本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法。

背景技術(shù)：

鄰氨基苯甲酸葵酯是一種具有多種用途的新產(chǎn)品，正在被開發(fā)利用。目前，它主要用作香料加入洗發(fā)水、香水和其他化妝品中；也可作為無毒增塑劑添加至包裝食品的塑料薄膜中；或作為高級潤滑劑成分之一用于汽車、航天和航母，增加潤滑效果和延長潤滑劑使用時間?，F(xiàn)有技術(shù)中尚未公開該產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)技術(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于填補現(xiàn)有技術(shù)的空白，提供一種工藝穩(wěn)定、成本低、生產(chǎn)收率高的鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法，其步驟如下：

1)合成：取鄰氨基苯甲酸甲酯于反應(yīng)容器中，加熱融化后加入配比量的癸醇，攪拌升溫，溫度升高到80～110℃時加入KOH催化劑，繼續(xù)升溫到115～125℃反應(yīng)5～8個小時，反應(yīng)完成后降溫到60～75℃，趁熱過濾，收集過濾液；

2)減壓蒸餾：將過濾液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，采用油浴加熱，減壓蒸餾，以回收未反應(yīng)完的鄰氨基苯甲酸甲酯和癸醇，得到提純的鄰氨基苯甲酸癸酯。

優(yōu)選地，所述步驟1)中反應(yīng)時間為6小時。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)容器的出口處設(shè)有冷凝器，用于收集反應(yīng)過程中揮發(fā)出的甲醇、癸醇和鄰氨基苯甲酸甲酯。

進一步優(yōu)選地，所述反應(yīng)容器的出口處還設(shè)有抽吸泵，用于迅速抽走反應(yīng)中生成的甲醇，促進反應(yīng)向正反應(yīng)方向進行。

優(yōu)選地，所述蒸餾裝置的餾出口安裝有克式蒸餾頭、冷凝裝置和真空泵。

優(yōu)選地，所述步驟2)中油浴所用為甲基硅油或甘油。

優(yōu)選地，所述步驟2)減壓蒸餾過程分為兩個階段：第一階段，加熱油浴溫度130～150℃之間，使冷凝裝置的冷凝口溫度上升為60～90℃，收集出現(xiàn)的第一組餾分，主要為鄰氨基苯甲酸甲酯和癸醇；

第二階段，當(dāng)冷凝裝置的冷凝口溫度下降，沒有餾分流出時，繼續(xù)升高油浴溫度至200～210℃，隨后冷凝口溫度上升至151～160℃，收集餾分，為鄰氨基苯甲酸癸酯。

本發(fā)明的有益效果是：所提供鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法工藝簡單、穩(wěn)定、易放大，且對反應(yīng)過程中產(chǎn)生的甲醇、癸醇和鄰氨基苯甲酸甲酯進行回收再利用，環(huán)保高效，進行大規(guī)模生產(chǎn)時收率可達90％以上。鄰氨基苯甲酸葵酯產(chǎn)業(yè)化可以改善我國汽車發(fā)動機高端潤滑油依賴進口的局面，從而引領(lǐng)發(fā)動機高端潤滑油產(chǎn)業(yè)發(fā)展，而且這個產(chǎn)品可以應(yīng)用到軍工，為我國的國防事業(yè)做出貢獻。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。

實施例1

一種鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法，其步驟如下：

1)合成：取鄰氨基苯甲酸甲酯40g于反應(yīng)容器中，加熱融化后加入配比量的癸醇，攪拌升溫，溫度升高到80～90℃時加入KOH催化劑，繼續(xù)升溫到115～125℃反應(yīng)6個小時，反應(yīng)完成后降溫到60～75℃，趁熱過濾，收集過濾液，進行氣相檢測確認反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)容器的出口處設(shè)有冷凝器和抽吸泵。冷凝器用于收集反應(yīng)過程中揮發(fā)出的甲醇、癸醇和鄰氨基苯甲酸甲酯；抽吸泵用于迅速抽走反應(yīng)中生成的甲醇，促進反應(yīng)向正反應(yīng)方向進行。

2)減壓蒸餾：將過濾液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，蒸餾裝置的餾出口安裝有克式蒸餾頭(加有毛細管控制溶液沸騰程度)、冷凝管和真空泵等裝置。采用油浴加熱(油浴所用為甲基硅油或甘油)，減壓蒸餾，以回收未反應(yīng)完的鄰氨基苯甲酸甲酯和癸醇，得到提純的鄰氨基苯甲酸癸酯。

減壓蒸餾過程分為兩個階段：第一階段，加熱油浴溫度130～150℃之間，使冷凝裝置的冷凝口溫度上升為60～90℃，收集出現(xiàn)的第一組餾分，主要為鄰氨基苯甲酸甲酯和癸醇；

第二階段，當(dāng)冷凝裝置的冷凝口溫度下降不再上升，沒有餾分流出時，繼續(xù)升高油浴溫度至200～210℃，隨后冷凝口溫度上升至151～160℃，收集餾分，為鄰氨基苯甲酸癸酯。

實施例2

本實施例也提供了一種鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法，其步驟和實施例1的基本相同區(qū)別在于：步驟1)中溫度升高到90～100℃時加入KOH催化劑，繼續(xù)升溫到115～125℃反應(yīng)5個小時。

實施例3

本實施例也提供了一種鄰氨基苯甲酸葵酯的制備方法，其步驟和實施例1的基本相同區(qū)別在于：步驟1)中溫度升高到100～110℃時加入KOH催化劑，繼續(xù)升溫到115～125℃反應(yīng)8個小時。

對上述實施例中獲得的鄰氨基苯甲酸癸酯進行理化檢測，所得的結(jié)果見下表：

上表顯示本發(fā)明方法制備的鄰氨基苯甲酸葵酯的各項參數(shù)指標均高于標準，且純度高，性能穩(wěn)定。本發(fā)明方法可以直接放大，進行規(guī)模化生產(chǎn)，經(jīng)過驗證其大規(guī)模生產(chǎn)時收率可達90％以上。