。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種香芹酮生產廢水用于回收丙酮肟的方 法，操作方便，易于工業(yè)化生產，處理效率高。 本發(fā)明的技術解決方案是該方法具體步驟如下 1)萃取劑的回收收集香芹酮生產過程中精餾時120 15CTC/2mmHg的后餾份為萃取劑，其中香芹酮質量含量低于0. 5%;
2) 廢水萃取含丙酮肟廢水依重量比3.4-3.8: l與萃取劑混合， 升溫至40 5(TC，攪拌30 45min，冷至室溫靜置分層，水相復萃取 至達標進入廢水凈化處理系統(tǒng)，有機相回收丙酮肟；其中，水相中丙 酮肟質量含量低于1. 5%;
3) 精餾上述有機相減壓精餾，收集80-85°C/300mmHg丙酮肟 餾份；
4) 重結晶丙酮肟餾份依質量比1.5: l溶解于水，降溫至3-5 。C結晶，離心分離，母液循環(huán)套用，固體物真空干燥得丙酮肟。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、以香芹酮生產中精餾的后餾份為萃取劑，
其中富含酮類、縮醛類、醇類、腙、高分子肟、不飽和脂肪烴等高沸 點化合物，對廢水中的丙酮肟萃取能力強。
2、 丙酮肟與香芹酮精餾的后餾份的沸點相差大，采用精餾、重 結晶法易于制得高純度丙酮肟產品。
3、 回收的丙酮肟產品能夠抵償環(huán)保操作投入費用，并產生巨大 盈余，使企業(yè)既能實現(xiàn)污水治理目的，達到國家規(guī)定的污水排放標準， 也能夠實現(xiàn)副產品資源產業(yè)化，獲取一定的經濟效益，改變環(huán)保投入 沒有產出的模式。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范 圍的限制，該領域的技術人員可以根據(jù)上述內容作出一些非本質的改 進和調整。 實施例l
將165克香芹酮生產過程中精餾時120-150'C/2mmHg的后餾份和 600克質量濃度19. 5X丙酮肟的廢水投入1000ml三口燒瓶，升溫至45 °C，攪拌37min，冷至室溫，轉入1000ml分液漏斗，靜置分層，水相測 定含丙酮肟1.3%，轉入污水站處理；有機相減壓精餾，收集80 85 tV300mmHg餾份105克，色譜分析丙酮肟含量為99. 2%; 105克丙酮肟 餾份與70克水溶解，緩慢降溫至5-C有大量結晶物析出，結晶液離心， 母液循環(huán)套用，固體物真空干燥，得丙酮肟產品100克，GC分析含量為 99.6%。
實施例2
將160克香芹酮生產過程中精餾時120-15(TC/2皿nHg的后餾份和 550克質量濃度18. 3X丙酮肟的廢水投入1000ml三口燒瓶，升溫至50 °C，攪拌45min,冷至室溫，轉入1000ml分液漏斗，靜置分層，水相測 定含丙酮肟l. 1%，轉入污水站處理；有機相減壓精餾，收集80 S5 。C/300mniHg餾份90克，色譜分析丙酮肟含量為99. 3。％; 90克丙酮肟餾 份與60克水溶解，緩慢降溫至4"C有大量結晶物析出，結晶液離心，母 液循環(huán)套用，固體物真空干燥，得丙酮肟產品86克，GC分析含量為99. 7 %。
實施例將175克香芹酮生產過程中精餾時120-15(TC/2mmHg的后餾份和 655克質量濃度17. 5X丙酮肟的廢水投入1000ml三口燒瓶，升溫至40 。C，攪拌30min，冷至室溫，轉入1000ml分液漏斗，靜置分層，水相測 定含丙酮肟1.0%,轉入污水站處理；有機相減壓精餾，收集80 S5 TV300mmHg餾份100克，色譜分析丙酮肟含量為99. 1%; IOO克丙酮肟 餾份與65克水溶解，緩慢降溫至3"C有大量結晶物析出，結晶液離心， 母液循環(huán)套用，固體物真空干燥，得丙酮肟產品94克，GC分析含量為 99. 7%。
實施例4
將195克香芹酮生產過程中精餾時120-15(TC/2mmHg的后餾份和 700克質量濃度19. 8X丙酮肟的廢水投入1000ml三口燒瓶，升溫至50 。C，攪拌35min,冷至室溫，轉入1000ml分液漏斗，靜置分層，水相測 定含丙酮肟1.5%，轉入污水站處理；有機相減壓精餾，收集80 S5 。C/300mmHg餾份123克，色譜分析丙酮肟含量為99. 2%; 123克丙酮肟 餾份與82克水溶解，緩慢降溫至3'C有大量結晶物析出，結晶液離心， 母液循環(huán)套用，固體物真空干燥，得丙酮肟產品118克，GC分析含量為 99.8%。
權利要求
1. 香芹酮生產廢水用于回收丙酮肟的方法，其特征在于該方法具體步驟如下1)萃取劑的回收收集香芹酮生產過程中精餾時120～150℃/2mmHg的后餾份人萃取劑，其中香芹酮質量含量低于0.5％；2)廢水萃取含丙酮肟廢水依重量比3.4-3.8∶1與萃取劑混合，升溫至40～50℃，攪拌30～45min，冷至室溫靜置分層，水相復萃取至達標進入廢水凈化處理系統(tǒng)，有機相回收丙酮肟；其中，水相中丙酮肟質量含量低于1.5％；3)精餾上述有機相減壓精餾，收集80-85℃/300mmHg丙酮肟餾份；4)重結晶丙酮肟餾份依質量比1.5∶1溶解于水，降溫至3-5℃結晶，離心分離，母液循環(huán)套用，固體物真空干燥得丙酮肟。
全文摘要
本發(fā)明公開了香芹酮生產廢水用于回收丙酮肟的方法，該方法具體步驟如下萃取劑的回收收集香芹酮生產過程中精餾時120～150℃/2mmHg的后餾份為萃取劑，其中香芹酮質量含量低于0.5％；廢水萃取∶含丙酮肟廢水依重量比3.4-3.8∶1與萃取劑混合，升溫至40～50℃，攪拌30～45min，冷至室溫靜置分層，水相復萃取至達標進入廢水凈化處理系統(tǒng)，有機相回收丙酮肟；其中，水相中丙酮肟質量含量低于1.5％；精餾上述有機相減壓精餾，收集80-85℃/300mmHg丙酮肟餾份；重結晶∶丙酮肟餾份依質量比1.5∶1溶解于水，降溫至3-5℃結晶，離心分離，母液循環(huán)套用，固體物真空干燥得丙酮肟。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，易于工業(yè)化實施，改變環(huán)保投入沒有產品模式，經濟和社會效率高。
文檔編號C07C251/00GK101475510SQ200910029100
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月21日 優(yōu)先權日2009年1月21日
發(fā)明者祥 林, 許竹青, 陳兆剛, 陳文昌 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司