技術總結
一種6?氟?L?多巴藥物中間體3,4?二甲氧基氟苯的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中,加入二氟碘乙酸乙酯溶液50—70mL,丙酮50mL,緩慢加入3,4?二甲氧基苯胺0.07mol,溶解之后,降低溶液溫度至0—6℃,加入亞硫酸異丁酯20mL,加入乙酸乙酯300mL,降低溶液溫度至3??5℃,抽濾后析出固體,用1,2?二氯乙烷洗滌,真空干燥,得氟碘酸重氮鹽;(ii)在反應容器中加入步驟(i)得到的氟碘酸重氮鹽0.12—0.13mol,安裝蒸餾裝置,接受瓶溫度控制在5??9℃,加熱反應溶液,收集得到棕色油狀液體,用苯溶解,依次用鹽溶液洗滌、中和溶液洗滌,水層用乙睛溶液提取,合并苯溶解層之后,脫水劑脫水,蒸出溶劑,減壓蒸餾,收集85??90℃的餾分,得3,4?二甲氧基氟苯。
技術研發(fā)人員:彭響亮
受保護的技術使用者:廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號碼:201610824179
技術研發(fā)日:2016.09.17
技術公布日:2017.02.22